Отбор образца из раствора

Задача Н-40. Образец карбоната магния растворили при нагревании в строго необходимом количестве 24,5%-ной серной кислоты. При этом выделилось 2,24 л газа (н. у.). Раствор охладили до 20 °С. Проба прозрачного раствора массой 9,2 г при действии раствора соды выделила осадок, масса которого после высушивания и прокаливания составила 0,8 г. Содержимое сосуда после отбора пробы упарено досуха при 100 °С и при этом получено 19,7 г кристаллов. Составьте уравнения описанных [c.118]

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал, белок) окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород. Такая вода присутствует в пробе как загрязнение из атмосферы или раствора, в котором формировалось анализируемое вещество. Количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы, приемов и степени измельчения твердого вещества, времени и способа его хранения и т. п. Например, при измельчении и хранении базальта содержание в нем адсорбированной воды может увеличиваться от 0,2 до 2%. Количество же сорбированной воды в таких аморфных веществах, как силикагель, уголь растительного и животного происхождения, может составлять 20% от массы образца. [c.44]

Здесь уместно несколько подробнее остановиться на испытании битумов методом масляного пятна. Этот метод испытания ( Стандартные методы отбора образцов и испытания Американской ассоциации дорожного строительства , издание 1955 г., метод Т-102-42) применяется на протяжении многих лет как способ, позволяющий отбраковывать крекированные битумы. Образец считают выдержавшим испытание, если капля раствора битума в бензине стандартных качеств образует на фильтровальной бумаге однородное пятно. Такой результат испытания указывает на отсутствие крекированных битумов и стабильность и однородность материала. Образование внутри смоченного участка темного пятна указывает на нестабильность материала. Правда, этот результат получается не только при крекированных битумах, так как из некоторых нефтей получаются битумы, дающие неоднородное пятно даже в тех случаях, когда переработка заведомо не сопровождалась [c.211]

Методы, в которых жидкость и образец остаются неподвижными, совершенно непригодны для изучения реакций растворения, так как в этом случае неизбежно торможение реакций за счет увеличения концентрации растворенных веществ у поверхности раздела фаз, не говоря уже о невозможности отбора надежной средней пробы раствора на анализ. Кроме того, при изучении этим методом реакций, идущих с участием газовой фазы, невозможно ни насыщение раствора реагирующим газом, ни удаление газообразных продуктов с поверхности растворяющегося вещества. При этом имеет место совершенно случайный гидродинамический режим перемешивания и невозможно устранить неопределенность влияния конвекции. [c.10]

Отбор проб анализируемого вещества и титрование необходимо проводить в определенных условиях в частности, следует пользоваться секундомером, чтобы продолжительность титрования была вполне определенной. Описываемый метод, повидимому, не является вполне удовлетворительным. Уже тот факт, что необходимо тщательно соблюдать и контролировать условия проведения всех операций, свидетельствует либо о том, что экстрагирование воды из образца осуществляется с недостаточной полнотой, либо о том, что при этом методе не удается полностью защитить образец от попадания воды из воздуха. При применении указанного выше растворителя, повидимому, не получается однородного раствора в случае образцов с небольшим содержанием воды. Трудности, связанные с образованием эмульсий, возрастают при применении бензола. Замена последнего декалином приводит к лучшим результатам (см. стр. 177). [c.168]

Релятивизация (от англ. relative — относительный) — прием, при котором аналитическое определение проводят относительна некоторого другого объекта, а результат анализа определяют па разности, так что систематические ошибки измерения взаимно вычитаются. Так, в весовом анализе массу осадка находят по разности масс тигля с осадком и пустого тигля. Если при обоих взвешиваниях использовать одни и те же гири, их систематические погрешности будут исключены. При использовании других гирь, того же достоинства систематические погрешности всех использованных гирь могут сложиться. Аналогичным образом, если для-объемного или фотометрического определения какого-то компонента использован стандартный образец, отбор аликвотных порций стандартного и исследуемого растворов следует производить с помощью одного и того же набора мерной посуды. В этом случае систематические погрешности мерной посуды будут релятиви-зованы. [c.40]

Фазовая диаграмма жидкость—нар может быть построена комбинацией рис. 10.4 и 10.5. Это легко сделать, когда азеотроп кипит значительно выше температуры взаиморастворения, так как в этом случае получается днаграм.ма, приведенная на рис. 10.7, а. Перегонка с.меси состава а приводит к пару состава /) , который прп отборе конденсируется в полностью смешивающийся раствор Ьо. Когяа этот дистиллят охлаждается до Ьз, происходит разделение фаз. (Это относится к первой капле дистиллята. Если перегонку продолжить, то состав остающейся жидкости изменяется, и поэтому состав дистиллята тоже изменяется, В конце, когда весь образец испарится и сконденсируется, состав жидкости будет такнм же, как и вначале.) [c.322]

БЕССТРУЖКОВЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств. анализа металлов и сплавов без предварит, отбора пробы (без взятия стружки). При анализе сплавов цветньк и черных металлов одну или неск. капель к-ты или др. р-рителя помещают на тщательно очищенную пов-сть исследуемого образца, огражденную парафиновым бортиком. По окончании р-ции р-р отбирают капилляром и переводят в пробирку. Если остаются нерастворимые частицы (напр., карбиды), их счищают с пов-сти палочкой, переводят в р-р с помощью того же р-рителя при нагревании или др. р-рителя (иногда после сплавления со щелочами) и присоединяют к осн. р-ру. При анализе сплавов благородных металлов образец обрабатывают 1-3 мл царской водки при 90-100°С массу растворившегося сплава находят взвешиванием образца до и после обработки. Полученные р-ры анализируют. [c.283]

Для того чтобы понять, каким образом такие устройства можно применять в автоматическом анализе, рассмотрим анализ с образованием оксимов и титрованием, описанный Сквореллом [75]. Образец в таком анализе можно смешивать с непрерывным потоком раствора хлоргидрата гидроксиламина с заданным значением pH. После перемешивания в течение требуемого периода времени порции образующегося раствора можно отбирать в стаканы карусельного столика, используя устройство для отбора фракций. Правильно распределив последовательность операций, можно добиться того, чтобы во время титрования одной порции раствора до получения заданного значения pH происходил отбор следующей его порции. Конечно, такая система является гипотетической, однако из ее рассмотрения видны возможности титратора с карусельным столиком. [c.399]

Стандартные образцы цвета можно классифицировать в соответствии с их возможным назначением. Обычный образец, используемый для определения цвета поставляемой краски, совсем не имеет универсальности. Он годен лишь для одного цвета и очень часто для одного конкретного заказа. Тысячи таких образцов, выбираемых ежегодно, достаточно хорошо служат своему назначению, и в расчет их брать не следует. Затем имеются ограниченные ряды образцов цвета, представляющих изменение цвета в одном направлении. В повседневной практике используются сотни таких образцов цвета, иногда называемых цветовыми шкалами. В качестве типичного примера можно привести используемые в химических анализах ряды растворов, каждый из которых содержит различные концентрации одного и того же красящего вещества. Другим важным примером может служить набор стеклянных оЙ1разцов, дублирующих такой ряд цветов. Шкалы для сортировки нефтепродуктов по цвету, растворы сахара или смолы, которые представляют цвета, соответствующие различным степеням очистки или чистоты, представляют собой другие примеры. Такие ряды стандартных образцов, проявляющих изменения цвета в одном направлении, являются более важными в применении, так как они представляют серию цветов, а не один-единственный цвет. И в заключение можно сказать о наборах стандартных образцов, предназначенных для охвата значительной части всех цветов. Из такой совокупности для любого цвета в пределах цветового охвата можно подобрать достаточно близкий цвет. Эти наборы получили также широкое распространение в промышленности, но наиболее ценные из них можно буквально пересчитать по пальцам. Так как цвет сам по себе является трехмерной величиной, то такие наборы обязательно должны представлять трехмерное изменение, чтобы обеспечить адекватный отбор цветов, представленных рассматриваемой области цветового тела. [c.280]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

В процессах, включающих термодинамическое равновесие между жидкой и газообразной фазами, орреДеление состава двух фаз в равновесии в одной стадии для определения фактора разделения относительно просто, однако при определении состава, для которого величина а приближается к единице, требуется большая точность. Простота определения состава в таком случае заключается в том, что представительный образец данной фазы может быть выведен из системы для производства определения состава, причем этот отбор не вызывает изменения равновесного состава ни одной фазы. Вообще, образец любой жидкой фазы может быть таким образом удовлетворительно отобран для определения его состава. Однако в случае твердой фазы процедура отбора образца сложнее. Если равновесие существует менаду жидким раствором двух компонентов и твердым раствором из тех же двух компонентов, то образец твердой фазы может быть получен без осложнений. Если же равновесие существует между жидкой фазой и твердой адсорбированной на химически инертном твердом адсорбенте, то становится трудной, если не невозможной, задачей получение образца фактически существующей твердой фазы, находящейся в прямом контакте с жидкой фазой, без значительного изменения жидкой фазы. [c.20]

Колба с широким горлом (шлиф № 34), применяющаяся для фракционного осаждения, чрезвычайно удобна и для избирательного растворения, так как из нее легко удалять экстрагированный материал. Образец полимера, который необходимо экстрагировать, следует изготовить в виде листов толщиной 1 мм или меньше при помощи вальцевания, прессования или разрезанием микротомом или другим аналогичным инструментом. В каждую колбу для экстрагирования помещают 0,5 г образца и ЪОмл растворителя. Колбы закрывают пробкой, герметизируют при помощи липкой ленты и выдерживают при постоянной температуре в течение нескольких суток их следует предохранять от прямого солнечного] света. Если раствор прозрачен, колбу наклоняют, отбирают из нее пипеткой пробу (10 мл) раствора, которую вливают во взвешенную коническую колбу емкостью 25 мл. Если растворы мутны или содержат значительное количество вещества во взвешенном состоянии, их следует центрифугировать до отбора пробы. Содержание полимера в пробах, отобранных из каждой колбы, определяют при помощи методов, описанных в гл. 1, например при помощи испарения растворителя или сушки в замороженном состоянии. [c.324]

Для определения степени дегазации рыхлых пород приповерхностных отложений, представленных глинами, суглинками, супесями, песками и алевритами, нами проведено две серии экспериментов. В первой из них отбирались два образца литологически однородных пород с одной и той же глубины в скважине. Один образец помещали в специальный металлический контейнер, заливали солевым раствором ЫаС1 для вытеснения атмосферного воздуха, попадающего в образец при отборе, и герметизировали. Дегазация образца производилась термовакуумным способом спустя не более 1 сут после отбора. Параллельный образец помещался в металлический контейнер с металлическими шарами внутри и заливался солевым раствором. Порода измельчалась металлическими шарами по принципу шаровой мельницы при вращении контейнера и переходила в суспензионное состояние при перемешивании. Для этого опыта образец отбирался меньший, чем в первом, — примерно занимающий 1/3 контейнера. При дроблении породы выделялось тепло, поглощаемое солевым раствором, что снижало возможность термического новообразования газов и повышало десорбцию УВГ из породы из-за незначительной растворимости газов в суспензии. В результате измельчения породы и перехода ее в суспензионное состояние значительно увеличивалась полнота дегазации по сравнению с обычной термовакуумной дегазацией (табл. 1). Всего исследовано образцов пород глинистых (глины, суглинки) — 27, песчанистых (пески, супеси, алевриты) — 43. С помощью статистического критерия Стьюдента показано, что различие между данными, полученными термовакуумным и комплексным методами, существенно (рис. 1). На линии ординат (см. рис. 1) отложены количества УВГ, извлекаемые методом термовакуумной дегазации (ТВД) из пород, в процентах от количества УВГ, извлекаемых описанным выше комплексным методом дегазации (КД), включающим термовакуумную и механическую дегазацию (МД), с переводом породы в суспензионное состояние путем перемешивания в солевом растворе. Как видно из рис. 1, методом КД извлекается зна- [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология