Оксихинолинаты, экстракция

В зависимости от кислотности раствора можно разделить катионы всех металлов на две большие группы. Еще большее дифференцирующее действие проявляют органические реактивы, которые являются слабыми кислотами и в то же время образуют очень прочные комплексы с ионами металлов. В качестве примера на рис. 26.3 приведен дитизоновый спектр , т. е. зависимость экстракции дитизонатов некоторых металлов от pH раствора. Из рисунка видно, что ртуть и серебро экстрагируются тетрахлоридом углерода в виде дитизонатов металлов в очень кислой среде ионы висмута и меди экстрагируются в менее кислой среде с повышением pH экстрагируются ионы цинка, кадмия, индия и других металлов. Таким образом, регулируя только pH раствора, можно в значительной мере провести разделение металлов. Подобным образом можно разделить ионы металлов в виде гидр-оксихинолинатов и других комплексных соединений с органическими реактивами. [c.536]

В чистом натрии определяли 15 примесей химико-спектральным методом, концентрируя примеси экстракцией в форме диэтилдитио-карбаминатов и 8-оксихинолинатов. Некоторые результаты и характеристики приведены в табл. 59. [c.179]

Си, Ре, Оа, Мо, 1п, В1, №, Сг, Т1, А , РЬ, Сс1, V, 8т, т, А1, Аз, 8Ь, Мп, Со Дуговой спектрографический с предварительным концентрированием в виде диэтилдитио-карбаминатов и 8-оксихинолинатов, экстракцией хлороформом 1 -10-5—1 -10-7 [338, 362, 500, 501, 1142] [c.160]

Так, например, молекулярный иод можно экстрагировать из водной фазы экстрагентом хлороформом, в котором он более растворим, чем в воде. Экстракцию ионов алюминия из водной фазы можно провести хлороформным раствором 8-оксихинолина. Ионы алюминия образуют с 8-оксихинолином комплексное соединение — оксихинолинат алюминия (оксинат алюминия), который лу 1ше растворяется в хлороформе, чем в воде, и поэтому переходит из водной фазы в хлороформную. [c.242]

Экстракцию оксихинолинатов для удаления мешающих определению алюминия элементов обычно не применяют. Наоборот, стараются создать такие условия, в которых оксихинолинат алюминия экстрагируется, а мешающие элементы остаются в водном слое. См. стр. 82. [c.177]

Регулирование pH раствора Fe Экстракция оксихинолината железа при pH 2 2,5 илн 2,8 [276, 697, 750 869. 983, 1098] [c.122]

То же u Экстракция оксихинолината меди при pH 2,8 [869] [c.122]

Ма СОз 1000°С в течение 10 мин., выщелачивание в воде н экстракция оксихинолината алюминия [c.123]

Натрий отделяют от ионов Си, Ag, Ли, РЬ, 2п, Ге, Сс1, N1, С, 1п, Т1 (I, III), В1, Мп, 8е, Те, 8Ь(П1)их экстракцией в форме диэти -дитиокарбаминатов хлороформом при pH 5,5—6,5 [534]. Ионы V, Са, Р1 экстрагируют при pH 2,5—3. От алюминия и магния натрий отделяют экстракцией оксихинолинатов хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.41]

Определению индия мешают многие элементы, экстрагируемые в форме оксихинолинатов. Поэтому необходимо тщательно отделять индий, например экстракцией эфиром из среды 4— 5 н. НВг. [c.132]

При определении следов индия в германии или двуокиси германия из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией хлороформом щелочного цианидного раствора в форме дитизоната затем индий экстрагируют хлороформом в форме 8-оксихинолината из водного ра- [c.135]

Избыток 8-оксихинолина, а также небольшие количества растворенного 8-оксихинолината молибдена (после осаждения шестивалентного молибдена 8-оксихинолином) следует удалять экстракцией органическим растворителем [724]- В водной фазе определяют рений фотометрически. [c.120]

Для обогащения следов молибдена и большого числа других элементов при их спектральном определении применяют экстракцию в форме 8-оксихинолинатов и дитизонатов хлороформом [749]. Таким же путем отделяют мешающие элементы (железо) при спектральном определении молибдена и других элементов, когда в распоряжении аналитика имеется спектрограф малой разрешающей силы [750]. [c.154]

Рис. 3. Зависимость полноты экстракции оксихинолинатов ртути от pH (10 М Hg , 10 3 д/ оксихинолина)

Изучение распределения 8-оксихинолината бериллия между водой и хлороформом показало, что бериллий можно полностью экстрагировать в органическую фазу (pH 10, 5), причем полнота извлечения зависит от концентрации 8-оксихинолина в неводной фазе [598]. Экстракция бериллиевого комплекса происходит медленно вследствие образования основных солей, поэтому следует производить экстрагирование спустя некоторое время после смешения реагирующих компонентов. Алюминий и многие другие элементы экстрагируются в более кислой среде и могут быть отделены в этих условиях от бериллия. [c.134]

Свойства комплекса и условия его экстрагирования. Раствор оксихинолината алюминия в органическом растворителе, по данным разных авторов, показывает максимум поглощения при 380 [12891, 385 [670, 9571, 388 [6461, 389 [811, 8641, 390 [994, 12641 и 395 нм [750, 983, 11911. По нашим данным, максимальная окраска наблюдается при 395 нм. Максимум поглощения реагента находится в ультрафиолетовой части спектра, по данным работы [120Ц,— при 372 нм. При Я, < 370 нм реагент поглощает очень сильно, в пределах от 395 до 410 нм поглощает мало и, поддерживая постоянные условия экстрагирования, можно избежать ошибки за счет окраски реагента. На рис. 19 приведены спектры поглощения реагента и комплекса. Алюминий и оксихинолин входят в комплекс в соотношении 1 3. Для полной экстракции оксихинолината алюминия даются значения pH 4,5—11,5 [750, 9101, 4,9—9,4 [12641, 4,2—9,8 [7711 и 5—10 [9941. Указанные Моллером [9831 очень узкие пределы pH неверны. Наиболее оптимальные условия для экстрагирования в кислой среде pH 5, в 1целоч-ной pH 9 (рис. 20). [c.117]

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Для удаления железа (например при анализе крови) рекомендовали электролиз с ртутным катодом [577] или экстракцию 8-оксихинолината. [c.186]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

Применяется как растворитель для жиров, смол, иода и для перекристаллизации органических веществ, для экстракции куп-феронатов, 8-оксихинолинатов и других внутрикомплексных соединений ряда элементов при их отделении или фотометрическом определении (А1, Fe и т. д.) как коллектор для Ag l при титриметрическом определении хлоридов или серебра. [c.113]

В качестве органического растворителя при экстрагировании большинство авторов применяет хлороформ. Предложены также бензол [316, 1209], четыреххлористый углерод [352, 534], трихлор-этилен [581, 933] и изоамиловый спирт. По мнению авторов работы [856], экстракция бензолом полнее, чем хлороформом, разделение слоев происходит быстрее. Кроме того, бензольный экстракт имеет большую оптическую плотность, чем хлороформный при Одинаковых количествах оксихинолината алюминия. Райнес и Ларионова [352] провели сравнительное изучение различных растворителей. По их данным, чувствительность метода при использовании ССЦ, СНС1з и СеНв составляет 0,002 мг, бутилацетата — 0,005 мг, изоамилового спирта — 0,02 мг. Следовательно, предлагаемый некоторыми изоамиловый спирт мало подходит. При экстракции четыреххлористым углеродом растворы получаются более прозрачными, С точки зрения наименьшей растворимости в воде выгоднее применять четыреххлористый углерод, бензол и трихлорэтилен, имеющие растворимость 0,08 0,082 и 0,1 г в 100 мл воды соответственно [375]. Изоамиловый спирт имеет большую растворимость — 2,67 г, бутилацетат и хлороформ растворяются в количестве 0,5 и 1 г. [c.118]

Для связывания марганца необходим 20-кратный избыток комплексона III. По способу Классена и др. [646], до 25мкг тория не мешает определению алюминия, большие количества мешают экстракции алюминия. В присутствии 100 мкг тория алюминий совсем не экстрагируется. В этих случаях надо вводить большие количества оксихинолина для осаждения оксихинолината тория. Ес- [c.120]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Маскирование смесью K N и N3-25 Fe Экстракция алюминия из раствора с 2 г K N, 1 г N28 и 2 г NH4NOз. После прибавления КСГЧ раствор нагревают 3 мин. при 50° С, затем после охлаждения вводят N328 и экстрагируют оксихинолинат алюминия [750] [c.122]

Отгонка Аз в виде хлорида Экстракция 5Ь бутилацетатом Экстракция оксихинолината А1 Осаждение РЬ304 Осаждение B Jз или основного нитрата Отгонка ЗпСи Отгонка ВРз [c.162]

Счеды Реи Си, а также Ti, Zr иУ удаляют экстракцией нх купферонатов хлороформом.Следы некоторых металлов удаляют экстрагированием их оксихинолинатов и оксихинальдинатов. [c.192]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

По методу Джонса и Филипса [850] плутоний предварительно отделяют на анионите деацидит-FF в нитратной форме. Остающиеся в элюате мешающие элементы удаляют экстракцией их оксихинальдинатов из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту и перекись водорода. Затем экстрагируют оксихинолинат алюминия хлороформом и измеряют оптическую плотность экстракта при 390 нм. [c.223]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Содержание рения в диабазе определяют тем же методом. Сплавление проводят со смесью a la СаО MgO = 1 2 0,75. Остатки молибдена удаляют экстракцией в виде 8-оксихинолината молибденила хлороформом. Для определения отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,003—0,03 мкг Re. Оптическую плотность измеряют через 1—5 час. Воспроизводимость характеризуется коэффициентом вариации 8—11% [1190]. [c.242]

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HNO3, определение рения проводят сиектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516]. [c.251]

Флуоресценция раствора оксихинолината алюминия в I4 использована для определения алюминия (до 10 %). Предварительно из анализируемого раствора часть примесей удаляют экстракцией их в виде диэтилдитиокарбаминатов. Все реактивы подвергаются тщательной очистке [1294]. [c.272]

Сравнительно редко используют экстракцию органическими растворителями бутилацетатом [263], диэтиловым эфиром [655], изоамиловым спиртом [1354], смесью метилэтилкетона с хлороформом [1100], хотя методы и применимы при анализе различных объектов галлия, цианидных растворов, пород, руд, минералов, медных и свинцовых концентратов. В последнее время микропримеси стали концентрировать экстракцией внутрикомплексных соединений. Бабко [37, 38] экстрагировал хлороформом примеси в форме диэтилдитиокарбаминатов, 8-оксихинолинатов из растворов с pH 5,5—6,0. при анализе КОН, NaOH, KNO3 и NaNOg (чувствительность 10 % Au). Шкробот и соавт. [684] определяли /г-10 % Au в теллуре, экстрагируя дитизонат золота из растворов 2,5 М НС1. [c.181]

Экстракция 8-оксихинолинатов. 8-Оксихинолинат хрома(П1) образуется только при кипячении раствора с pH 6—8 [420]. Степень экстракции резко возрастает в присутствии солей муравьиной или уксусной кислоты при температуре 50—80° С [46]. По степени каталитической активности на экстракцию Сг(Ш) раствором 8-оксихинолина в изонентаноле анионы располагаются в следующий ряд [45] [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология