Гадолиний определение методом кристаллофосфоров

Задача определения примесей РЗЭ в соединениях иттрия, лантана, лютеция, церия и гадолиния люминесцентным методом оказалась довольно простой, так как окислы этих элементов представляют собой хорошую основу кристаллофосфоров, активированных другими РЗЭ. [c.118]

Определение малых количеств гадолиния, самария и европия в металлическом тории по свечению образующегося кристаллофосфора предложено Левшиным, Араповой и Барановой. Работа выполнялась методом, аналогичным приведенному выше, путем приготовления ториевого кристаллофосфора, активированного [c.99]

Таким образом, прямой метод определения примесей РЗЭ в окиси европия с применением люминесценции кристаллофосфоров не отличается высокой чувствительностью. Лишь такие примеси, как неодим, для которых европий может являться донором энергии возбуждающего света, определяются до 10 % при соответствующем подборе оптимальных условий приготовления фосфора на двойной основе. В случае же таких примесей, как гадолиний или самарий, относительно которых европий является акцептором энергии, предел обнаружения прямого метода не превышает 10 % даже при оптимальных условиях. [c.130]

Левшиным и Феофиловым с сотрудниками [1] предложен метод, использующий свечение кристаллофосфоров для количественного определения гадолиния в металлическом бериллии. Метод основан на свечении кристаллофосфора ТЬОг 0(1, так как чувствительность определения гадолиния по свечению кристаллофосфора ВеО 0(1 недостаточна для малых концентраций гадолиния. Кроме окиси тория, авторы предлагают также добавлять плавень 3% Ма2504-Ь3% Ь1С1. Количественные определения производятся путем фотогра( )ирования ультрафиолетовой люминесценции фосфоров на специальной установке. Работа выполняется методом малых добавок. Увеличение чувствительности люминесцентной реакции при добавлении ТЬОг происходит, как показал Трофимов [18], за счет диффузии редкоземельных элементов при высокой температуре и образования кристаллофосфора ТЬОг 0(1, более чувствительного к гадолинию, чем фосфор ВеО. Чувствительность реакции зависит от количества введенной окиси тория. Максимальная интенсивность свечения фосфора достигается при содержании в основе фосфора 1 вес. % ТЬОг. [c.99]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Определение по спектру люминесценции кристаллофосфора (УаОз -Н Еи20з)0(]. Метод состоит в приготовлении кристалло( сфора на основе окиси иттрия с добавлением окиси европия, содержащей гадолиний, и последующей регистрации спектра люминесценции. Кристаллофосфоры готовили путем осаждения из раствора смеси солей РЗЭ в виде оксалатов. [c.120]

Определение по сектору люминесценции кристаллофосфора [(8Юа + Na2S04) + Еи20з]С(1. Как известно, в качестве основы кристаллофосфоров для определения микроколичеств гадолиния было предложено использовать окись иттрия [70, 76], соединения лантана [235, 236], окись лютеция [235]. При использовании соединений РЗЭ и иттрия чувствительность метода лимитируется примесью гадолиния, содержащейся в основе. Ранее [70, 76] было установлено, что использование фторида, вольфрамата и молибдата кальция нежелательно, так как они имеют собственное интенсивное излучение в ультрафиолетовой области спектра, где расположена аналитическая линия гадолиния. Вследствие этого снижалась чувствительность определения гадолиния. [c.123]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]

Выигрыш в чувствительности люминесцентного определения примесей РЗЭ в ЕигОз за счет концентрирования примесей равен коэффициенту обогащения примесей в (частности, предел обнаружения гадолиния и самария уменьшается в 500 раз при коэффициенте обогащения—5-10 ). Воспроизводимость результатов анализа метода с обогащением в 1,5—2 раза хуже по сравнению с методом прямого определения, что обусловливается процессом предварительного обогащения. При этом стандартное отклонение при регистрации спектров люминесценции кристаллофосфоров на обычной фотоэлектрической установке составляет 0,3, а на установке со сканирующим устройством 0,2. [c.136]