Нанесение суспензии на пластинку

Суспензию полиамидных порошков для нанесения на пластинки готовят не в воде, а в метиловом или этиловом спирте. Это вызвано тем, что полиамиды гидрофобны. Растворителя берут в 3—4 раза больше по массе, чем порошка. В качестве связующего применяют не гипс, а крахмал. Суспензию наносят на пластинки обычным способом, сушат, но не нагревают. [c.130]

В отличие от покрытий, получаемых при нанесении суспензий фторопласта-3 и фторопласта-ЗМ, покрытие из суспензии фторо-пласта-4Д пористое и не может служить защитой от действия агрессивных сред . [c.26]

Фракции сорбента, хранимые длительное время, дают (при дальнейшем использовании) неровные, неоднородные слои. Во избежание этого такие фракции необходимо предварительно обработать ультразвуком. Предметные стекла (перед изготовлением пластинок) нужно тщательно промыть. На каждую пластинку наносят I мл водной суспензии, содержащей подсчитанное количество соответствующей фракции сорбента. Перед нанесением суспензии в нее добавляли 0.1% концентрированного [c.122]

Наибольшее распространение получил способ намазывания сорбента на пластинку (в случае густой массы) и способ поливки (при наличии жидкой суспензии сорбента). В последнем случае при ручном нанесении суспензию наливают на пластинку, окружая иногда края пластинки небольшой полоской лейкопластыря для предотвращения сливания суспензии с пластинки. [c.15]

Нанесение суспензии на пластинку [c.17]

В большинстве случаев носитель наносят на пластинку в виде водных суспензий, после чего подсушивают. Для нанесения на пластинку тонких слоев носителя существует несколько способов. Наиболее простой способ — это разравнивание на пластинке сорбционной массы при помощи валика из нержавеющей стали, на концах которого сделаны утолщения. Расстояния между утолщениями должно быть на 10— 12 мм меньше, чем ширина пластинки. Вместо стального валика иногда используют стеклянную трубку с одетыми на концы кусочками резиновой трубки (рис. 40). При медлен- [c.103]

Нанесение слоя сорбента на пластинку. В большинстве случаев сорбент наносят на пластинку в виде водной суспензии, после чего пластинки подсушивают. Для нанесения на пластинку тонких слоев носителя существует несколько способов. Наиболее простой способ — это разравнивание на пластинке сорбционной массы при помощи валика из нержавеющей стали, на концах которого сделаны утолщения. Расстояние между этими утолщениями должно быть на 10—12 мм меньше ширины пластинки. Вместо стального валика иногда используют стеклянную трубку с одетыми на ее концы кусочками резиновой трубки (рис. 49). При медленном перемещении валика по пластинке получается ровный слой носителя, а края ее (на 5—7 мм) свободны от сорбента. При осмотре на просвет слой носителя должен быть равномерным, без полос и неровностей. Для испытания на прочность сцепления по слою слегка проводят стеклянной палочкой, и он при этом не должен отрываться от пластинки. [c.116]

Для получения хорошего ровного слоя перед нанесением на пластинку суспензии из целлюлозы, содержащей и не содержащей гипс, ее необходимо тщательно перемешать электрической мешалкой в течение примерно 1 мин. [c.31]

Тонкослойная хроматография осуществляется на стеклянных пластинках, покрытых тонким слоем суспензии адсорбента, чаще всего силикагелем. После высыхания суспензии пластинки прокаливают в печи заданное время при определенной температуре. Далее на охлажденную активированную пластинку наносят смесь липидов в подходящем растворителе. После испарения растворителя край пластинки, ближайший к нанесенному пятну, погружают в смесь соответствующих растворителей, далее пластинку проявляют в замкнутой камере, пока растворитель не достигнет противоположного края пластинки. Затем пластинку высушивают для удале- [c.163]

Крахмал. Для нанесения на пластинку тонкого слоя крахмала готовили суспензию, содержащую 18 г рисового крахмала и 2 г алебастра в 20 мл 96 %-ного этанола, в которую затем добавляли 40 мл дистиллированной воды [379]. Адсорбентом может служить и кукурузный крахмал, однако его предварительно следует промыть несколько раз водой, содержащей немного хлороформа или четырех.хлористого углерода [380]. Эти два вида крахмала имеют разные адсорбционные характеристики. [c.82]

Обычно этот метод применяется сравнительно редко, хотя приготовить так хроматографические пластинки проще всего. Чтобы получить слои одинаковой толщины, определенные количества суспензии наливают на пластинки заданного размера, помещенные на горизонтальную поверхность. Пластинки покачивают из стороны в сторону, чтобы равномерно распределить суспензию по их поверхности. Некоторые авторы [402] после нанесения суспензии на стеклянные пластинки подвергают их механической вибрации в течение 5 минут, чтобы выровнять слой. [c.86]

Фосфаты гексозы и треозы анализировали на порошке целлюлозы методом двумерной ТСХ [94]. Лучшее разделение было достигнуто на порошке целлюлозы MN 300. Образцы, нанесенные на пластинки, сушили 2 ч при 105°С, после чего элюировали в том направлении, в котором наносили суспензию адсорбента в органической фазе. Элюирование проводили [c.564]

Для проведения экспериментов по инактивации вирусов облучением необходимо получить количественную оценку активности вируса. Поскольку вирусы нельзя разводить на искусственной среде, определение их активности связано с заражением соответствующих восприимчивых организмов, и потому методы определения различны для растительных вирусов животных вирусов и бактериофагов. В случае бактериофагов количественная оценка наиболее точна. Для оценки используется следующий метод. На пластинку твердой питательной среды, подходящей для роста данных бактерий, наносится капля суспензии, содержащая несколько миллионов этих организмов, и определенного размера капля суспензии фага. С помощью стеклянного шпателя жидкость равномерно распределяется по поверхности питательной среды. После инкубации густо засеянной бактериями пластинки на ее поверхности образуется сплошная бактериальная пленка со светлыми участками в местах размножения отдельных частиц фага, которые вызывают лизис бактерий в непосредственной от них близости. Эти светлые участки, или стерильные пятна , хорошо различимые невооруженным глазом, показаны на рис. 14, б. Количество стерильных пятен пропорционально концентрации фага (если она не избыточна, что приводит к слиянию отдельных стерильных пятен) и немногим меньше числа частиц фага, нанесенных на пластинку (Эллис и Дельбрюк, 1938, полагают, что отношение равно 1 2). [c.87]

Результаты, полученные методом ТСХ (а особенно — их воспроизводимость), очень зависят от неизменности толщины слоя и распределения размеров гранул, поскольку эти параметры сильно влияют на скорости течения элюента и миграции веществ. Вот почему в исследовательской практике предпочитают, если это возможно, пользоваться готовыми пластинками, промышленное производство которых хорошо стандартизовано. Если же возникает необходимость изготовления пластинок в лаборатории, то надо принять все меры для достижения однородности слоя сорбента. В качестве подложек для самодельных пластинок используют зеркальное стекло с гладкими краями. Перед нанесением слоя оно должно быть тщательно промыто детергентом и хромовой смесью. Способы приготовления и гомогенизации суспензий сорбентов указаны в предыдущем разделе. Важно иметь в виду, что при стоянии частицы суспензий незаметно для глаза оседают, так что распределение их размеров по объему становится неоднородным, поэтому наносить суспензию на пластинку надо сразу же после окончания гомогенизации. В простейшем варианте эту операцию можно осуществить с помощью пипетки с расширенным отверстием. В нее набирают заранее рассчитанный объем суспензии, быстро и более или менее равномерно распределяют его по поверхности пластинки, двумя-тремя покачиваниями во взаимно перпендикулярных направлениях обеспечивают надежное покрытие всей поверхности пластинки, а затем кладут ее на установленный строго горизонтально (по уровню) стол. С этого момента в течение получаса пластинку не следует трогать с места, но можно прикрыть ее от пыли коробкой из плексигласа. После предварительного подсушивания пластинки можно [c.466]

Пол> чаемые слои характеризуются, как и предполагалось, разной способностью к размыванию пятна (рис. 23). Степень размывания оказывается наибольшей в случае 111 (широкое распределение частиц по размеру пластинка изготовлена методом заливки суспензии) и меньшей при нанесении слоя методом погружения (случай 111). Размывание будет наименьшим хтя сорбентов с очень узким распределением частиц по размерам (сл лай 1). причем способ нанесения слоя почти не дает различий. [c.80]

Для нанесения на пластинки тонких порошков твердых веществ илн йх суспензий в виде тонких слоев существует ряд возможностей. Такие методы существуют давно, например в промышленности лаков и пленок различные методы можно подразделить в зависимости от способа нанесейия слоя. [c.15]

В литературе описан целый ряд приспособлений для нанесения слоя сорбента на иластинку. Однако ири всем многообразии принцип их устройства одинаков все они состоят из емкости, вмещающей достаточное количество суспензии, в нижней части которой имеется щель. Через эту щель па пластинки выливается суспензия, образуя после высыхания слой нужной толщины. Поэтому ниже будут рассмотрены только несколько простых устройств, которые, однако, служат так же хорошо, как и аппликаторы более сложных и дорогих конструкций. [c.57]

Влияние расстояния от старта до уровня растворителя в камере зависит от сорбента, количества и типа разделяемых веществ и от используемой системы растворителей [12, 99, 141]. Это влияние четко проявляется при работе в двухкомпонентных системах и при разделении веществ с низкими значениями Rf. На значении Rf сказывается также длина пробега фронта растворителя [126] и в некоторой мере количество нанесенного образца [20]. К другим факторам, оказывающим влияние на воспроизводимость разделения, относится способ приготовления пластинок. Несмотря на то что разница в хроматографическом поведении веществ была несущественна, тем не менее величина стандартного отклонения значений Rf, подсчитанная для разделений на пластинках, приготовленных вручную, оказалась выше, чем для пластинок, приготовленных с помощью аппликатора по Шталю [97]. В работах [155—157] обсуждалось влияние вязкости суспензии сорбента. [c.79]

Приготовление пластинок. 20 г целлюлозы суспендируют в 150— 200 мл НгО до получения густой равномерной суспензии и наносят пипеткой с широким отверстием по 30 мл на стеклянные пластинки размером 24X10 см, предварительно тщательно вымытые и протертые эфиром. При нанесении суспензии пластинки должны располагаться строго горизонтально для получения ровного слоя носителя. Пластинки высушивают на воздухе в течение суток. [c.179]

X16 СМ. Пластинки с нанесенной суспензией, разложенные на горизонтальной поверхности, сушат на воздухе 15—30 мпн и оставляют на ночь в камере, защищающей пластинки от иыли. На следующий день пластинки готовы к употреблению. Иногда пластинки рекомендуют активировать нагреванием при температуре 100—120 0 в течение 0,5—2 ч. По мнению авторов, оба способа, за редкими исключениями, равноценны. Пластинки можно использовать спустя несколько недель после приготовления — их качество не ухудшается. Поэтому их можно заготавливать впрок. [c.57]

Для нанесения суспензии на пластинку вполне пригоден, например, аппликатор фирмы САМАО (Мийепг, 5Ьше12ег1апё), открытая конструкция кото-)ого позволяет разбавить или перемешать суспензию. Делесообразно наносить слой толщиной 0,5 мм, так как при более тонком или более толстом слое результаты воспроизводятся несколько хуже. После нанесения геля пластинки осторожно устанавливают в горизонтальное положение и выдерживают по меньшей мере в течение ночи в камере, насыщенной водяными парами (например, в эксикаторе, выложенном влажной фильтровальной бумагой). Только при такой обработке слой становится действительно гомогенным. Многие авторы рекомендуют вместо этого перед нанесением образца выдерживать пластинку некоторое время в камере с буферным раствором (табл. 15). В зависимости от концентрации паров в камере готовые пластинки удается сохранять в течение 1—3 недель. При этом следует соблюдать меры предосторожности против развития на геле микроорганизмов. [c.87]

Сорбент, нанесенный на пластинки в виде водной суспензии, обычно содержит избыточное количество воды, которую необходимо удалить. Сушку пластинок с сорбентом осуществляют на воздухе при комнатной температуре или в токе воздуха. Затем пластинки с сорбентом сущат в вертикальном положении при 383 К (110°С) в течение 30 мин. [c.15]

Подготовка к определению. Для подготовки сорбционной массы из силикагеля КСК на 10 пластинок размером 9x12 см берут 35 г силикагеля, 2 г гипса, приготовленного, как указано выше, и 90 мл дистиллированной воды. Силикагель с гипсом растирают в фарфоровой ступке, прибавляют воду и размешивают до образования однородной массы. Пробу суспензии 10 г наносят на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинки строго в горизонтальном положении в течение 18—20 ч при комнатной температуре, хранят в эксикаторе. Перед нанесением пробы пластинки активируют 30 мин при 100°С. [c.98]

Бреди и Хоскинс [161] разработали метод получения кератина для ТСХ. 60 г продажной очищенной шерсти кипятят 3 ч в растворе, содержащем 20 г бисульфита натрия и 20 г папаина в 2 л воды. pH раствора доводят до 6,5, добавляя 1 н. раствор гидроксида натрия. Корковые клетки отфильтровывают, трижды промывают дистиллированной водой порциями по 500 мл и вновь диспергируют в 300 мл воды. pH суспензии доводят до 3,0, добавляя 6 н. раствор соляной кислоты. Смесь нагревают 30 мин при 75°С, твердую фазу отфильтровывают, промывают и хранят в дистиллированной воде с небольшой добавкой хлороформа, чтобы предотвратить рост микроорганизмов. Для нанесения на пластинки 14 г клеток диспергируют в 100, мл смеси этанола с водой (1 1). В работе [161] описаны также методы модифицирования этого адсорбента путем его метилирования или дезаминирования. [c.54]

Суспензии порошков целлюлозы. Для нанесения на пластинки различных марок имеющихся в продаже целлюлозных порошков, предназначенных для ТСХ, фирмы-изготовители рекомендуют различные составы суспензий. Так, фирма Serva [c.83]

В этом разделе описаны устройства, предназначенные для перемещения пластинок в процессе нанесения суспензии или предусматривающие перемещение аппликатора по ряду пластинок в процессе нанесения адсорбента. Устройство первого типа сконструировано Миллером и Кирхнером [181] в 1954 г. для нанесения адсорбента на узкие полоски стекла. Это устройство изображено на рис. 3.4, а на рис. 3.5 это же устройство показано в разрезе, с тем чтобы наглядно было видно взаимодействие отдельных его частей. В одной из модификаций этого устройства входная рамка прижимается книзу пружиной, а толщина слоя регулируется проволочным адаптером, который скользит по поверхности стеклянной пластинки и реагирует на любое изменение толщины стекла. В этом и других приборах аналогичной конструкции вначале вставляют первую пластинку [c.88]

Другой вид градиентной хроматографии — хроматография на слое переменной толщины, т. е. на клиновидном слое. Этот метод предназначен для очистки проб [164, 165] или для нанесения больших проб на стартовую линию, с тем чтобы можно было обнаружить примеси в относительно больших количествах экстракта [166]. Эббот и Томсон [165] получали клиновидные слои адсорбента с помощью модифицированного распределителя слоя. Такие слои можно получить с помощью прибора Хромфлекс фирмы Kontes. Он представляет собой стеклянную пластинку клиновидной формы, снабженную по краям бортиками для удобства нанесения суспензии. [c.161]

Приготовление и нанесение массы сорбента. Главная задача прн изготовленни пластинок с тонким слоем сорбента заключается п получении слоя определенной и одинаковой на всей площади толщины. Это достигается различными путями. При изготовлении пластинок с закрепленным слоем предварительно приготовленную массу сорбента с закрепителем можно намазывать на пластинку вручную или при помощи специального прибора, наливать на пластинку в виде суспензии или же наносить путем опрыскивания пластинки разбавленной суспензией сорбента или погружением пластинки в суспензию. [c.135]

При нанесении слоя ручным способом лучше применять полив пластинки суспензией сорбента, причем предварительно окаймляют края пластинки лейкопластырем для предогвращения слива [c.135]

Соли серебра, особенно хлорид и бромид, ввиду их способности разлагаться под влиянием света с выделением металлического серебра, широко используются для изготовления фотоматериалов — пленки, бумаги, пластинок. Фотоматериалы обычно представляют собой светочувствительную суспензию AgBr в желатине, слой которой нанесен на целлулоид, бумагу или стекло. [c.539]

Препаративные пластннки изготавливают с помощью устройств для нанесения, или аппликаторов, предпочтительно с устанавливаемой шириной щели. Количество наносимого сорбента от случая к случаю меняется. Для силикагеля оно составляет 20—25 г на пластинку с размерами 20X20 см со слоем толщиной 1 мм. Имеется опасность, что толстые слои могут растрескаться при сушке. Поэтому количество воды в суспензии сорбента или пасты должно быть уменьшено, количество связывающего материала (гипса) увеличено сушку проводят более [c.132]

Приготовление слоя адсорбента. 8,0 г порошка целлюлозы МЫ 300 (фирма МасЬегеу-Ыа е1, ФРГ) суспендируют в гомогенизаторе в смеси 48 мл дистиллированной воды и 2 мл этанола. Полученной суспензии достаточно для нанесения иа 5 пластинок с толщиной слоя [c.234]

Наиболее подходящая толщина слоя носителя — 0,5 мм. Для нанесения носителя на пластинки могут быть использованы описанные выше приборы, позволяющие получать слой разной толщины. Если суспензию носителя раскатывать стеклянной палочкой, на обоих концах которой наклеено несколько витков изоляционной ленты, также образуется достаточно ровный слой. Свежеприготовленные пластинки в течение 20—25 мин подсушивают на воздухе. Их можно довольно долго хранить во влажной камере, если исключена возможность бактериального роста. При нисходящей тонкослойной гель-фильтрации пластинку располагают в камере под углом 10—15° Как правило, гель-фильтрацию проводят в водных растворах, поэтому хроматографическая камера может быть изготовлена из пластмассы. Она состоит из кюветы для буферного раствора, рамки, поддерживающей пластинку под соответствующим углом, и крышки. Подача буферного раствора на пластинку осуществляется с помощью фитиля из фильтровальной бумаги. В качестве маркеров удобно использовать окрашенные высокомолекулярные вещества (например, меченные флуоресцеином ферритин или 7-глобулин), которые не задерживаются частицами геля. Гель-фильтрацию проводят до тех пор, пока маркер не пройдет по крайней мере 10 см от линии старта. После этого пластинку извлекают из рамки и покрывают слой носителя листом фильтровальной бумаги (например, Шляйхер-Шуль 2043 или ватман 3 ММ), вырезанным по размеру пластинки. Некоторые исследователи рекомендуют применять в этом случае лист сухой фильтровальной бумаги. В нашей лаборатории используется смоченная и тщательно отжатая фильтровальная бумага, так как с ее помощью легче прикрыть слой носителя без образования под бумагой пузырьков воздуха. После этого бумагу снимают (иногда вместе с частичками геля), высушивают при температуре около 120°С и окрашивают красителями, выявляющими белок, или реактивом Паули. Наряду с другими красителями можно воспользоваться, например, амидовым черным ЮВ, кислым фуксином и т. п. Во время отмывания несвязавшегося красителя частички геля отделяются от бумаги, и после высушивания она может быть использована для документации. [c.239]

Проведены широкие исследования силикагелевых покрытий для высокоэффективных тонкослойных пластинок, отличающихся друг от друга размером частиц и толщиной сорбирующего слоя, причем тип силикагеля, связующего, добавки индикаторов, а также способ суспензи-рования сорбента и нанесения его на подложку во всех экспериментах были одинаковы. Разделение проводили в одних и тех же камерах при постоянных предваритель ном насыщении слоя и температуре. В ходе экспериментов изменяли также длину пути разделения и объем пробы, вводимой в хроматографическую систему, проводя по 10 параллельных определений. В целом было проведено 3 240 отдельных опытов. Интенсивность отраженного света измеряли на спектрофотометре PMQ II фирмы Ор1оп , аналоговый вывод которого был связан с управляющей ЭВМ 1ВМ 1800. [c.115]

Очень простой метод приготовления пластинок, в котором толщина стекла не играет роли, описан в работе Степни [140]. 5 стро11ство состоит из деревянной рамы с выступающими краями (рис. 8), в которую вкладывают стеклянную доску — подставку. По краям подставки помещают полоски стекла, между которыми раскладывают стеклянные пластинки для нанесения слоя. Толщину слоя сорбента регулируют полосками бумаги, которые вкладывают между стеклянной подставкой и боковыми стеклянными полосками. Бумагой можно компенсировать и возможную неоднородность толщины стеклянных пластинок. На ряд разложенных хроматографических пластинок выливают суспензию сорбента и стеклянным шпат1. 1см сглаживают до получения равномерного слоя. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология