Воздух, анализ определение марганца

БАУМАНА метод - метод определения качества стали (реже чугуна) по характеру распределения на ее макрошлифе серы, к-рая отличается повышенной склонностью к зональной и дендритной ликвации и ухудшает свойства металла. В отличие от хим. анализа, дающего возможность получать только усредненные или локальные (в месте взятия пробы) данные о содержании серы, Б. м. позволяет наглядно и оперативно судить о количестве и размере сернистых включений на всех участках поверхности макрошлифа, а следовательно, полнее и точнее оценивать качество металла. Метод предложил в 1913 нем. инженер А. Бауман. По Б. м. на тщательно отшлифованную и очищенную поверхность макрошлифа накладывают фотографическую (бромосеребряную) бумагу, к-рую предварительно засвечивают, смачивают водой, выдерживают в 5%-ном водном растворе серной к-ты, а затем слегка подсушивают (для удаления излишнего количества раствора) между листами фильтровальной бумаги. Для того, чтобы под фотобумагой не осталось искажающих изображение пузырьков воздуха, ее проглаживают, не допуская смещения, рукой или резиновым валиком. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе около 3 мин. За это время находящиеся в поверхностных слоях макрошлифа сернистый марганец и сернистое железо реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге [c.120]

Иодометрический метод с помощью гидроокиси марганца (II) (Метод Винклера). Это самый старый метод. В ш елочной среде кислород быстро реагирует с гидроокисью марганца Мп 0Н)2, образуя водные окислы марганца (III) и марганца (IV). Определение надо, естественно, проводить при отсутствии кислорода воздуха. Переходя затем к кислой среде, определяют марганец (III) и марганец (IV) иодометрически. Ниже приводится простой ход анализа. [c.820]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

В анализе имеют значение только однозамещенные дитизонаты. Дитизонаты марганца и железа практического значения не имеют, так как они образуются в узких пределах в слабощелочных растворах, а в этих условиях марганец и железо окисляются кислородом воздуха до высщих валентных форм, которые с дитизоном не реагируют. Все остальные кислые дитизонаты металлов имеют практическое значение для определения следов металлов в различных объектах. В табл. 14 представлены условия экстракции, окраска и максимумы поглощения дитизонатов некоторых металлов. [c.312]