Устройства для подачи титранта

Рис. 6. Схема автоматического промышленного титрующего анализатора жидкости непрерывно-циклического действия для сложных анализов /—подача анализируемой жидкости 2—подача растворителя 3—подача дополнительного раствора 4—подача промывной жидкости 5—подача титранта 5—блок подготовки пробы 7—дозатор анализируемой жидкости a—дозатор растворителя S—дозатор дополнительного раствора /О—дозатор промывной жидкости //—автоматическая бюретка /2—регистратор расхода титранта /a—командное устройство /4—датчик системы информации и управления 15—электронный сигнализатор /е—аналитическая ячейка,

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Рис. 7. Схема автоматического промышленного титруюш,его анализатора жидкости непрерывно-циклического действия, Сйгна-лизируюш,его положение параметра относительно контрольной величины /—подача анализируемой жидкости 2—подача растворителя 3—подача титранта 4—дозатор анализируемой жидкости 5—дозатор растворителя б—дозатор титранта 7—командное устройство 8 -электронный сигнализатор Э—аналитическая ячейка.

Одновременно с попаданием в исследуемый раствор первой капли титранта включают пишущее устройство. Далее процесс титрования протекает автоматически. Подачу титранта прекращают одновременно с отключением хода диаграммной ленты регистрирующего прибора после достижения скачка титрования и установления постоянного значения потенциала. [c.137]

Титратор имеет устройство для импульсной подачи титранта малыми дозами вблизи к.т.т. и электронное реле времени, определяющее временной интервал между дозированием титранта. [c.140]

Как правило, автоматический титратор состоит из четырех частей а) дозирующего устройства для введения титранта в реакционный сосуд, б) чувствительного прибора для обнаружения конечной точки титрования, в котором вырабатывается сигнал на управляющее устройство, в) устройства, управляющего подачей титранта так, чтобы определить истинную конечную точку титрования, и г) измерительного устройства для регистрации конечной точки титрования. Такие устройства различных типов применяются в приборах, перечисленных в табл, 19.1. Работа каждого из этих устройств описана в последующих разделах. [c.395]

Дозирующее устройство для подачи титранта может представлять собой соленоидный кран, установленный на обычной бюретке или прецизионном насосе того или иного типа. В большинстве продающихся автоматических титраторов применяется поршневая бюретка (шприц, приводимый в движение мотором) с легко регулируемым приводом, которая позволяет вводить воспроизводимые точно отмеренные количества титрующего раствора. Часто к [c.396]

Блочная система, состоящая из 4 блоков титратор, устройство для подачи титранта, набор для титрования и самописец. Титратор контролирует добавление реагента с помощью специальных датчиков. Устройства для подачи реагента — поршневые бюретки (0,25—50 мл) и сосуды с реагентами. Имеется выход для цифрового регистрирующего устройства. Наборы для титрования — лопастная мешалка, образцы, электроды и устройства для ввода реагентов. Требуются специальные сосуды (1—500 мл). Самописец, синхронизованный с насосом, графически регистрирует изменение потенциала в зависимости от добавленного объема (мл) реагента. Предусмотрено титрование до полного прекращения тока и регистрация кривых титрования. [c.409]

Уровень автоматизации объемного анализа. Объемный анализ, состоит из следующих операций отбора определенного объема анализируемой жидкости, добавления к ней отмеренных объемов реагентов и растворителя, перемешивания, выдерживания смеси при определенной температуре, титрования (дозирование титранта, определение конечной точки, прекращение подачи титранта в конечной точке), фиксирования результатов титрования, освобождения аналитической ячейки от проанализированной жидкости, промывания ячейки от остатков проанализированной жидкости и, наконец, наполнения бюретки титрантом, В титрующих анализаторах промышленного типа все указанные операции автоматизированы. Кроме этого, в некоторых приборах имеется устройство, позволяющее регулировать концентрацию вещества в заданных пределах. [c.6]

Целесообразность применения автоматической регистрации подачи титранта в ходе анализа или объема титранта, израсходованного на титрование, с одной стороны, определяется методом титрования, примененным в приборе, с другой стороны, зависит от основного назначения прибора. Например, в титрометрах, вычерчивающих кривую титрования, обязательна не только автоматическая регистрация расхода титранта в ходе анализа, но и регистрация изменения контролируемого параметра (э. д. с. электродов, электропроводности раствора и т. д.). В приборах, предназначенных для проведения массовых однотипных анализов, запись кривой титрования обычно не нужна, о регистрация результатов целесообразна, а иногда совершенно необходима. Большинство же распространенных универсальных лабораторных титрометров не содержит специальных устройств для автоматической регистрации результатов анализа, так как это ведет к значительному усложнению и удорожанию прибора, и не оправдывается незначительной экономией вре- [c.17]

На рис. 42 показано устройство полуавтоматической бюретки, в которой предусмотрено автоматическое изменение скоро сти подачи титранта. Конструкция электромагнитного клапана аналогична предыдущей. Здесь также применен плунжерный клапан с основными запирающими поверхностями типа шар— конус. Затвор состоит из двух клапанов. Плунжер 1 нижнего [c.74]

На рис. 49 показано устройство оригинальной лабораторной бюретки, в которой управление подачей титранта осуществляется путем электролиза водного раствора в электролизере 4. Краны 2, 6, [c.80]

Практическое значение термометрического титрования значительно возросло с применением в качестве датчиков температуры термисторов и использованием термостатированных поршневых бюреток или специальных устройств для автоматизированной подачи титранта в анализируемый раствор. [c.293]

При хронокондуктометрическом титровании осуществляют непрерывную равномерную подачу титранта. Для этой цели используют различные дозаторы поршневого и плунжерного действия, поплавковые, клапанные и мембранные устройства. Для равномерной.капельной подачи титранта можно использовать сосуд Мариотта. [c.126]

Успешное проведение хронокондуктометрического титрования возможно, если обеспечивается синхронная связь между подачей титранта с постоянной скоростью и передвижением ленты регистратора при непрерывной записи или происходит равномерная запись точек при точечной записи. Расчеты основаны на пропорциональности величин количество вступившего в реакцию титранта (в мл) —длина диаграммной ленты (в мм) или количество интервалов между записью показаний до точки эквивалентности — продолжительность титрования (в с). Особенно большое значение имеет постоянство скорости подачи титранта. Ниже описаны различные устройства, удовлетворяющие этим требованиям. Скорость истечения проверяется перед работой и при необходимости после проведения серии титрований. Кроме того, раствор в процессе титрования должен равномерно перемешиваться. Перемешивание раствора в электролитической ячейке должно обеспечить быстрое выравнивание концентрации раствора во всех частях ячейки, иначе кривые титрования будут иметь разброс, что снижает точность определений. Не меньшее значение имеет качество регистрирующего устройства. Современные электронные потенциометры обеспечивают постоянство скорости передвижения диаграммной ленты и высокое качество записи кривых титрования. [c.43]

ТЕХНИКА КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 1. Устройства для подачи титранта [c.62]

Возможны другие варианты установок для хронокондуктометрического титрования, обеспечивающие синхронную связь между подачей титранта и регистрирующими устройствами. Серийный выпуск автоматических титраторов позволит избежать сборку установок из отдельных деталей. [c.67]

Измерительные устройства также могут быть собраны по различным схемам, обеспечивающим синхронную связь между подачей титранта [c.124]

В промьппленных Т. автоматизированы все операщш титриметрич. анализа отбор определенного объема анализируемого р-ра, добавление отмеренного объема реагента и р-рителя, перемешивание, термостатирование, дозирование титранта (титрование), определение конечной точки, прекращение подачи титранта, фиксирование результатов, удаление из сосуда для титрования проанализир. р-ра, промывание сосуда и заполнение бюретки титрантом для след, титрования. В нек-рых Т. предусмотрены устройства для регулирования концентрации определяемого в-ва в заданном интервале. [c.597]

Во многих случаях при титровании требуется автоматическое изменение скорости подачи титранта. Для перемешиваипя раствора в аналитической ячейке, установления потенциала (ил силы тока) в цепи электродов необходимо несколько секунд. Поэтому для достижения максимальной точности определения момента конца титрования, которую могут обеспечить электрометрические методы, скорость подачи титранта при подходе к точке эквивалентности не должна превышать 0,3—0,5 мл/мш . Такая скорость в течение всего процесса титрования, разумеется, не применима, если емкость автоматической бюретки более 2—3 мл. Для сокращения продолжительности титрования, как и при обычных лабораторных анализах, вначале титрант вводят быстро, а при приближении к точке эквивалентности, что определяется по соответствующему изменению контролируемо величины (потенциал, сила тока), скорость введения раствор , резко уменьшают до величины, гарантирующей получение максимальной точности. Это достигается специальной конструкцией запорных устройств автоматических бюреток или системы привода. В некоторых титрометрах скорость ввода титранта из- [c.70]

Кроме двухскоростных бюреток, широко применяют и другие, более сложные устройства для предотвращения перетитровывания. Одни из этих устройств основаны на геометрии расположения индикаторного электрода и кончика капилляра бюретки, в других использован метод временного прекращения титрования до момента стабилизации э. д. с. электродов, в третьих — применены электронные схемы, изменяющие скорость титрования в зависимости от скорости нарастания э. д. с. электродов. Во всех этих случаях обычно используют прерывистую подачу титранта с увеличением интервалов между отдельными порциями и сокращением порций около точки конца титрования. В приборах, регистрирующих кривую титрования, действие системы, как правило, состоит в том, что добавление титранта возможно только тогда, когда потенциометр находится в состоянии равновесия, поэтому титрант подается отдельными порциями с интервалами тем большими, чем ближе точка конца титрования и резче изменяется э. д. с. электродов [c.148]

В приборе предусмотрена как работа с ручным управлением электромагнитным клапаном бюретка (ключ К4), так и с автоматическим (ключ /Сз). Регулировка компенсирующего напряжения измерительной схемы осуществляется при помощи градуированного переменного сопротивления Рь имеющего намотку значительной длины и специальное устройство для обеспечения линейной зависимости его сопротивления от угла поворота. Для установки нуля служат сопротивления Ps (грубо) и Ps (точно). Коррекция диапазона шкалы производится сопротивлением Ri. Настройка измерительной схемы по стандартным буферным растворам выполняется при помощи сопротивления Рз (при работе с титровальным стендом, подключенным к разъему UIP2) и Рг (при работе со стендом, подключенным к разъему ШР ). Для регулирования ширины полосы замедления скорости подачи титранта в пределах О—300 мв служит сопротивление Ру. [c.176]

Я— ячейка А — автотитратор л,— многооборотный потенциометр У У,, Уз —усилители постоянного тока МНА — микроамперметр М-494 К — компенсационное устройство 2 — электронный потенциометр ЭПП-09 (10—20 мв на всю шкалу) И — стабилизированный источник напряжения смещения БО — блок опережения Г — триггер Шмитта Д — дозатор ПР — механизм подачи титранта БД — блок порционного дозирования [c.288]

Это исключает явления поляризации или отравления в агрессивных средах и дает возможность проводить анализ различных производственных р-ров, содержащих эмульсии или суспензии не титруемых в-в, радиоактивных в-в в высокой концентрации и т. д. Весь процесс Т. (подача титранта в ячейку, перемешивание р-ра, регистрация конечной точки самопи-щущим прибором) возможно автоматизировать для целей производственного химич. контроля. Для Т. предложен ряд надежно действующих устройств. [c.98]

На этом же рисунке пунктирными линиями показаны те элементы, добавление которых превращает титрометр в полуавтоматический титратор. Это электромагниты 11 п 12 клапанов 8 п 6, управляющих подачей титранта в титроваль-ную ячейку из бюретки и из сосуда 7 в бюретку, а также контактное устройство 13, с помощью которого закрывается клапан 6 при достижении титрантом нулевого уровня в бюретке. Электрическое устройство прибора оснащается станцией управления 14, с помощью которой обеспечивается нужная последовательность операций. [c.7]

В ряде конструкций автоматических бюреток во избежание неретитровывания применяются устройства для замедления подачи титранта при приближении к эквивалентной точке титрования. [c.13]

На рис. 32 показана упрощенная схема отработки конечной точки для титрования до заданного потенциала, имеющая устройство замедления подачи титранта в области эквивалентной точки. Схема, используемая при реакциях нейтрализации и работающая со стеклянным и каломельным электродами, применена в автоматическом потенциометричевком титраторе [c.37]

Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в электролитическую ячейку и включают устройство для перемешивания раствора. Затем включают в сеть установку для измерения электропроводности и перемещения диаграммной ленты электронного потенциометра. На генераторе устанавливают частоту порядка 600—700 Гц. Ручкой регулировки выходного напряжения устанавливают перо потенциометра в такое положение, чтобы кондуктометрическая кривая полностью разместилась на ленте (если электропроводность при титровании будет повышаться, перо сместится в левую часть шкалы, а если понижатьсяв правую часть). Затем включают подачу титранта и отмечают на диаграммной ленте [c.67]

Сигнал электродной пары I усиливается рН-метром 2 и поступает в дифференцирующее устройство 3. Знакоопределяющее устройство 4 в зависимости от знака второй производной регулирует поступление титранта. Подача титранта прекращается в момент изменения знака второй производной, т. е. в точке эквивалентности. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология