Алюминия оксид в хроматографии суспензии

Адсорбционная хроматография. Разделение компонентов смеси (образца) основано на их различной сорбируемости на твердом адсорбенте. В качестве адсорбентов используют активированный древесный уголь, гель фосфата кальция, оксиды алюминия или кремния. Адсорбент в виде суспензии с растворителем (чаще всего буферным раствором) вносят в стеклянную вертикальную трубку (колонку) и равномерно в ней упаковывают. Образец в небольшом объеме растворителя наносят на колонку - [c.27]

Среди сорбентов, давно и успешно применяемых в жидкостной адсорбционной хроматографии, следует назвать силикаты кальция и магния. К этим адсорбентам относится и выпускаемый промышленностью адсорбент флорисил М з[814О 0](ОН)2. Эта группа адсорбентов скорее ионная, чем ковалентная, поэтому следует ожидать сходства этих адсорбентов с оксидом алюминия. Кроме того, силикагель обладает слабокислотными свойствами, а для суспензий силиката магния характерен pH = 8-10. [c.377]

Стеклянную колонку Диаметром 10—12 мм и объемом Й5—30 мЛ (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе. В нижнюю часть колонки помещают кусочек стеклянной ваты и заливают постепенно взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки для хроматографии ) в 40 мл четыреххлористого углерода, спуская через нижний кран избыток растворителя в приемник. Необходимо все время постукивать по колонке, чтобы адсорбент оседал равномерно. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в минуту. Если скорость вытекания будет значительно меньше, тогда верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику. После заполнения колонки адсорбентом верхний уровень его закрывают тампоном из стеклянной ваты. Когда слой растворителя дойдет до верхнего тампона, то в колонку заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитро-анилина и азобензола (1 1) в 20 мл четыреххлористого углерода. По мере прохождения раствора через колонку на адсорбенте появляются две окрашенные зоны нижняя — светло-желтая (азобензол) и верхняя —темно-желтая (о-нитроанилин). Когда уровень смеси дойдет до верхнего тампона, в колонку заливают четыреххлористый углерод. Постепенно окрашенная зона азобензола спускается вниз, ее собирают в приемник, вымывая из колонки растворителем. Когда в приемник начнет стекать по каплям бесцветная жидкость, приемник меняют, избыток четыреххлористого углерода спускают (когда он достигнет уровня верхнего тампона) и заливают диэтиловый эфир, вымывая им о-нитроанилин. Окрашенный слой о-нитроани-лина в эфире собирают в отдельный приемник. Оба элюата переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители на водяной бане при нагревании или лучше в вакууме (при комнатной температуре) до объема в 2—3 мл каждого. Оставшиеся растворы выливают на тарированные часовые стекла и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — темп. пл. 68°С, о-нитроанилин—темп. пл. 7ГС). [c.181]

Стеклянную колонку диаметром 10—12 мм и объемом 25—30 мл (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе В нижнюю часть колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты и постепенно наливают взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки для хроматографии ) в 40 мл четыреххлористого углерода, спуская при этом растворитель через нижний кран в приемник Для того чтобы адсорбент оседал равномерно, необходимо все время постукивать по колонке Растворитель должен вытекать из ко- [c.236]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

Колоночная хроматография. В качестве хроматографических колонок можно использовать стеклянную бюретку диаметром от 8 до 12 мм и длиной 25—30 см. Колонку закрепляют в штативе. На дно колонки (перед сужением) кладут кусочек стеклянной ваты. Оксид алюминия (для хроматографии) просеивают через сито (0,25 мм). Сорбент вносят либо в сухом виде, либо в виде суспензии в том растворителе, в котором будет происходить хроматографирование. В первом случае оксид алюминия постепенно засыпают в колонку, наполненную растворителем, и все время слегка постукивают по колонке, чтобы адсорбент равномерно уплотнился. Избыток растворителя спускают через кран. [c.25]

Совсем недавно появилось описание новой разновидности хроматографического анализа, названного пиковой тонкослойной окислительно-восстановительной хроматографией [140]. Этот метод был применен для количественного определения церия (IV) в растворах и заключается в следующем. На стеклянную пластинку наносили сорбент — оксид алюминия или силикагель в виде суспензии. Толщина слоя сорбента составляла 0,5 мм. На линию старта наносили капилляром по 0,02 мл хроматографируемого раствора. Пластинку помещали в наклонном положении в раствор смеси 3%-ного раствора перекиси водорода и 2 н. раствора аммиака, смешанных в определенном соотношении. Через 10—15 мин образовалась оксихроматограмма, на которой исследуемые вещества отображались в виде пиков. Было найдено, что с увеличением концентрации раствора церия высота пиков оксихроматограмм пропор- [c.224]

Адсорбенты. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут служить силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии тонкозернистого адсорбента на поверхности стеклянной пластинки или предметного стекла. Пластинку затем выдерживают для уплотнения слоя. Для некоторых целей ее можно активировать нагреванием в сушильном шкафу в течение нескольких часов. [c.287]

Чтобы получить слои толщиной в 1 мм, предназначенные для препаративной хроматографии, Корзун и сотр. [18] готовили суспензию из 110 мл воды и 120 г оксида алюминия [c.69]

Для приготовления препаративных слоев продаются порошки силикагеля и оксида алюминия, содержащие для улучщения адгезии мелкие частицы без добавления постороннего связующего, а также сорбенты, содержащие в качестве связующего сульфат кальция (Р-серии). Для детектирования зон с помощью гашения флуоресценции сорбенты могут содержать люминофоры на 254 или 254 и 366 нм. Следует тщательно следовать инструкциям производителей по нанесению суспензий порошка, их сушке и активированию, чтобы избежать растрескивания и шелушения слоев. В настоящее время для препаративной хроматографии широко используют слои из силикагеля или оксида алюминия. Детальные указания и предостережения по нанесению препаративных слоев различной толщины можно найти в книге Халпаапа [12]. [c.133]

Инструментальные методы оценки тонкослойных хромато-грамм изложены в работах [31, 34]. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут быть силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии сорбента по поверхности пластинки или наносят на стеклянные пластинки, предварительно обезжиренные хромовой о СЬЮ, промытые и высушенные. Пластинки затем выдержива- ллотнения слоя. Для некоторых целей ее можно акти-ванием в сушильном шкафу в течение нескольких [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология