Марганец количественное определение

Марганец относится к числу широко распространенных элементов, играющих в организме животных определенную биологическую роль. Этим обстоятельством объясняется обязательное обнаружение марганца при судебно-химическом анализе внутренних органов трупа человека. Этим же диктуется необходимость количественного определения при положительных резуль татах качественного обнаружения его в биологическом материале. [c.313]

В связи с тем, что элементы семейства железа — ванадий, хром, марганец, железо, никель, а также медь, свинец, молибден — являются основными компонентами нефтяных зол и занимают доминирующее положение среди других микроэлементов в золах изученных нефтей, было осуществлено их количественное определение (спектральным анализом). Средние значения содержания этих элементов по горизонтам сведены в табл. 44, из которой видно, что хотя зависимости между зольностью нефти и содержанием ванадия, хрома, марганца, железа, никеля, меди, свинца и молибдена не наблюдается, прямая связь между содержанием последних и глубиной залегания нефти в определенной степени выявляется. Важен и тот факт, что в золе исследованных палеогеновых нефтей Таджикской депрессии содержание приведенных выше восьми микроэлементов, особенно таких, как ванадий, никель, железо, молибден, выше, чем в золе третичных нефтей других регионов СССР, а в некоторых случаях даже выше, чем в золе палеозойских нефтей Волго-Уральской области. Сравнительные данные обобщены в табл. 45. [c.124]

Соединения марганца количественно окисляют персульфатом в азотнокислой среде до перманганата. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации марганца. Без изменения объема пробы можно определять. марганец при содержании его от 0,05 до 10 мг в 1 л. Для определения меньших концентраций марганца в питьевых и поверхностных водах надо пробу предварительно упарить. [c.267]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Марганец — нежелательная примесь, ухудшающая цвет белого пигмента. Количественное определение марганца может быть проведено фотоколориметрическим или тиосульфатным методом. [c.355]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

Различные замещенные дитиокарбаматы являются хорошими реагентами для отделения и количественного определения ряда металлов (медь, никель, кобальт, марганец, сурьма [c.162]

Фосфорные удобрения содержат микрокомпоненты (медь, цинк, марганец, кобальт, никель, молибден и др.), оказывающие физиологическое действие на растения выпускаются и специальные микроудобрения. Разделение и количественное определение микрокомпонентов в них традиционными химическими методами длительно и трудоемко. Поэтому перспективно применение ионообменной хроматографии при анализе фосфорных удобрений и микроудобрений на содержание биологически активных ионов-микрокомпонентов. Например, известны ионообменные методы определения микрокомпонентов (меди, марганца, цинка, молибдена, жедеза) в солянокислых вытяжках из суперфосфата, а также в фосфоритной муке и апатитовом концентрате. Возможно использование катионного и анионного обмена для определения марганца, меди и железа в цитратных вытяжках из суперфосфата. [c.434]

Количественное определение кислорода в воде. Аналитическое определение кислорода в котловой воде не может быть рассмотрено здесь в деталях, однако отдельные замечания могут быть полезными. Большинство методов можно разделить на две группы. К первой относятся те методы, которые используют принцип, разработанный Винклером в этом классическом методе к воде сначала добавляется соль марганца, а затем щелочь для осаждения гидроокиси марганца, которая затем взаимодействует с находящимся в воде в свободном состоянии кислородом, образуя гидроокисные соединения, в которых марганец обладает более высокой валентностью при добавлении иодистого калия эти гидроокиси освобождают эквивалентное количество [c.411]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Селективность фотометрического определения никеля с помощью ПАН-2 повышают [175] экстракцией 5%-ным раствором амберлита ХЕ-204 в ксилоле ионов железа(111) (2—10 М. НС1), цинка (2—6AI НС1), меди (6 М НС1) и кобальта (8 М НС1). Двумя последовательными экстракциями из раствора 8 М НС1 можно количественно отделить 5—15 мкг никеля от 5—20 мг кобальта. Определению не I мешают хром(111) и марганец. Метод применен для определения i никеля в кобальте. [c.149]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Комплексные соединения указанного состава образуются с двухвалентной ртутью, кадмием, цинком, никелем и кобальтом. Одновалентное серебро образует цианидный комплекс состава Ag( N)7, а двухвалентная медь, восстанавливаясь одновременно до одновалентной, образует также бесцветный цианидный комплекс Си(СК) . Марганец образует комплекс состава Mn( N) -, легко окисляющийся в Mn( N)i-. Платиновые металлы и золото также связываются цианидом в прочные комплексные соединения. Все эти цианидные комплексы более устойчивы, чем соответствующие комплексонаты, за исключением комплексного цианида марганца, который в достаточной степени диссоциирует в растворе и потому количественно реагирует не только с комплексоном, но и с эриохромом черным Т. По этой причине комплексометрическое определение марганца в аммиачном растворе цианида калия проводится легко даже в присутствии всех упомянутых выше катионов, полностью маскирующихся цианидом по отношению к комплексону. [c.413]

Характерно, что в воде рассматриваемых озер (см. рнс. 6), когда концентрация фосфора достигает нулевой точки (пересечение линии корреляции с ординатой), нитраты еще присутствуют в значительных количествах. Поэтому подтверждается предположение, что, за исключением местных кратковременных отклонений, именно в таких водоемах фосфор быстрее, чем азот, ограничивает синтез биомассы [5]. Использование всего водоема как целостной системы для определения потенциального роста водорослей дает некоторые преимуш.ества перед экспериментами, выполненными в емкостях. Водоемы постоянно пополняются питательными веществами (перенос этих веществ из более глубоких вод и отложений и т. д.). Например, некоторые микроэлементы (марганец, молибден и т. д.), ограничивающие продуктивность в емкостях, редко обнаруживают аналогичные эффекты в природных водоемах. Недостаток микроэлементов в водоеме обычно встречается только как временное явление. Неорганические и органические факторы роста , особенно гормоны, больше влияют на состав водорослей, чем на биомассу. Необходимо различать количественную и качественную роли таких факторов роста. Отмечено, что еще [3] нет экспериментальных данных, доказывающих, что эти вещества могут определять процессы эвтрофикации. [c.27]

Путем подбора pH на основании изучения зависимости реальных потенциалов и скорости реакции от кислотности среды выбраны условия, позволяющие титровать ферроцианидом марга-нец(УП), хром (VI) и ванадий(V) без повторного окисления и восстановления компонентов [18]. Достаточно создавать определенную среду при титровании каждого из трех элементов марганец (VII) быстро и количественно реагирует с ферроцианидом при любых значениях pH, хром(VI)—при рН З,5, а ванадий(V) только в кислой среде. Поэтому в одной аликвотной части при pH = 7,5 оттитровывают марганец, в другой при pH = 3,5 —марганец и хром, в третьей —ионы всех трех элементов на фоне I н. серной кислоты. [c.116]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Количественное определение ванадия. В основу методики положен способ внутреннего стандарта [5], который позволяет учесть влияние химического состава, массы и качества поверхности излучателя на интенсивность Ка -лжшт ванадия. Элементом сравнения выбрали марганец = 0,21 нм). [c.78]

Во-вторых, реакция осаждения должна проходить количественно в соответствии с уже хорошо известной. стехиометрией. Это требование налагает самые большие ограничения на широкое применение реакций осаждения в химическом анализе. Этому требованию удовлетворяют всего лишь несколько осадков, например осадок хлорида серебра, осажденный в строго определенных условиях. В этом случае реакция превосходно, подчиняется стехиометрии. Многие катионы. металлов, включая ЩИ НК, никель, кобальт, марганец, алюминий, железо, хром, свинец, медь, В.ИСМУТ и кадмий, образуют нерастворимые гидроксиды. Можно было бы ожидать, что эти элементы можно определять посредством осадительного титрования стандартным раствором гидроксида натрия. Но, к сожалению, осаждение гидроксидов этих металлов происходит не строго в соответствии со стехиометрией. Гидроксиды металлов адсорбируют гидроксид-ионы и посторонние катионы, а количество адсорбируемых веществ колеблется в очень широких пределах, зав и сит от температуры, а также от концентрации и состава раствора. В гравиметрическом анализе загрязненный осадок мо жно растворить и переосадить при условиях, способствующих образованию чистого соединения, в титриметрии этого сделать невозможно. [c.251]

В работе [12] предлагается использовать для количественного определения марганца свечения кристаллофосфора, образованного прокаливанием вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированйого марганца. Интенсивность возникающей красной люминесценции достаточно велика, что позволяет определять марганец (фотографическим способом) с чувствительностью до 1 -10" % при навеске анализируемой пробы (вода, соляная кислота) 10 г. [c.100]

Серебро(П) — один из самых сильных окислителей, применяемых в аналитической химии. Оно окисляет це-рий(1П) до церня(1У), марганец(И) до перманганата и хром(П) до хрома(У1). В 4М НКОд при 25° его стандартный потенциал равен примерно 1,93 В. Серебро(П) можно получить из серебра(1) окислением последнего пероксиди-сульфатом, газообразным фтором или озоном, а также и с помощью электролиза. Понижая температуру для подавления реакции серебра(П) с водой, Лингейм и Девис [97] успещно применили этот реагент для количественного определения марганца, церия и хрома. Позже этим же авторам [98] удалось получить серебро(П) для кулонометрического определения щавелевой кислоты, церия(И1), мышь-яка(П1) и ванадия(1У). Охлаждая растворы и применяя специальную обработку платиновых или золотых электродов в среде азотной кислоты, эти авторы добились почти 100%-ного выхода серебра(П) по току. Свойства и применение серебра(П) недавно подробно описал Макмиллан в своем обзоре [99 ]. [c.317]

Несмотря на сравнительно малую изученность свойств комплексоната трехвалентного марганца, он был предложен для количественного определения марганца. Р. Пршибил и Е. Гор-нихо ва [2] окисляют двухвалентный марганец висмутатом натрия в присутствии избытка трилона. Кислотность создается 10л1л ледяной уксусной кислоты на 100жл раствора (pH 2,3). Определение ведут колориметрически при 500 мц. Пршибил и Горачек [3] для быстрого анализа ферромарганца и марганцевых руд предлагают проводить окисление Мп + двуокисью свинца в слабо кислой среде в присутствии трилона. [c.62]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

Количественное определение ниобия и циркония в полученных отдельных фракциях производилось путем осаждения указанных элементов фениларсоновой кис.тотой [12, 13), поскольку она с достаточной полнотой отделяет их от А1, Ге, Т1 и Мп. Отделение ниобия или циркония производили в сернокислой среде Раствор нагревали до кипения, прибавляли 6—10 мл 2—5%-ной арсоновой кислоты и продолжали нагревать несколько минут до коагуляции осадка. После охлаждения добавляли кашицу пз беззольного фильтра, перемешивали и фильтровали через плотный фпльтр. Осадок промывали, сжигали и прокаливали. Вес полученного осадка пересчитывали на соответствуюш,ий окисел или карбид, в зависимости от присутствия его в той или другой фракции. Железо в растворе определяли колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Марганец определяли объемным серебряно-нерсульфатпым методом, а алюминий — по разности с железом. [c.101]

Ряд других элементов может быть определен методами, аналогичными описанному. Марганец, кадмий, цинк, кобальт образуют соли общей формулы Me NH4P04 и осаждаются количественно при соответствующих условиях. [c.185]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Хлорная кислота — эффективный окислитель (см. разд. 16-3), но только в виде концентрированного горячего раствора, причем эффективность ее повышается с увеличением концентрации кислоты и температуры [26]. Ее издавна применяют как окислитель хрома и ванадия [27] при определении их в сталях, для быстрого растворения сульфидных руд [28] и для мокрого сожжения органических веществ. При охлаждении и разбавлении хлорная кислота теряет свои окислительные свойства. Смит [29] подчеркивает необходимость быстрого охлаждения во избежание частичного восстановления хрома, которое, по мнению автора, может произойти под действием пероксида водорода, образующегося в горячей концентрированной кислоте. После охлаждения и разбавления раствор перед определением следует прокипятить для удаления хлора. Нэк и Дил [30] количественно окисляли Мп" до Мп" кипячением со смесью хлорной и фосфорной кислот (1 1). Марганец(1П) стабилизируется за счет образования пирофосфатного комплекса [31] Мп(Н2Р207)з"- Хейс, Дил и Смит [32] использовали хлорную кислоту для окисления иода непосредственно до йодноватой кислоты. [c.339]

Известны и другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Сн, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкапилный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия. [c.37]

Большинство методов определения марганца является объемными методами, основанными на окислении его до марганцевой кислоты с последующим восстановлением ее титрованным раствором восстановителя. Исключения составляют метод Фольгарда, в котором марганец (II) титруют раствором перманганата до четырехвалентного состояния, и методы, в которых марга5йец сперва выделяют в виде двуокиси марганца и затем количественно восстанавливают сульфатом железа (II), перекисью водорода, щавелевой кислотой и др. [c.497]

Pao и Рамачарлу [343, 344] предложили метод определения хлорида ртути(П), включающий фотохимическое восстановление оксалатом натрия при облучении солнечным светом или искусственным ультрафиолетовым светом и последующее иодометрическое титрование образующегося хлорида ртути(1). В присутствии следов урана(У1) или железа(П1) эта реакция значительно ускоряется и протекает количественно. Сенсибилизаторами могут быть также кобальт(П) и марганец(П) и даже некоторые органические красители (тетрабромфенолфталеин), в присутствии которых реакция протекает даже при облучении видимым светом. В отсутствие сенсибилизаторов реакция возможна только при облучении ультрафиолетовым светом [361—363]. [c.71]

С относительной погрешностью 1—3% найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока (серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 10 нейтр/см -с или 1 ч потоком 10 нейтр/см -с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помоши 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферируюшие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. Показано, что предел обнаружения элементов может составлять, 10 % меди — 0,5, мышьяка — 0,1, брома— 10, никеля — 2, натрия — 0,3. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1,29 и 0,85 МэВ соответственно. Те же авторы [337] разработали методику нахождения алюминия, ванадия, марганца, цинка и меди в сырой нефти и ее золе. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции (л, р) А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0,51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа натрия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9% соответственно. Аналогичный способ использовали [347—349] для анализа на ванадий, натрий, алюминий, марганец в продуктах переработки нефти. [c.89]

И одновалентной меди. Шестивалентный молибден и двух валентная медь в отдельности восстанавливаются в сереб ряном редукторе до пятивалентного молибдена и однова лентной меди при последующем добавлении раствора молиб дата аммония развивается интенсивная синяя окраска Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстраги руются в форме карбаматов при рекомендованных уело ВИЯХ. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалент ное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. Однако остаточные количества металлов дают небольшую или вообще не дают ошибки при определении кремния. Из обычно встречающихся элементов только ванадий может мешать определению. Ванадий, остающийся в растворе после экстракции, обычно дает поглощение, эквивалентное поглощению [c.47]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Марганец может быть определен в моче после экстракции его в МИБК в виде комплексного соединения с ПДКА. Методика экстракции излагается подробно в соответствующем разделе главы IV (стр. 101). В своей неопубликованной работе автор использовал метод добавок и количественно определял марганец, добавленный в мочу. Необходимо было скорректировать лишь небольшую погрешность, вызванную рассеянием света, для чего применялась не-абсорбируемая линия с длиной волны 2820 А. При использовании прибора модели 303 фирмы Perl in-Elmer этот метод позволяет получить предел обнаружения 0,002 мкг/мл. В случае содержания марганца в концентрациях, больших 0,02 мкг/мл, мочу подавали непосредственно в горелку. [c.162]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Принцип метсда.. В уксуснокислой среде двухвалентный кобальт в присутствии комплексона количественно окисляется раствором сульфата четырехвалентного церия. Титрование можно проводить потенциометрическим методом. Подобным образом ведет себя и двухвалентный марганец, который переходит в нестойкий комплексонат марганца. При цериметрическом определении кобальта нужно соблюдать ряд условий, так как сам комплексов легко и быстро окисляется сульфатом церия. Окисление, кроме того, катализируется незначительным количеством никеля (следами). Поэтому нельзя ожидать широкого применения этого метода. За подробностями отсылаем читателя, к оригинальной работе [110]. [c.140]

Полный количественный анализ, распространяющийся на все составные части железных руд, плавней и шлаков, не принадлежит к числу повседневных работ химика-металлурга. Как правило, полному анализу подвергают через определенные промежутки времени средние пробы отдельных сортов руды для получения исходных данных для расчета шихты далее полный анализ необходим для проверки правильности таких расчетов, сделанных по составу шлака, а также при заключении сделок на закупку руды. Но в громадном большинстве случаев, например при текущих испытаниях поступающей руды, удовлетворяются опреаелением ценных или вредных составных частей, как железо, марганец, фосфор, сера, медь, мышьяк, [c.7]

МОЖНО использовать для определения кобальта, так как фильтрат, кроме никкеля и кобальта, содержит только марганец и немного растворенной окиси цинка, тогда как все остальные металлы — хром, молибден, титан, алюминий, кремний и медь — полностью остаются в осадке. В случае вольфрамовых сталей даже не нужно полностью выделять и отфильтровывать вольфрамовую кислоту, так как она также количественно осаждается окисью цинка. Определение кобальта можно затем произвести в фильтрате по способу Кпогге и Ильинского путем осаждения а-нитрозо-р-нафтолом (см. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 293). Цинк и марганец не влияют на определение, а никкель, даже если его много, можно удержать в растворе прибавлением избытка свободной соляной кислоты. [c.137]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология