Спектрофотометр специальное применение

В регистрирующих спектрофотометрах СФ-10, СФ-14 автоматически записываются спектры поглощения на специальном бланке. Эти приборы имеют двойной монохроматор, поэтому монохроматизация излучений здесь достаточно высокая. Однако рабочий диапазон этих приборов охватывает только видимую часть спектра от 400 до 700 нм, и, следовательно, возможности применения этого прибора меньше, чем, например, нерегистрирующего кварцевого спектрофотометра СФ-4. [c.474]

Ввиду аналитической направленности книги теоретические вопросы изложены в ней в такой степени, чтобы читатель только почувствовал основы молекулярной динамики. Для получения из спектра максимальной информации важно иметь хорошую технику. Однако даже применение ЭВМ не исключает случайностей и небрежностей как в ходе приготовления образца, так и при работе на спектрофотометре, и этим вопросам уделено очень большое внимание. Важно также, чтобы всякий, кто имеет дело со спектральным прибором, понимал, как он работает с этой целью рассмотрены основные принципы конструкций существующих спектрофотометров. Представляются полезными списки ссылок на каталоги спектров и обзоры, посвященные специальным вопросам. Как мне кажется, количественный анализ методами ИК-спектроскопии используется недостаточно широко и понимается не всегда правильно, поэтому в книге ему отведено центральное место и для иллюстрации многообразия его возможностей приведено несколько примеров. Рассмотрены факторы, влияющие на групповые частоты, но групповые частоты отдельных функциональных групп не обсуждаются — по следующим причинам во-первых, имеются превосходные книги, посвящен- [c.7]

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

В. М. Пешковой, П. К. Агасяна и др. знакомятся с методами фотометрии и спектрофотометрии, спектрального и атомно-абсорбционного анализа, люминесценции, полярографии и амперометрии, потенциометрии, кулонометрии, хроматографии, микрохимического анализа, разделения и концентрирования. По всем названным специальным курсам читаются лекции и проводятся практические занятия в лабораториях. Кроме того, читается еще несколько спецкурсов без практикума комплексные соединения в аналитической химии, органические аналитические реагенты, экстракция в аналитической химии, статистические методы исследования, кинетические методы анализа, рентгенофлуоресцентный анализ, применение электронного парамагнитного резонанса в аналитической химии. Всего на специальные курсы и соответствующие практикумы отводится 540 часов, кроме того, на преддипломную практику — 324 часа. Темпы дипломных работ, на подготовку которых отводится 10 семестр, обычно определяются научной тематикой кафедры. Примерно аналогично ведется преподавание в других университетах, например в Казанском (зав. кафедрой В. Ф. Торопова), Пермском (В. П. Живописцев) и др. [c.218]

Специальное применение спектрофотометров. Спектрофотометр может быть во многих случаях применен как для качественного, так и количественного анализа. Ввиду того что спектр поглощения каждого поглощающего вещества имеет вполне определенную форму, можно распознавать различные компоненты, которые на взгляд кажутся одного цвета. Многие растительные пигменты, входящие в состав зеленых листьев, идентифицируются и количественно определяются по их спектрам поглощения, после их разделения. [c.225]

В этом руководстве кратко изложены теоретические основы абсорбционных методов анализа (колориметрии, фотоколориметрии, спектрофотометрии) описаны оптические свойства окрашенных соединений в растворах, общие условия колориметрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение абсорбционных методов к анализу примесей и основны х компонентов растворов и твердых веществ. Дана краткая библиография колориметрических определений ряда элементов. Специальные главы руководства посвящены математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике колориметрического анализа. [c.2]

В последние годы в связи с созданием записывающих приборов особенно расширилось применение спектрофотометрии для количественного анализа и в химической кинетике. Исследование кинетики химических реакций основано на том, что исходные вещества и продукты реакции имеют разное поглощение. Это позволяет следить за изменением их концентраций во времени. Разработан ряд специальных приемов для изучения кинетики быстрых реакций. Созданы спектрофотометры, скомбинированные с установкой остановленной струи и позволяющие изучать кинетику реакций с периодом полураспада от 1 до 10 с. [c.5]

Для испытаний и количественных определений с использованием спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра пригодны многие растворители вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры, разведенные растворы аммиака, гидроокиси натрия, серной и соляной кислот. Растворители различаются по той наименьшей длине волны, при которой снижение пропускаемости препятствует их применению. Следует соблюдать осторожность и использовать растворители, не содержащие примесей, поглощающих в данной спектральной области. В продаже имеются растворители специального спектрофотометрического качества, однако их следует применять только в тех случаях, когда спектральные характеристики растворителя обычного аналитического качества не соответствуют конкретной цели. [c.42]

Подробно теоретические основы и практическое применение метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии рассматривается в ряде специальных монографий [237, 369, 411, 498, 640, 1010, 1020, 1030, 1071] и обзоров [44, 150, 487]. [c.101]

Атомно-флуоресцентные спектрометры. Для регистрации спектра флуоресценции применяют светосильные спектрофотометры с большим углом il с их помощью измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом к возбуждающему излучению (в этом направлении интенсивность рассеянного света обычно минимальна). В большинстве работ по практическому применению метода АФС используется оборудование, специально изготовленное в [c.852]

Спектрофотометры. Существует три класса спектрофотометров. Наиболее распространенным классом являются самопишущие прецезионные цриборы, предназначенные как для промышленного применения, так и для лабораторного анализа органических соединений (рис. 4.6). Другой класс спектрофотометров составляют более дешевые приборы, имеющие приблизительно такую же точность, но лишенные некоторых элементов универсальности эти приборы также пригодны для промышленного и лабораторного анализов. Кроме того, выпускаются специальные более дорогие приборы, дающие наивысшую достижимую степень точности и разрешения, обладающие большой универсальностью применения и предназначенные для исследовательских работ в области органической и физической химии. [c.77]

При необходимости работать в спектральном диапазоне, большем А Х, налагающиеся спектры устраняют введением специальных фильтров. Этот способ, однако, недостаточно надежен так, например, при фотографировании красного конца видимой области спектра железа на спектрографе ДФС-13 в первом порядке часто наблюдается линия 3100 к во втором порядке. Наиболее радикальным средством устранения налагающихся спектров в спектрографах является применение скрещенной дисперсии (см. п. И), а в спектрометрах и спектрофотометрах — установка дополнительного призменного монохроматора. [c.82]

Схема с применением электрической компенсации сигнала повышает точность измерительной части, но не устраняет все остальные недостатки схемы прямого усиления, поэтому в большинстве современных регистрирующих спектрофотометрах применена нулевая схема с оптической компенсацией. Оптическая схема таких приборов является двухлучевой свет, идущий от источника, разделяется на два канала (рис. 175). Один луч проходит через анализируемое вещество, другой — через специальный фотометрический клин. Вращающееся зеркало проектирует попеременно свет из каждого канала на щель монохроматора. Эти каналы во всем подобны друг другу, за исключением дополнительного поглощения света, которое вызвано анализируемым веществом. [c.339]

Успешное применение ИК-спектроскопии в нефтеперерабатывающей промышленности, в первую очередь при контроле производства авиационных бензинов и синтетических каучуков в первой половине 40-х годов вызвало не только интерес к использованию этих методов для решения химических проблем, но и послужило толчком для коммерческого производства недорогих ИК-спектро-метров и спектрофотометров по образцу тех, которые были специально изготовлены для нужд промышленности. [c.240]

Подробное описание спектрофотометров и инструкции по их применению приведены в специальных руководствах. [c.57]

Очевидно, для колориметрического определения лучше всего измерять поглощение света с такой длиной волны, которая соответствует максимуму (А мако.) Кривой поглощения данного окрашенного вещества. Однако применение такого монохроматического света возможно только в специальных приборах (монохроматорах или спектрофотометрах), мало доступных и недостаточно- удобных для практических целей колориметрического анализа. Поэтому обычно применяют окрашенные стекла или пленки, которые пропускают более или менее узкий участок спектра и по возможности более полно задерживают остальные участки его. [c.121]

В последние годы в практике аналитической химии 1пирокое применение приобрела производственная спектрофотометрия. Обусловлено это следующими обстоятельствами. Во-первых, развитием техники современные спектрофотометры с совмещенными с ними микрокомпьютерами, обеспеченными специальными программами, позволяют сразу записьшать первую, вторую и более высокого порядка производные спектров поглощения. Во-вторых, использование дифференцированньгх спектров (особенно второй производной) позволяет [c.319]

Аппаратурой для приложения оптического метода служат спектрографы, спектрофотометры, а также компараторы и микрофотометры для сравнения почернения, даваемого на фотоплёнках и пластинках отдельными спектральными линиями. В отношении этих приборов и их применения отсылаем читателя к общим курсам физики II оптики и к специальным руководствам [1098]. [c.66]

Все эти обстоятельства делают применение пламен удобным при решении многих задач. В настоящее время выпущены специальные приставки к спектрофотометру Бекмана, превращающие его в прибор для эмиссионного спектрального анализа. [c.244]

Резонансные линии ряда элементов могут возбуждаться в пламени и, следовательно, без применения специальных приемов фотоумножитель атомно-абсорбционного спектрофотометра будет регистрировать одновременно два сигнала, один из которых соответствует поглощению резонансной линии, другой — ее излучению. Кроме того, в пламени легко возбуждаются молекулярные спектры и, в частности, спектры молекул (радикалов) используемого горючего газа. Все это может сильно влиять на результаты анализа, поскольку эмиссионный сигнал подвержен всем влияниям, ограничивающим точность н правильность эмиссионного пламенно-фотометрического метода, а в некоторых случаях и значительно снизить чувствительность, так как абсорбционный и эмиссионный сигналы противоположны по знаку. [c.28]

Применение строго монохроматического света для определения поглощательной способности раствора возможно только в специальных приборах—спектрофотометрах, которые дают возможность устанавливать соотношение между длиной волны излучения и его поглощением в широком диапазоне длин волн. Наряду с этими приборами в практике для определения поглощения света окрашенными растворами нашли широкое применение более простые приборы — фотоколориметры, в которых применяемый свет монохроматизирован в значительно меньшей степени, чем в упомянутых выше приборах. В большинстве из них в качестве источника света служит лампочка накаливания с вольфрамовой нитью. Распределение энергии по спектру у этой лампы далеко не идеально, так как значительная часть энергии приходится на долю инфракрасных лучей. За вычетом всех потерь на долю видимого излучения приходится около 10% общей энергии. [c.96]

Фотоэлектрические объективные методы основаны на применении спектрофотометров различных конструкций, снабженных кварцевой оптикой, прозрачной для ультрафиолетовых лучей, либо фотоколориметров типа ФЭК-Н, снабженных источником ультрафиолетовых лучей, специальными светофильтрами для их выделения и системой усиления фототоков, возникающих в фотоэлементе [1, 47, 88]. [c.19]

В литературе имеется довольно подробное описание этого последнего способа (см. ссылку 50). Он построен на возможности определения цвета искусственного пятна в пределах всей хроматической гаммы путем применения выпускаемого фирмой Дже-нерал Электрик самопишуш,его спектрофотометра в сочетании с упомянутым выше специальным приспособлением 2 . Это нововведение появилось совсем недавно. Поэтому пока еще трудно критически оценить его обш,ее значение. Высокая цена этого оптического прибора и неизбежность наличия специалиста, умеющего обращаться с ним, возможно, ограничат его распространение, поскольку приобретать его смогут, вероятно, только крупные лаборатории. Этот способ, надо полагать, приобретет подобающее значение для разработки рецептуры пятнообразующих веществ, а также для установления калибровочных стандартов, требуемых при работе с рефлектометром. [c.52]

Луч света от источника возбуждения (например, от лампы накаливания для видимой области спектра, газоразрядной водородной или дейте-риевой лампы для УФ-области) проходит через стеклянную или кварцевую кювету фиксированной толщи1гы, заполненную анализируемым раствором. При этом часть световой энергии, соответствующая длине волны собственного (характеристического) электронного возбуждения анализируемого вещества, селективно поглощается этим веществом, тогда как электромагнитная энергия при других длинах волн не поглощается анализируемым раствором. Свет, прошедший через кювету с раствором, направляется на входную щель спектрофотометра, в котором он разлагается в спектр. Обычно применяемые в аналитической практике спектрофотометры обеспечивают достаточно высокую степень монохроматизации света (-0,2—5 нм) за счет применения специальных диспергирующих элементов — призм и дифракционных решеток. После разложения в спектр электромагнитная энергия спета регистрируется автоматически или по точкам в форме спектральной кривой, записываемой в виде фафика функции интенсивности прошедшего света, выраженной чере i пропускание Т или оптическую плотность А, от длины волны Х либо волнового числа V. [c.524]

Ограничимся ссылками на возможность спектрофотометрического определения рКа бесцветных веществ по изменению окраски специально добавленного в раствор индикатора [169], раздельного определения констант ионизации и диссоциации слабых электролитов в растворителях с низкой диэлектрической проницаемостью [234], определения микроконстант ионизации [1, с. 179 235], применения дифференциальной спектрофотометрии для определения рКа веществ, содержащих примесь [236], а также спектрофотометрического определения констант диссоциации молекулярных комплексов [231, 237]. [c.151]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

Если же через раствор пропускать только свет с длиной волны от 570 до 630 нм (оранжевый участок спектра), который сильно поглощается, т. е. оптически реагирует , с данным окрашенным веществом, то чувствительность определения значительно повышается. Из полосы KFHL кривая поглощения вырезает теперь весьма значительную часть Kb dL. Очевидно, для колориметрического определения лучше всего измерять поглощение света с такой длиной волны, которая соответствует максимуму (Хмакс) кривой поглощения данного окрашенного вещества. Однако применение такого монохроматического света возможно только в специальных приборах — монохроматорах или спектрофотометрах. В более простых приборах обычно применяют окрашенные стекла или пленки, которые пропускают более или менее узкий участок спектра и по возможности полно задерживают остальные участки его. [c.186]

Комплексы, образуемые перекисью водорода с гемопротеинами, изучены более подробно, сначала методом визуальной спектроскопии, а в более поздних работах путем применения специальной техники быстрой спектрофотометрии. Все эти комплексы настолько неустойчивы, что их не удалось выделить. Показано, что и пероксидаза и каталаза образуют по три комплекса, тогда как метгемоглобин и метмиоглобип—только по одному. Эти комплексы различаются по цвету и Чанс [375] и Джордж [367] в составленных ими обзорах описали эти различия. Чанс характеризует эти комплексы как первичные, вторичные и т. д. в соответствии с характером спектров. Некоторые из этих комплексов принимают участие в ферментных реакциях. Проведено много работ для выяснения их относительных ролей. Чанс [375] указывает, что первичные комплексы наблюдаются лишь для гемопротеииов, активных как ферменты, тогда как каталитически неактивные гемоглобин и миоглобин их не образуют. Имеются также различия в константах равновесия при образовании и диссоциации обоих этих типов комплексов. С механизмом катализа при действии этих ферментов связано также то, что в отсутствие избытка перекиси водорода первичные комплексы, относительно говоря, устойчивы. Это дало возможность титрования гемопротеинов перекисью водорода с применением специальной техники такого рода исследования показали, что на каждый атом железа связывается одна молекула перекиси водорода. Ход этих реакций и форма образующихся комплексов еще не вполне выяснены. Чанс [375] и Джордж [c.352]

Практически для всех спектроскопических применений необходимы перестраиваемые лазеры. Основные требования к ним — широкая область перестройки, узкая по.тоса генерации, высокая стабильность частоты и энергип излучения, воспроизводимость этих параметров. Наибольшие успехи в видимой и УФ-областях достигнуты сейчас за счет лазеров на красителях, а в ИК-области — с полупроводниковыми лазералп и лазерами на молекулярных газах. Уже освоены ширины лггапй генерации от 1 кГц до 1 МГц в непрерывном и 10—30 МГц в импульсном режимах, перекрывающие обычные потребности спектроскопии. Полученные спектральные плотности излучения мощности диодных ИК-лазеров 10 Вт/Гц значительно превосходят тепловые излучатели. Мощности непрерывных лазеров на красителях достигают 1 мВт п более. Основные проблемы состоят в повышении стабильности генерации, воспроизводимости и развитии методов непре-рывпой перестройки в широком диапазоне. Это, конечно, приведет к усложнению лазеров и увеличению их стоимости. Сейчас стоимость перестраиваемого лазера сравнима со стоимостью хорошего спектрофотометра, следовательно, трудно ожидать дешевых. лазерных приборов. Более вероятно их применение для специальных задач, особенно когда финансовые проблемы отходят на второй план. Еще раз подчеркнем важность производства лазерного набора , который фактически является спектральным прибором для исследовательских лабораторий. [c.12]

В качестве источников ультрафиолетовых лучей употребляются ртутно-кяарцевые лампы, водородные трубки, вольтова дуга со специальными электродами и нр. Для регистрации спектров применяется не только фотографический метод, но и фотоэлектрический в настоящее время сконструированы автоматически регистрирующие фотоэлектрические спектрофотометры, позволяющие получать кривую поглощения за несколько минут с точностью измерения до 1/2—1%, для визуальной фотометрии в ультрафио-четовой области применяются флюоресцирующие экраны и т. д. Развитие и применение всей этой разнообразной и сложной методики сделало в настоящее время метод ультрафиолетового поглощения света одним из необходимейших методов исследования в химии, физике, биологии и т. д. [c.186]

Если не пользоваться спектрофотометром, то можно определить, хотя и менее точно, отношение количеств диссоциированного и недиссоциированного индикаторов визуально. Для Одноцветного индикатора его относительное количество, находящееся в диссоциированной, обычно окрашенной форме, определяется путем сравнения интенсивности окраски индикатора в исследуемом растворе с раствором, содержащим различные известные количества индикатора, целиком переведенного в диссоциированную форму добавлением щелочи. Для двухцветного индикатора пользуются комбинацией располагаемых последовательно растворов индикатора в кислой и щелочной формах, причем относительные количества этих форм меняют до тех пор, пока суммарная окраска не будет совпадать с окраской исследуемого раствора. Более точные результаты могут быть получены путем применения специального колориметра, приспособленного для сравнения окрасок. [c.485]

Работа Шеффера, Фонга и Кирка [11] явилась продолжением работ Беренблюма и Чайна [10]. Микро- и субмикроколичества фосфора (от 0,002 до 0,008 мкг фосфора) определяли в биологических образцах с применением специальной микроаппаратуры. Оптическую плотность измеряли в капиллярных абсорбционных кюветах длиной 5 см с внутренним диаметром 2 мм, вмещавших 0,2 мл жидкости при Л = 725 ммк, с применением специальной приставки к спектрофотометру. Восстановление проводили в органической фазе. [c.48]

В специальных случаях в жидкостной хроматографии применяют серию детекторов. Их детально описал Бирн [5]. Флуо-риметром можно регистрировать интенсивность флуоресценции, вызванной облучением анализируемого раствора. Возбуждающее излучение, длина волны которого обычно больше, чем у возбужденного излучения, исключают с помощью подходящего фильтра и измеряют фотоячейкой интенсивность флуоресценции. Если вещество само по себе не флуоресцирует, его обрабатывают реагентами, образующими с исследуемым соединением флуоресцирующие продукты. Чувствительность обнаружения сильно. излучающих соединений может достигать 1 нг/мл. Диапазон использования ИК-спектрофотометров для исследования водных растворов в настоящее время значительно расширился. Этому, в частности, способствует применение ячеек фирмы Irtran, Измерения обычно проводят при постоянной длине волны, соответствующей частоте колебаний определенной функциональной группы. Кроме того, разработанные в настоящее время методики позволяют снять спектр исследуемого соединения практически мгновенно — всего примерно за 1 мс. Спектр регистрируется на осциллографе, и его можно затем сфотографировать. В некоторых случаях удается непосредственно идентифицировать соединение. [c.72]

Светопропускание раствора образца определяют на спектрометре, используя в качестве раствора для сравнения смесь бензола с изопропи.товым спиртом. Спектрофотометр приспособлен для микроанализа путем применения специального станка для микрокювет. Содержание инсектицида в анализируемом образце находят но калибровочному графику или математически, решая уравнения прямой лпнпп. [c.287]

Разрядная трубка с полым катодом, как известно, уже давно применяется в спектроскопии для исследования атомных спектров [37, 50—52, 56], а также в спектральном анализе для определения при.месей в веществах высокой степени чистоты, анализа газов, определения трудновозбудимых элементов [51, 53—55]. Их конструкции, свойства и аппаратура, необходимая для работы с ними, описаны в [54, 55]. Несомненно, что разборные разрядные трубки, используемые в спектральном эмиссионном анализе, могут применяться и в атомно-абсорбционной спектрофотометрии однако необходимость применения в этом случае вакуумно-циркуляционных систем сильно осложнила бы сам по себе простой в аппаратурном отношении метод, вследствие чего перед исследователями возникла задача разработки специальных конструкций ламп с полым катодом, т. е. трубок, отпаянных от вакуумной системы, максимально простых в обращении и приспособленных для длительной работы. [c.13]