Навески пробирки для отбора

Твердые вещества взвешивают либо непосредственно в пробирках, либо на кусочке пергаментной бумаги, сложенной, как показано на рис. 601, г. Жидкости взвешивают либо в тарированных баллончиках, либо берут навеску и определяют ее вес по разности веса баллончика до и после отбора жидкости. [c.694]

Удобно отбирать навески Рцс, 2. . Пробирка для отбора в маленькие, наклонно стоя- навесок, [c.47]

Определение содержания гидрида натрия в отобранных пробах производили следующим образом после вскрытия пробоотборников цилиндрические слитки застывшего расплава разделили на три части, из которых анализировали две нижние. Их измельчили и в отобранных из каждой части 5—8 навесках определяли содержание гидрида натрия (все операции, вплоть до отбора навесок в реакционные пробирки, производили в сухой камере). Масса навески, отобранной для анализа, составляла 40—60 г. Объем выделившегося водорода измеряли газовой бюреткой емкостью 1 л с точностью до 0,2 мл. [c.82]

В закрытые пробками чистые пробирки переносят пипеткой с автоматическим отбором пробы аликвотные части (400 мкл) реакционной смеси, содержащие О—5 мкмоль муравьиной кислоты. Окисление останавливают, добавляя 50 мкл реактива а. Аналогичным образом обрабатывают стандартные растворы, содержащие О—5 мкмоль муравьиной кислоты (навеска сухого формиата натрия) и растворы холостого опыта. Через 5 мин в пробирки приливают по 100 мкл реактива б, выдерживают 5 мин и избыток боргидрида натрия разлагают, прибавляя 50 мкл реактива в. Добавляют реактив г (1,0 мл) и, чтобы получить характерный хромофор (Ямакс 450 нм), смеси нагревают 20 мин при 100 °С. Растворы охлаждают до 20°С и хромофор извлекают экстракцией 1,5 мл реактива д. После трехминутного центрифугирования измеряют оптическую плотность супернатантов при 450 нм по сравнению с раствором холостого опыта. Интенсивность окраски не изменяется по меньшей мере 30 мин. Содержание муравьиной [c.80]

Для приготовления стандартного раствора аминов применяют амины ie—С20 с известным их процентным содержанием (все расчеты ведутся по среднему составу образующихся аминов на октадециламин). Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Навеску аминов ie — С20 растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в отношении 1 1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50—100 мл. Готовят растворы, содержащие 400 и 100 мкг октадециламина в 1 мл. Шкала стандартов 10—30—50—70—90—200—400—600—800 мкг в объеме 2 мл смеси хлороформ — метиловый спирт (1 1). Добавляют по 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, 0,4 мл 8% раствора углекислого натрия (готовится из безводной соли) и 0,5 мл 5% спиртового раствора динитрохлорбензола. Нагревают 10 минут на кипящей водяной бане (шкалу стандартов готовят в круглодонных пробирках высотой 190—200 мм, внутренним диаметром 18— 20 мм). После охлаждения содержимого пробирок в них добавляют по 0,5 мл 10% раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Сильно взбалтывают и переливают раствор в колориметрические плоскодонные пробирки с притертыми пробками. В присутствии аминов в нижнем слое (хлороформе) тотчас появляется желтая окраска. Отбор проб воздуха производят на фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон, и поглотительный прибор, содержащий 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Скорость протягивания воздуха 1—2 л/мин. Далее фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси (хлороформ, метиловый спирт). [c.22]

Реактивы и оборудование. Водный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия с содержанием 100 мкг фосфора в 1 мл (навеска 44 мг растворяется в 100 мл воды), свежеприготовленный 2 %-ный раствор аскорбиновой кислоты (хранят кислоту в сосуде с притертой пробкой), 2,5 %-ный раствор молибдата аммония в 0,1 н. серной кислоте, свежеприготовленные 0,25М водные растворы мочевины и персульфата аммония, баня водяная, колбы мерные на 100 мл, пробирки, маркированные на 10 мл, мерные цилиндры на 10 мл или пипетки на 5—10 мл с приспособлением для отбора ядовитых веществ. [c.108]

Микродесульфуризацпя сульфидов проводилась в микрореакторе объемом 3 см . представляющем собой пробирку с двумя отводами по бокам, снабженными кранами. Сверху сосуд закрывался резиновой пробкой, через которую вводилась микрошприцем проба (3—5 капель продукта). Другой шприц на 2 см служил для отбора проб газа, выделяющегося при десульфуризации. Микрореактор помещался в медный блок с постоянной температурой 45° [146]. Реакция десульфуризации сульфидов проводилась над скелетным никелем, отношение навески сульфида к катализатору = 1 20 (по весу) в среде абсолютного н-бутаиола в течение 40 минут. [c.66]

Метод Бескова и Слизковской. Берут навеску около 1 —1,5 г нитрозы в стеклянной ампуле или в специальной небольшой пробирке емкостью 3—5 см . Для отбора кислоты в ампулу, последнюю взвешивают, слегка нагревают над пламенем горелки и опускают капиллярный конец в испытуемую нитрозу. После этого вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой, запаивают ампулу и взвешивают. Ампулу или пробирку с навеской опускают в стеклянную банку емкостью 250—300 которую закрывают притертой пробкой. В банку предварительно наливают отмеренное количество 0,1 н. раствора КМПО4, разбавляют его 100 слг дистиллированной воды и добавляют 15—20 см 20%-ного раствора серной кислоты. Перманганат калия следует брать в избытке, например на 1 г нитрозы, содержащей около 6% окислов азота (в пересчете на ННОз), берут 25 см 0,1 и. раствора. [c.28]

Лодочку из алюминиевой фольги массой около 1 мг (см. рис. 4, б) с навеской веш ества переносят из камеры для взвешивания (см. рис. 3, А, слева) в камеру для подготовки образца (см. рис. 3, А, в центре), где находится аппаратура для приготовления раствора и отбора аликвотной части. Лодочку с навеской помещают в двугорлый сосуд 1 емкостью 1 мл (рис. 19). При помощи поршневой микробюретки 2 емкостью 500 мкл (бюретка для измерения органических растворителей должна иметь полиэтиленовую шайбу для уплотнения, см. рис. 12) добавляют, например, 200 0,1 мкл растворителя (вода, этиловый спирт, ацетон). При размешивании магнитной мешалкой 4 растворяют вещество в плотно закрытой колбе (тефлоновая пробка). Изменением объема после растворения можно пренебречь. Отбирают микропипеткой определенную часть раствора (10— 40 мкл) (рис. 20, справа) во избежание испарения летучего растворителя колбу открывают на короткое время только для отбора раствора. Раствор помещают на носитель в тонкостенную кварцевую пробирку для сжигания (см. рис. 4, в), на кружок бумаги (см. разд. 1.3.1), на кварцевую вату, в платиновую лодочку или в неболь- [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология