Марганец определение в воздухе

В качестве примера влияния побочных процессов можно рассмотреть определение марганца, никеля пли кобальта титрованием их солей рабочим раствором окислителя в щелочной среде. При обработке растворов солей марганца, никеля или кобальта едкой щелочью и окислителем выпадают черные осадки высших окислов. Эти окислы не имеют обычно оире/гелен-ного состава например, при осаждении никеля обычно получается смесь КМ(0Н)2 и N1 (0Н)з. Кроме того, в щелочной среде марганец окисляется частично кислородом воздуха и т. д. Поэтому количество окислителя, затраченного на осаждение названных элементов в щелочной среде, не находится в точном стехиометрическом отношении к количеству никеля или марганца. В подобных случаях объемный метод, очевидно, неприменим. [c.267]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

При определении натрия в марганцевых рудах в пламени светильный газ—воздух использовали два метода отделяли марганец осаж- [c.159]

Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением уксуснокислого гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец присутствует в большой концентрации, пробу экстрагируют дважды способом, описанным выше. [c.299]

БАУМАНА метод - метод определения качества стали (реже чугуна) по характеру распределения на ее макрошлифе серы, к-рая отличается повышенной склонностью к зональной и дендритной ликвации и ухудшает свойства металла. В отличие от хим. анализа, дающего возможность получать только усредненные или локальные (в месте взятия пробы) данные о содержании серы, Б. м. позволяет наглядно и оперативно судить о количестве и размере сернистых включений на всех участках поверхности макрошлифа, а следовательно, полнее и точнее оценивать качество металла. Метод предложил в 1913 нем. инженер А. Бауман. По Б. м. на тщательно отшлифованную и очищенную поверхность макрошлифа накладывают фотографическую (бромосеребряную) бумагу, к-рую предварительно засвечивают, смачивают водой, выдерживают в 5%-ном водном растворе серной к-ты, а затем слегка подсушивают (для удаления излишнего количества раствора) между листами фильтровальной бумаги. Для того, чтобы под фотобумагой не осталось искажающих изображение пузырьков воздуха, ее проглаживают, не допуская смещения, рукой или резиновым валиком. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе около 3 мин. За это время находящиеся в поверхностных слоях макрошлифа сернистый марганец и сернистое железо реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге [c.120]

Нужно иметь в виду, что некоторые вещества, будучи только умеренно гигроскопичными, поглощают в короткий промежуток времени большую часть того колГ Чества влаги, которое они вообще могут поглотить из воздуха. Навески таких веществ нельзя отбирать последовательно из одной высушенной пробы, находящейся в стаканчике для взвешивания нельзя также брать навеску, отсыпая порцию высушенной пробы и затем снова взвешивая стаканчик, из которого она была отсыпана (см. Марганец , стр. 497). В этих случаях надо высушить только такое количество вещества, кав ое необходимо для одного определения, закрыть стаканчик крышкой, охладить в эксикаторе и перед взвешиванием открыть крышку на мгновение, чтобы наполнить стаканчик воздухом. При взвешивании надо поставить на другую чашку весов подобный же стаканчик, прошедший вместе с первым через все операции. После взвешивания высыпают из стаканчика по возможности всю пробу, стараясь, чтобы не было потери от распыления. Не очищая кисточкой внутренних стенок стаканчика, его закрывают крышкой и снова взвешивают, поставив ту же тару на вторую чашку весов. (О методах взвешивания см. Взвешивание , стр. 36.) [c.80]

Количество сикативов. составляет 0,1% от веса масла, считая на марганец (металл), и 0,16% — на окись свинца. Процесс окисления экзотермичен необходимо соблюдать определенные температурные пределы, регулируя приток воздуха и охлаждение через двойное дно нижнего сборника. В аппарате окисляется единовременно [c.293]

В присутствии больших концентраций кальция выделяется гидроокись кальция, которая адсорбирует на своей поверхности марганец и железо, что исключает возможность их определения. Поэтому Плева [19] предлагает применять комплексон для связывания кальция. При окислении марганца и железа кислородом воздуха в качестве побочной реакции происходит восстановление кислорода до перекиси водорода, которая мешает определению обоих элементов. Согласно автору, перекись водорода лучше всего удалять, продержав раствор в течение 45 мин. с крахмалом. [c.232]

Марганец, хром, никель, кобальт не мешают определению в соотношении 10 1, алюминий 40 1, титан 50 1 медь и железо мешают. Влияние меди и железа устраняют добавлением тиомочевины и аскорбиновой кислоты. Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе 0,5 мг/м . [c.312]

Иодометрический метод с помощью гидроокиси марганца (II) (Метод Винклера). Это самый старый метод. В ш елочной среде кислород быстро реагирует с гидроокисью марганца Мп 0Н)2, образуя водные окислы марганца (III) и марганца (IV). Определение надо, естественно, проводить при отсутствии кислорода воздуха. Переходя затем к кислой среде, определяют марганец (III) и марганец (IV) иодометрически. Ниже приводится простой ход анализа. [c.820]

Сиккативы представляют собой жидкие или твердые вещества (катализаторы), ускоряющие высыхание растительных масел, красок, эмалей, и лаков, изготовленных на масляной основе. Сиккатив поглощает из воздуха кислород, который быстро переходит в масло благодаря этому сокращается время, необходимое для образования твердой пленки краски. Установлено, что лучшими сиккативами являются вещества, в состав которых входят е-таллы кобальт, марганец, свинец, цинк, кальций. При введении в состав сиккатива двух-трех металлов его действие усиливается. Многие пигменты сами являются ускорителями высыхания масел (например, свинцовый сурик и свинцовые белила, умбра, цинковая пыль), поэтому при определении количества вводимого сиккатива необходимо учитывать наличие таких пигментов в краске. Наибольшая практически необходимая скорость высыхания наблюдается при введении сиккатива в количестве 4—6% от общего объема краски. Вводить сиккатив в больших количествах ие рекомендуется по следующим причинам а) одновременно с высыханием происходит очень быстрое старение пленки покрытия, которое сопровождается появлением трещин б) при очень быстром образовании поверхностной пленки внутри покрытия долгое время сохраняется непросохшее масло, благодаря чему поверхностная пленка через некоторый период времени отсыревает и делается липкой. [c.185]

Марганец СанПиН 22.1.6.575 — 96 Методика определения массовой концентрации металлов в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах атомноабсорбционным методом Методика определения концентрации марганца фотометрическим методом при его массовой доле от 0,02 до 2 % 0,015-500 мг/м 0,02-2 % (в пыли) [c.455]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Определение кобальта в виде комплекса с диэтилентриами-ном[1480]. Диэтилентриамин (Н2ЫСН2СН2)2МН образует с ионами кобальта при пропускании через раствор воздуха окрашенное соединение, максимум светопоглощения которого находится при 460 ммк. Комплекс устойчив при pH 1 —14. Медь, хром и марганец мешают, однако присутствие никеля допустимо, так как комплекс никеля с диэтилентриамином имеет максимум поглощения при 540 и 850 ммк. Поэтому кобальт можно определить в присутствии никеля, измеряя оптическую плотность раствора при 460 ммк и вводя поправку на содержание никеля после измерения поглощения при 850 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочной кривой закон Бера соблюдается в пределах от 0,001 до 0,006 г-ион/л Со. [c.144]

Марганец мешает комплексонометрическому определению кальция и магния, так как окисляется кислородом воздуха в щелочной среде до Ми (III) и Мп (IV), и образует труднораство-римые гидроокиси, которые обесцвечивают индикатор [534]. Добавление восстановителя, например, гидрохлорида гидроксил- [c.37]

Маргапен,. В ш,елочной среде марганец выделяется в виде гидратированных окислев окисленный кислородом воздуха до четырехвалентного состояния, он разрушает индикатор, сильно влияет на переход окраски раствора в эквивалентной точке и делает невозможным комплексонометрическое определение магния. Мешают даже следы марганца [1073, 1206]. [c.81]

Влияние марганца. С титановым желтым марганец не дает окрашенного соединения, но в незначительных количествах усиливает окраску раствора вследствие окисления Мп (ОН)з кислородом воздуха с образованием желтого раствора [591, 1028]. С увеличением количества марганца оптическая плотность раствора возрастает, после достижения максимума, с дальнейшим увеличением количества марганца она начинает быстро падать [569]. Влияние марганца сильнее сказывается при больших количествах магния. При использовании смеси поливинилового спирта и глицерина в качестве защитного колЛоида влияние марганца меньше, чем с другими защитными коллоидами. [5 9]. До 8 мкгМп/мл лишь незначительно влияют на определение 1—4 мкгМ /мл [610]. [c.122]

Белый кристаллический порошок, устойчивый на воздухе. Плохо растворяется в холодной воде, лучше при нагревании. 5%-ный его раствор в азотной кислоте (1+4) удобен для окисления марганца (II) в марганец (VII) 25 г препарата растворяют в 400 мл HNO3 (1 + 1), доливают водой до 500 мл, перемешивают. Применяется при определении марганца, железа, никеля. [c.61]

В анализе имеют значение только однозамещенные дитизонаты. Дитизонаты марганца и железа практического значения не имеют, так как они образуются в узких пределах в слабощелочных растворах, а в этих условиях марганец и железо окисляются кислородом воздуха до высщих валентных форм, которые с дитизоном не реагируют. Все остальные кислые дитизонаты металлов имеют практическое значение для определения следов металлов в различных объектах. В табл. 14 представлены условия экстракции, окраска и максимумы поглощения дитизонатов некоторых металлов. [c.312]

Принцип метода. Марганец в щелочном растворе триэтаноламина легко окисляется кислородом воздуха в комплексное соединение трехвалентного марганца темно-зелено го цвета. В кислом растворе он мгновенно восстанавливается йодидом калия. Выделившийся йод затем оттитровывают тиосульфатом. Этот метод сначала применили Жибо и Хэкспил [19], замаскировавшие перед подкислением раствора мешающие элементы (железо, медь) комплексоном I. Определению марганца мешает кобальт, также окисляющийся в щелочном растворе триэтаноламина с образованием комплекса трехвалентного кобальта, способного восстанавливаться йодидом калия. Мешают определению также большие концентрации хрома (больше 25 мг). [c.176]

Вообще для определения олова(II) можно применить многие из реактивов, предложенных для титрования мышьяка(III) и сурьмы(III) бромат [3], иодат [4], хлорамин [5], иодхлорид [6], бихромат [7], разумеется в отсутствие растворенного кислорода воздуха. За последние годы было предложено несколько новых реактивов для определения олова в сложных смесях. Эти методы описаны в разделах Марганец и Висмут . Для определения олова(II) в присутствии титана(III) предложена метиленовая синяя, восстанавливающаяся на платиновом электроде [8, 9]. [c.227]

Ход определения. Навеску удобрения 2,5 г, взятую с точностью 0,001 г, помещают в коническую колбу емкостью 250—300 ыл, смачивают несколькимп миллилитрами дистиллировапной воды, приливают 50 мл 20%-ной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор переносят в-мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки, перемешивают (солянокислотные вытяжки) и фильтруют, отбрасывая первые порции. Переносят 50 мл фильтрата в стакан емкостью 500 мл, разбавляют водой, не содержащей Og, до 350 мл, перемешивают и пропускают со скоростью 7—8 мл/мин через колонку, наполненную 40 г катионита КУ-2 в Н-форме, затем промывают с этой же скоростью катионит 250 ыл воды. Пропускают через колонку 175 мл горячей (50— G0 °С) соляной кислоты (1 2) со скоростью 7—8 мл/мин, элюат собирают в колбу емкостью 250 мл, нагревают до 70—80 °С и нейтрализуют аммиаком до pH = 7 (по универсальной индикаторной бумаге, допускается слабый запах аммиака) для удаления железа. Нейтрализацию раствора выше pH = 8 проводить не рекомендуется, так как марганец(П) в этих условиях легко окисляется кислородом воздуха. Оставляют раствор на несколько минут для коагуляции осадка, затем раствор быстро фильтруют через фильтр красная лента и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором хлорида аммония порциями по 5 мл. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, после охлаждения доводят объем водой до метки и перемешивают. Снимают полярограмму полученного раствора в области потенциалов О—1,8 В, как описано при построении калибровочного графика. [c.98]

Определение в воздухе. Воздух, содержащий соли М., просасывают через алонж, заполненный стеклянной ватой. Сама М. при взаимодействии с диэтилдитиокарбонатом натрия образует окрашенный в желтый цвет комплекс. По интенсивности окраски ведут колориметрическое определение. Метод не специфичен мешают свинец, железо, марганец, цинк (последний в количестве более 3 мг). [c.453]

В массивных горных породах марганец находится в двухвалентном состоянии, в процессе выветривания под влиянием кислорода воздуха и воздействия живых организмов происходит переход его в Мп + и Мп +. В. И. Вернадский в Очерках геохимии (1954) рассматривал геохимию марганца в связи с миграцией марганца в биосфере. Марганец накапливается в осадочных породах, образуя месторождения (например, марганцевые руды Урала). При изучении распределения марганца в осадочных породах Ронов и Ермишкина (1959) показали, что основная масса марганца, рассеянного в осадочных породах, парагенетически связана с железом. На примере Русской платформы авторы выяснили, что процессы разделения марганца и железа, приводящие в конечном счете к образованию месторождений марганца, проявляются локально и протекают при определенных физико-химических параметрах (pH и Eh) среды выветривания и седиментации. Авторы отметили, что максимальные содержания марганца приурочены к отложениям прибрежно-морских фаций. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология