Нуль-индикатор для работы со стеклянным электродом

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Стеклянный электрод обладает серьезными преимуществами перед другими электродами-индикаторами Н3О+ поэтому его более широко используют в аналитической практике. У него быстро устанавливается равновесный потенциал он не отравляется примесями, как водородный электрод не изменяет состава раствора, в который погружен на его показания не влияет присутствие восстановителей и окислителей. Однако хрупкость тонкой стеклянной мембраны, которая легко может разбиться, требует специального внимания при работе с электродом. Поэтому стеклянный шарик часто защищают сетчатым пластмассовым предохранителем, который свободно пропускает раствор к мембране и защищает ее от случайных ударов. Так как стекло является изолятором, то сопротивление стеклянного электрода значительно, порядка 100 МОм, что делает невозможным применение потенциометрической схемы в качестве нуль-инструмента. [c.341]

Корректировка шкалы pH. Так как нормальный потенциал стеклянного электрода подвержен колебания.м, то перед определением pH корректируют шкалу по буферному раствору с известным pH. Подготовить прибор к работе. Электроды и стакан для исследуемого раствора ополоснуть буферным раствором. Налить в стакан буферный раствор и опустить в него электроды. На шкале pH с помощью ручки реохорда 1 установить pH, соответствующий данному буферному раствору. Левой рукой нажать на кнопку 6, правой с помощью ручки 3 ( установка нуля ) привести стрелку нуль-индикатора к нулю. [c.58]

Нуль-индикатор для работы со стеклянным электродом [c.295]

Рис. IX. 13. Схема нуль-индикатора для работы со стеклянным электродом.

Кроме того, завод выпускает ламповые потенциометры ЛП-Я и ЛП-5, которые сочетают в себе компенсационную схему с электронным нуль-индикатором. Эти приборы можно использовать для работы со стеклянным, электродом. [c.317]

Точность измерения составляет 0,5%, или 0,1 единицы pH. Прибор может работать с любым электродом, включая стеклянный. Принципиальная схема прибора, состоящего из компенсационной схемы II электронного нуль-индикатора, приведена на рис. (IX.9). [c.251]

Ход работы. При измерении pH хингрщронной цепью рН-метр включается в электрическую сеть на 127—-220 в, трумблер К2 переводят в положение вкл. и дают разогреться лампам. В штатив вставляют каломелевый и платиновый электроды. В гнезда СТ устанавливают переходную муфту до отказа и зажимают ее винтом. Электроды промывают дистиллированной водой и ополаскивают испытуемым раствором или суспензией. В стеклянную кювету наливают испытуемую суспензию, добавляют в нее около 50 мг хингидрона и перемешивают стеклянной палочкой. Затем электроды при помощи штифта-держателя на штативе погружают в испытуемый раствор на глубину 15 мм. Перед измерением настраивают прибор по хингидронной цепи (предварительно должна быть произведена настройка, как описано выше). Для этого ключ И устанавливают в положение pH , температурный компенсатор — на температуру 20° С, реохорд R -—на значение pH = 7,8. После этого закорачивают гнезда СТ и КЛ, вставляя прилагаемую к прибору провод-перемычку, и настраивают прибор, как указывалось ранее ручкой / 1б устанавливают стрелку нуль-индикатора на нулевую отметку, ПОТОМ- ключ Яг переводят в положение нэ из положения р и ручкой R2 реостата (настройка на нэ ) опять устанавливают стрелку в нулевое положение. При переключении ключ Яг из положения нэ в р нулевое положение стрелки нуль-индикатора должно сохранять нулевое положение. Затем, нажав кнопку (белую) К ручкой реостата R (установка нуля), опять устанавливают стрелку Г (нуль-индикатора) в нулевое положение. После этого снимают перемычку, закорачивающую гнезда КЛ и СТ, и вставляют провода от каломелевого электрода в гнезда КЛ, а от платинового — в муфту гнезда СТ (ключ Яг предварительно из положения р переводят в положение выкл. ). Термометром измеряют температуру суспензии. Устанавливают на эту температуру компенсатор R2, переводят ключ Яг в положение р и снова настраивают прибор, как описано выше (с помощью ручки R стрелку переводят в нулевое положение при ключе Яг на отметке р , а затем, переключив ключ Яг в положение нэ , ручкой переводят стрелку в нулевое положение). После настройки переводят ручкой реохорда Ri шкалу примерно на ожидаемое значение pH, нажимают кнопку К и, вращая нажатую кнопку пальцем против часовой стрелки, закрепляют ее в рабочее положение вращая ручку реохорда Ri, устанавливают стрелку нуль-индикатора на нулевую от- [c.120]

Определение pH с помощью стеклянного электрода. Подготовка прибора к работе. Сняв заднюю крышку прибора, подключить батарею. Проверить положение стрелки нуль-индикатора. В случае отклонения от нуля корректором нуль-индикатора отрегу- [c.57]

В настоящей работе потенциометрическим методом определены константы образования моноаммиаката Со в водных растворах метилового спирта при температурах 15 25 35°С и постоянной ионности среды, равной единице, создаваемой нитратом аммония. Для изучения использовалась потенциометрическая установка с термостатируемой ячейкой и рН-метром рН-340 в качестве нуль-индикатора. Температура в термостатируемой ячейке поддерживалась с точностью 0,05°С. Измерения проводились в цепи с переносом со стеклянным и хлорсеребря-кым электродами. Среднее координационное число п в аммиакатах Со вычислялось на ЭВМ по уравнению (1) [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология