Колонки и заполнение их адсорбентом

Для получения обессмоленного нафталана нафталанскую нефть очищают кислотно-контактным методом. В целях дальнейшей очистки углеводородов от небольших количеств смол и частично от нафтеновых кислот и выделения так называемого белого нафталана полученный продукт (обессмоленный нафталан) пропускают через колонку, заполненную адсорбентом — активированной глиной. [c.104]

Сущность метода заключается в том, что нефтепродукт, разбавленный растворителем, заливают в адсорбционную колонку, заполненную адсорбентом, затем последовательно подают растворители метановый бензол, спирто-бензольную смесь. Растворы, вытесненные внизу колонки, отбирают в отдельные приемники, растворитель отгоняют, фракции, полученные после отгона растворителя, взвешивают и подсчитывают процент их выхода. [c.81]

Наиболее щироко используется колоночная хроматография, в процессе которой разделение веществ происходит в узкой и длинной хроматографической колонке, заполненной адсорбентом. [c.177]

Ход работы. Колонку, заполненную адсорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. Устанавливают ток моста катарометра 150 мА. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К. Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола от 1 до 8 мкл. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости а 5 от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [c.254]

Адсорбционная хроматография экспериментально проводится в колонке, заполненной адсорбентом. В виду неодинаковой адсорбируемости различных компонентов красящих веществ в верхних слоях адсорбента отлагается наиболее сильно поглощаемый компонент смеси менее сильно адсорбирующийся компонент поглощается в более низко расположенных слоях, куда раствор попадает уже лишенным первого компонента. Третий компонент, адсорбирующийся еще меньше, чем первые два, располагается еще ниже и т. д, В результате по длине столба адсорбента возникают зоны различной окраски — получается так называемая хроматограмма. [c.71]

Наиболее универсальным методом современной химии, применяемым как в лабораторных, так и в промышленных анализах, является хроматография. Можно смело сказать, что современная химическая наука и технология переживает хроматографическую эру . Честь открытия этого универсального метода принадлежит русскому ботанику М. С. Цвету, который в 1903 г. обнаружил, что при пропускании через колонку, заполненную адсорбентом раствора смеси окрашенных веществ — пигментов зеленого листа — это смесь разделяется на отдельные зоны по длине колонки, причем в каждой зоне находится либо индивидуальное соединение, либо смесь двух-трех практически не различающихся по свойствам веществ. [c.119]

При проявительной хроматографии в колонку, заполненную адсорбентом и продуваемую неадсорбируемым газом-носителем, вводят образец исследуемого адсорбтива. Скорость перемещения адсорбированного компонента по колонке зависит от равновесных и кинетических показателей системы. Спустя некоторое время после ввода пробы детектор, установленный на выходе газа из колонки, зарегистрирует нарастание концентрации адсорбтива, характеризуемое хроматограммой или, если проба состоит из одного компонента, хроматографическим пиком. [c.40]

Хроматографическое разделение проводят пропуская исследуемую нефтяную фракцию через колонку, заполненную адсорбентом. Адсорбированные продукты десорбируют при помощи жидкостей, обладающих большей поверхностной активностью, чем адсорбированное вещество. Из колонки сначала поступают парафиновые и нафтеновые УВ как наименее поверхностно-активные, затем ароматические УВ со все возрастающим количеством циклов в молекуле и, наконец, смолистые вещества. При этом последовательность применения промывных жидкостей и десорбирующих реагентов следующая деароматизированный бензин (фракция 60— 80 °С), бензол и спиртобензольная смесь. [c.92]

Хроматография адсорбционная. При проведении анализа методом адсорбционной хроматографии раствор вещества вливают в колонку, заполненную адсорбентом, и дают растворителю медленно через него просочиться. Растворенные вещества распределяются на зоны или полосы по длине колонки в соответствии с их способностью адсорбироваться. Разделенные вещества могут быть извлечены из адсорбента различными растворителями. [c.718]

Когда М. Цвет [1] в начале нашего столетия разделил смеси растительных пигментов на несколько окрашенных компонентов па колонке, заполненной адсорбентом, это означало первую ступень развития метода, который в настоящее время стал одним из наиболее важных современных аналитических методов разделения. Колоночная хроматография является физическим методом разделения, в котором разделяемые компоненты распределяются между неподвижной и подвижной фазами. В опытах Цвета стационарной фазой был твердый адсорбент, а подвижной фазой жидкость пигменты распределялись между растворителем и адсорбентом в соответствии с различием в коэффициентах распределения, и в результате проходили через колонку е разными скоростями. [c.65]

Сущность хроматографического метода анализа кратко заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку (колонку), заполненную адсорбентом (рис. 12). [c.76]

Муром и Стайном [158]. Принцип метода заключается в том, что исследуемый раствор смеси аминокислот вносят в верхнюю часть колонки, заполненной адсорбентом или ионообменной смолой. При соответствующих условиях удается элюировать аминокислоты раздельно и определить их количественно посредством колориметрической реакции с нингидрином. Пример [c.41]

Газовая хроматография. В этом методе разделение веществ основано на различной сорбции их из подвижной фазы — газа — твердой неподвижной фазой, в качестве которой используется активное дисперсное твердое вещество (активированный уголь, силикагель, цеолиты и др.). Разделяемая смесь вводится в инертный газ-носитель и перемещается его потоком по колонке, заполненной адсорбентом. При этом происходит разделение компонентов вдоль колонки на отдельные зоны вследствие различий в сорбции. Если на выходе из колонки регистрировать время удержания компонентов (т. е. время, прошедшее от ввода пробы до момента выхода максимума пика) и сравнивать его с табличными данными, можно идентифицировать компоненты разделяемой смеси. [c.192]

При адсорбционной хроматографии раствор вещества вливают в колонку, заполненную адсорбентом, и дают растворителю медленно просочиться через него. Хроматограмма проявляется, т. е. растворенные вещества распределяются на зоны или полосы по длине колонки в соответствии с их адсорбционной способностью. Продолжая элюирование, можно смыть разделенные вещества из адсорбента в элюат последние собирают отдельными порциями. Вместо этого можно отсосать растворитель досуха, вытолкнуть адсорбент из колонки и разделить его по зонам. Вещества, адсорбированные в отдельных зонах, экстрагируют затем растворителем. [c.13]

Экспериментально адсорбционная хроматография проводится в колонке, заполненной адсорбентом. Исследуемый раствор смеси веществ непрерывно пропускается через колонку, и изучается концентрация вещества с в выходящей жидкости. Ввиду неодинаковой адсорбируемости различных компонентов на адсорбенте из колонки сначала выходит менее адсорбируемый компонент А ( a. ), затем — сильнее адсорбируемый — В (св.г) в смеси с первым компонентом (сд.г) и т. д., вследствие чего выходная кривая имеет вид, показанный на рис. 55. [c.112]

ЭКСПРЕСС АНАЛИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ С ПОМОЩЬЮ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК, ЗАПОЛНЕННЫХ АДСОРБЕНТОМ [c.69]

Экспресс-анализ позволяет провести разделение и количественное определение компонентов за очень короткое время, составляющее десятки секунд, что является немаловажным фактором при проведении большого числа серийных анализов, имеющих место в геохимической и геологической практике. Для этих целей используются капиллярные колонки, заполненные адсорбентом. Особенностью этих колонок является малый диаметр и наличие сорбента. По величине диаметра их можно отнести к классическим капиллярным колонкам, предложенным М. Голеем, а по заполнению и возможности использования для анализа сравнительно больших проб — к аналитическим насадочным колонкам [178]. [c.69]

В табл. 12 приведена характеристика применяемых капиллярных колонок, заполненных адсорбентом (алюмогель, модифицированный 3% сквалана). [c.71]

Проведение экспресс-анализа с использованием капиллярных колонок, заполненных адсорбентом, требует некоторых специфиче- [c.71]

При высокотемпературном разделении углеводородов нашли Применение капиллярные колонки, заполненные адсорбентом и рассмотренные нами в экспресс-методе анализа углеводородных газов. При программировании температуры до 400° С на такой колонке, заполненной алюмогелем, получено разделение н-алканов состава С20—Сзе [196]. [c.104]

При элюировании смеси в колонке, заполненной адсорбентом, в качестве подвижной фазы применяют не индивидуальный растворитель, а раствор одного или нескольких веществ в каком-либо растворителе. При этом в качестве растворителя применяют вещество, слабо или совсем не адсорбирующееся на выбранном адсорбенте, и в него добавляют вещества, адсорбирующиеся сильнее всех или некоторых компонентов анализируемой смеси (вытеснитель). При этом получается сочетание проявительного метода с вытеснительным. Слабо адсорбирующиеся компоненты смеси вымываются из колонки первыми вследствие вымывающего действия растворителя (элюента). Здесь разделение смеси соседних компонентов обе- спечивается селективным действием адсорбентов. Затем колонку начинают промывать раствором вытеснителя в этом же растворителе. Происходит вытеснительная десорбция и элюирование компонентов в порядке возрастания их адсорбционной активности. [c.79]

Колонки, заполненные адсорбентами, твердые инерт- / ные частицы которых покрыты тонким слоем силикагеля (например, корасил), более эффективны, но вмещают пробы меньшего размера. Диаметр частиц таких адсорбентов обычно составляет около 40 мкм, и колонки можно заполнять сухим адсорбентом. При использовании таких адсорбентов в связи с большим размером их частиц возможно применение оборудования, работающего при относительно невысоком давлении. [c.79]

Метод адсорбционного разделения масляных фракций основан на различной поглотительной способности адсорбента по отношению к веществам различного химического состава. В качестве адсорбента применяют силикагель марки АСК, в качестве растворителя используют петролейный эфир марок 40—70 и 70—100. Нефтепродукт, разбавленный растворителем, заливают в адсорбционную колонку, заполненную адсорбентом, затем последовательно подают растворители изопентан, бензол, спиртобензольную смесь, вытесняющую постепенно более слабо адсорбированные углеводороды. [c.213]

Сущность жидкофазного метода [320] сводится к пропусканию небольшого количества углеводородной смеси через вертикальную колонку, заполненную адсорбентом (силикагелем, окисью алюминия) с последующим вытеснением исследуемых углеводородов из адсорбента соответствующим растворителем. Ароматические углеводороды, а также ненасыщенные углеводороды, особенно более чем с одной двойной связью, адсорбируются сильнее, чем предельные углеводороды. Поэтому ароматические и ненасыщенные компоненты будут двигаться вниз медленнее, чем насыщенные. [c.336]

Колонки, заполненные адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографии и проверяют на герметичность все газовые коммуникации, после чего колонки кондиционируют 2 ч при 110—120°С. Термостат охлаждают, устанавливают заданные температуры термостата и детектора, скорость газа-носителя и кондиционируют колонки до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной чувствительности детектора для данного анализа. [c.185]

Подготовленный адсорбент насыпают через воронку в чистую высушенную колонку (см. разд. 71), уплотняя ее равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани. Колонку, заполненную адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографа. [c.188]

Когда такой процесс разделения ведется в колонке, заполненной адсорбентом, в один конец которой непрерывно вводится разделяемая смесь, процесс адсорбции идет послойно, т. е. по ходу движения смеси будут располагаться компоненты с все более низкой адсорбируемостью. Из колонки будет выходить поток, содержащий только менее адсорбируемые компоненты, до тех нор, пока пся поверхность адсорбента не занолпится компопентом, имеющим более высокую степень адсорбируемости. Если после этого продолжить пропускание разделяемой смеси, произойдет проскок адсорбируемого компонента, т. о. он появится в потоке, выходяп ем из колонки. [c.258]

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

Обработав бензином зеленые листья, М. С. Цвет пустил бензиновую вытяжку в стеклянную трубу — колонку, заполненную адсорбентом, а затем стал 5 пропускать через нее чистый бензин (рис. 96). В результате продвижения по адсорбенту хлорофилл и другие экстрагированные бензином вещества разделились. Одни продвинулись дальше, другие, которые лучше адсорбировались, задержались или продвинулись лишь немного. В адсорбционной колонке получилось несколько слоев, содержавших отдельные вещества, которые были иидны, так как имели разную окраску — желтую, голубую и зеленую (рис. 96). Таким путем было установлено, что хлорофилл состоит из нескольких веществ. [c.220]

Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]

При хроматографическом разделении смесь порфиринов растворя ют в соответствукшем растворителе, наносят на колонку, заполненную адсорбентом, и через колонку пропускают проявитель (индивидуальный или смешанный растворитель). [c.17]

Адсорбция состоит в цропускании больших образцов газа (500—50СО л) через колонку, заполненную адсорбентом — активированным углем, силикагелем и др. Размеры адсорбера, количество адсорбента и скорость пропускания газа устанавливаются в зависимости от природы адсорбента и адсорбируемого вещества. [c.207]

Из стального баллона через газовый редуктор и вентиль точной регулировки газ-носитель поступает в хроматографическую колонку с постоянной скоростью, замеряемой на выходе из колонки. Через узел ввода пробы в хроматографическую колонку вводится определенный объем анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии. При прохождении смеси через хроматографическую колонку, заполненную адсорбентом или твердым носителем с неподвижной фазой, компоненты, входящие в состав смеси, разделяются и выносятся потоком газа-носителя в детектор. Показания детектора записываются автоматически с помощью самописцев. Эта запись и представляет хроматограмму, состоящую из ряда хроматографических пиков. Обычно разделение ведется при определенной, постоянной в течение всего опыта температуре, поэтому колонку и детектор (если это катарометр) помещают в термостат, в котором соблюдается необходимый температурный режим в ходе опыта. Термостатированке является важным условием для воспроизведения времени выхода компонентов. Кроме того, большинство детекторов довольно чувствительны к колебаниям температуры окружающей среды. [c.36]

Исследование разделительной способности капиллярных колонок, заполненных сорбентом, в зависимости от скорости и природы газа-носителя, величины пробы и диаметра капилляра проведено В. Т. Березкиным и А. Т. Святошенко [115]. Эти исследователи показали, что для заполненных сорбентом капиллярных колонок значение высоты эквивалентной теоретической тарелки приближается к ее значению для классических капиллярных колонок. Кроме того, по сравнению с классическими капиллярными колонками рассматриваемые колонки имеют большую емкость на единицу длины благодаря наличию сорбента. Коэффициент селективности их больше, чем у классических капиллярных колонок. Так, при разделении на классической капиллярной колонке изо- и м-пента-нов (неподвижная фаза — сквалан) коэффициент селективности равен 0,05, в капиллярной колонке, заполненной адсорбентом (10% сквалана на стерхамоле), этот коэффициент на порядок выше ( 0,5). На основании проведенных исследований В. Т. Березкин и А. Т. Святошенко показали, что минимальное значение высоты эквивалентной теоретической тарелки прямо пропорционально диаметру капилляра (для колонок диаметром 0,34— 0,162 мм). [c.71]

Адсорбционная колонка (рис. 1.73,а) служит для разделения масляных фракций на отдельные группы углеводородов парафиновые в сумме с нафтеновыми, moho-, би-, поли-циклические ароматические и смолы. Метод основан на различной поглотительной способности адсорбента-силикагеля к соединениям различного химического состава. Нефтепродукт, разбавленный растворителем, заливают в адсорбционную колонку, заполненную адсорбентом, затем последовательно подают растворители бензол (или толуол), снирто-бензольную (спирто-то-луольную) смесь. Растворы, вытесненные в нижней части колонки, отбирают в отдельные приемники, растворитель отгоняют в токе инертного газа фракции, полученные после отгона рас- [c.79]

В основу метода положена идея, разработанная русским ученым М. С. Цветом ". В своем первоначальном виде хроматограсЬи-ческий метод основывается на различной скорости адсорбции н десорбции отдельных компонентов исследуемого вещества лрн пропускании раствора вещества через хроматографическую колонку, заполненную адсорбентом с большой удельной иоверхност ,ю. Этот метод в настоящее время используется не только при анализе сложных смесей, но и в промышленных масштабах для разде.к -ния тех или иных смеша1шых продуктов. [c.137]

Грау и Швейгер [38] определяли этим методом вещества,, вызывающие набухание (полисахариды) мясных продуктов. Пробу для хроматографирования готовят следующим образом. Гомогенизуют 5 г мяса и, чтобы удалить жир, экстрагируют два или три раза 20 мл петролейного эфира. После извлечения простых сахаров трехкратной экстракцией 20 мл 50 %-ного этанола остаток кипятят 3 ч в 20 мл 5 %-ной серной кислоты. Гидролизат нейтрализуют 2 М раствором гидроксида бария и фильтруют. Десять миллилитров фильтрата упаривают досуха при 30—50°С в вакууме, а остаток растворяют в 1 мл 40 % -ного метанола. Половину этого раствора затем очищают, пропуская через катионнообменную (Н+) колонку, заполненную адсорбентом Мегск-1 элюентом служит вода. Первые 15 мл элюата упаривают досуха и остаток растворяют в 0,5 мл водного метанола. Этот раствор можно наносить на тонкослойные целлюлозные пластинки. [c.556]

Адсорбент насыпают через воронку в чистую высушенную колонку (см. разд. 71), уплотняя его равномерным постукиванием или с помошью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани. Колонку, заполненную адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и проверяют на герметичность все газовые коммуникации. Затем, не присоединяя колонку к детектору, продувают газом-носителем 2 ч при 120"С. [c.198]

Все газовые коммуникации проверяют на герметичность. Колонки, заполненные адсорбентами, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя их к детекторам, продувают газом-носителем 2—3 ч при 110—120°С. Термостат охлаждают, присоединяют концы колонок к детекторам, кондицио- [c.200]

Для разделения растительных пигментов М. С. Цвет применил стеклянную колонку, заполненную адсорбентом (карбонат кальция, сахар, инулин и др.). Через эту колонку пропускались вытяжки, полученные путем настаивания зеленых частей растений с петролейньш эфиром, бензолом, сероуглеродом и другими растворителями. После промывания колонки бензолом пигменты распределялись в ней в виде восьми отдельных зон. Такой расцвеченный препарат (колонка с окрашенными зонами) М. С. Цвет назвал хроматограммой, что означает цветозапись , а предложенный им метод разделения веществ был назван хроматографическим методом. [c.31]