Полипропилен хроматографии на колонке

Молекулярно-массовое распределение в кристаллическом полипропилене обычно находят путем фракционирования на колонке или гель-проникающей хроматографией. Получение кривых распределения фракционированием на колонке требует много времени, причем полимер в процессе определения необходимо защищать и от термического разложения. Тем не менее этот метод до сих пор еще находит широкое распространение. Метод гель-проникающей хроматографии быстро входит в практику исследования полимеров, и с его помощью можно довольно легко получить кривые распределения. [c.202]

Для колоночной хроматографии хлорофиллов можно использовать те же системы растворителей, что и для ТСХ этих соединений (разд. 11.3.3.1), а в качестве сорбентов — сахарозу [146, 155—158], целлюлозу [140, 146, 148, 159—163], крахмал [140, 146, 148], полиамид [164], полиэтилен [153, 158] и полипропилен [160]. Судя по нашему опыту, наилучшие результаты получаются на колонках, наполненных сухим сорбентом (порошкообразной коммерческой сахарозой, содержащей 3% крахмала, который добавляют, чтобы предотвратить спекание сорбента) и элюируемых смесью петролейного эфира с пропанолом-1 или диэтиловым эфиром (рис. 11.10). По окончании хроматографирования растворитель удаляют путем отсасывания, а сорбент выталкивают из колонки и разрезают на соответствующие зоны. Вещества экстрагируют эфиром или, если необ- [c.235]

Температура. Обычно эксклюзионное разделение проводили при 20-25°С, часто без термостатирования. Некоторые труднорастворимые полимеры (полиэтилен, полипропилен, полиамиды и др.) анализируют при 135-150°С. Повышение температуры широко применяют для снижения вязкости растворителей, так как при этом увеличиваются коэффициенты диффузии и, следовательно, эффективность колонок. В связи с тем, что этот эффект сильнее проявляется для самых высокомолекулярных фракций, даже небольшое повышение температуры анализа позволяет улучшить разделение именно в той области, где оно наименее эффективно. Поэтому целесообразно работать при повышенных температурах (40-50°С вместо комнатной температуры) и в тех случаях, когда подвижная фаза имеет низкую вязкость. Некоторые полужесткие гели для эксклюзионной хроматографии в водных средах (например, ОН-пак и ион-пак) рекомендуется использовать при 40-80°С, так как в этих условиях они имеют максимальную разрешающую способность. [c.50]

Димбатом [144] пиролитическая газовая хроматография была успешно применена для онределения изотактичности и длины изотактических и синдиотактических блоков в полипропилене. Было использовано то обстоятельство, что при пиро.лизе полипропилена образуются соединения с асимметрическими углеродными атомами и что конфигурация этих соединений (стереоизомеров) должна быть различна в зависимости от того, из каких блоков они образованы (изо- или синдио-) или из стыков блоков. Выведены соответствующие формулы, позволяющие рассчитывать изотактичность (по продуктам пиролиза, содержащим два асимметрических углеродных атома) и длину изо- и синдиотактических блоков по соединениям, содержащим три асимметрических углеродных атома. Применяя гидрирование продуктов пиролиза и капиллярные колонки, удалось разделить соответствующие соединения. Метод обеспечивает несколько независимых способов расчета и не требует калибровки. [c.246]

Согласно данным работы [46] впервые хроматографический метод был специально применен для изучения фазовых переходов в полимерах в работе [7]. В этой работе в качестве объектов исследования были выбраны стереорегулярные полимеры высокой степени кристалличности полиэтилен и полипропилен. Механическую смесь порошка исследуемого полимера со стеклянными шариками (1 вес.%) загружали в колонку (100x0,4 см), которую подключали к хроматографу и нагревали со скоростью [c.273]

Систематические исследования по разделению многочисленных производных ферроцена методом газовой хроматографии были проведены в советских работах [77, 78]. При этом применяли колонки длиной 1—1,2 м, диаметром 4 мм заполненные целитом-545 с различными неподвижными фазами. Были измерены объемы удерживания 42 производных ферроцена при применении в качестве неподвижной фазы апиезона L, полиэтиленгликоля, полиэтилеигликольади-пата и иеопентилгликольадипата при температурах 125—200 С. В этой работе было показано, что для разделения малополярных производных (алкил-, фенил- и галогензамещенных ферроценов) лучше применять неполярную неподвижную фазу (апиезон L), а для разделения более полярных нитро-, дициан-, дифенил- и ди-ацилпроизводных следует применять полярные неподвижные фазы, хотя не во всех случаях удается достигнуть хорошего разделения. Для разделения смесей диэтил- и триэтилферроценов хорошие результаты были получены при применении капиллярной хроматографии на колонках длиной 45 м, диметром 0,25 мм с полипропилен-гликолем в качестве неподвижной фазы, при программировании температуры. [c.194]

В работе [776] проведено сравнение методов фракционирования на колонке и гель-проникающей хроматографии при определении молекулярно-массового распределения в полипропилене. Для каждой кривой распределения авторы рассчитали статистические параметры — среднее значение молекулярной массы, стандартное отклонение, наклон и коэффициент корреляции. Среднечисловое и средневесовое значения молекулярной массы были также определены с помощью методов осмометрии и светорассеяния и полученные данные сопоставлены с кривыми распределения. [c.202]

В работе [777] полипропилен фракционировали на препаративной колонке для гель-проникающей хроматографии. Авторы этой работы обсуждали влияние концентрации и размера образца на полидисперсность. Проведена [778] экстракция полипропилена тетрагидрофураиом с последующим анализом гель-проникающей хроматографией, а также экстракция метиленхлоридом с последующим определением антиоксидантов методом жидкостной хроматографии. [c.203]