Стабилизация ацетилцеллюлозы

Промывка и стабилизация. Ацетилцеллюлозу многократно промывают вначале 4%-ной уксусной кислотой, затем, когда концентрация уксусной кислоты в промывной жидкости оказывается меньше 6%, — чистой водой. Промывные воды первых промывок соединяют со слабой уксусной кислотой (после высаживания) и подают в цех регенерации. Концентрация уксусной кислоты при этом составляет 20—25%. Получающуюся после промывки 10%-ную уксусную кислоту используют для высаживания ацетилцеллюлозы, 4%-ную — для первых промывок ацетилцеллюлозы, кислоту концентрацией ниже 1 % — спускают в канализацию. [c.40]

При использовании большого количества серной кислоты (катализатор ацетилирования в растворе уксусной кислоты) обязательной операцией является стабилизация ацетилцеллюлозы. Она проводится обработкой ацетилцеллюлозы водой при 80—90° С в течение 1—2 ч с последующей отмывкой от серной кислоты. При применении в качестве растворителя метиленхлорида (катализатор — серная кислота) стабилизация ацетилцеллюлозы не проводится. [c.41]

Ацетилирование в гомогенной среде. Целлюлозу после активации ацетилируют смесью уксусной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии катализатора — серной кислоты. Вместо уксусной кислоты в качестве растворителя может быть использован метиленхлорид. Как только ацетилирование закончено, вся ацетилцеллюлоза переходит в раствор Необходимость частичного омыления первичной ацетилцеллюлозы при получении триацетатного волокна отпадает, однако получаемую ацетилцеллюлозу следует подвергать стабилизации — омылению сернокислых эфиров, образующихся при ацетилировании в присутствии серной кислоты. Если в ацетилцеллюлозе остается серная кислота, связанная в виде сульфоэфирных групп, продукт оказывается нестабильным, т. е. неустойчивым при длительном хранении и при нагревании. После стабилизации ацетилцеллюлозу осаждают в воде, промывают ц сушат. [c.191]

Технологический процесс получения ацетилцеллюлозы гомогенным способом по периодической схеме состоит из следующих основных стадий подготовка целлюлозы, ацетилирование, частичное омыление триацетатцеллюлозы, осаждение ацетилцеллюлозы, измельчение, промывка, стабилизация, центрифугирование и сушка готового продукта [2]. [c.307]

Сернокислые эфиры менее устойчивы, чем азотнокислые или уксуснокислые эфиры целлюлозы, и постепенно омыляются при действии влаги даже в отсутствие катализаторов. Поэтому при длительном хранении нитратов целлюлозы и ацетилцеллюлозы, содержащих небольшое количество сернокислых эфиров, происходит постепенное омыление этих эфиров с выделением свободной серной кислоты, которая вызывает деструкцию и частичное омыление нитратов и ацетатов целлюлозы. Для устранения указанного явления, приводящего к понижению качества получаемых эфиров целлюлозы, в технологический процесс производства нитратов целлюлозы и ацетилцеллюлозы вводится специальная операция — стабилизация (см. стр. 375). Процесс стабилизации основан на том, что при действии разбавленных минеральных кислот происходит омыление сернокислых эфиров целлюлозы и вымывание выделяющейся свободной серной кислоты. [c.353]

Наиболее полно этим требованиям удовлетворяет серная кислота. Недостатком данного катализатора является образование в процессе этерификации наряду с уксуснокислыми небольшого количества сернокислых эфиров целлюлозы. Эти эфиры малоустойчивы, и при их омылении выделяется серная кислота, которая разлагает ацетилцеллюлозу (особенно при повышенных температурах). Поэтому если применять большое количество серной кислоты, то необходима операция стабилизации ацетилцеллюлозы — разложение сернокислых эфиров при повышенной температуре и удаление выделяющейся при этом серной кислоты. Необходимо отметить, что значительная часть сернокислых эфиров, образовавшихся в начале процесса ацетилирования, к концу процесса переэтерифицируется с заменой сульфогруйп ацетильными. [c.29]

В качестве катализатора процесса ацетилирования наиболее широко применяется серная кислота. При ацетилировании в среде уксусной кислоты периодическим способом расходуется 8—12% серной кислоты от веса целлюлозы, в присутствии метиленхлорида— только 1—2%. Недостаток серной кислоты — образование в процессе этерификации наряду с уксуснокислыми небольшого количества сернокислых эфиров целлюлозы. Эти эфиры мало стабильны, и при омылении выделяется серная кислота, вызывающая разложение ацетилцеллюлозы, особенно при повышенных температурах (понижение термостабильности). Поэтому при применении большого количества серной кислоты обязательной операцией является стабилизация ацетилцеллюлозы— разложение сернокислых эфиров и удаление выделяю щейся при этом серной кислоты. Стабилизация проводится путем обработки ацетилцеллюлозы 0,1—0,2%-ным раствором серной кислоты при 80—90 °С в течение 1—2 ч и последующей отмывки от Н2504. [c.357]

При ацетилировании целлюлозы в среде метиленхлорида (катализатор 1—2%-ная Н2804) стабилизация ацетилцеллюлозы не требуется. [c.359]

При использовании в качестве катализатора серной кислоты образуются смешанные эфиры - сульфоацетаты целлюлозы, ухудшающие показатели качества ацетилцеллюлозы. Поэтому ее необходимо подвергать стабилизации. При использовании хлорной кислоты образуются более стабильные ацетаты целлюлозы. Однако хлорную кислоту можно приме- [c.605]

После этого ацетилцеллюлозу подвергают стабилизации, т. е. кипятят со слабым раствором серной кислоты для более полного разложения сульфоацетатов и предупреждения дальнейшего [c.84]

Стабилизация ацетатов целлюлозы в растворе, полученном после ацетилирования, более целесообразна, так как предотвращается ацетолитический распад ацетилцеллюлозы и омыление ацетильных групп в процессе подготовки раствора к формованию. Обязательной операцией при получении волокна из сиропов является нейтрализация серной кислоты уксуснокислым натрием, триэтаноламином, мочевиной и т. п. [c.180]

Исследования процесса созревания ацетилцеллюлозы были проведены Дерипаско В процессе созревания, наряду с частичным омылением ацетильных групп, происходит омыление связанной серной кислоты, содержащейся в ацетилцеллюлозе, полученной ацетилированием в присутствии серной кислоты. Так, например, после 6 час. созревания содержание связанной серы в препаратах ацетилцеллюлозы снижается с 1% до 0,12—0,13%. Следовательно, в процессе созревания происходит повышение стабильности ацетилцеллюлозы. В отдельных случаях, когда требуется высокая термостойкость ацетилцеллюлозы, проводят дополнительную стабилизацию высаженной из раствора ацетилцеллюлозы обработкой ее разбавленным раствором серной кислоты при повышенной температуре. [c.437]

Сущность описываемого способа получения штапельного волокна заключается в следующем. Раствор ацетилцеллюлозы в ацетилпрующей смеси, полученный при ацетилировании целлюлозы в гомогенной среде, после стабилизации (уксуснокислым натрием, тряэтаноламином или мочевиной), фильтрации и обезвоздушивания подается на формование. Осадительной ванной при формовании волокна из раствора ацетилцеллюлозы в ме-тиленхлориде и уксусной кислоты служит этиленгликоль или изопропиловый спирт. Более целесообразно формовать волокно из уксуснокислых сиропов ацетилцеллюлозы, полученных после ацетилирования непрерывным способом. В этом случае в качестве осадительной ванны используется водный раствор уксусной кислоты — 20—30%-ной (иногда добавляют некоторые соли). Скорость формования составляет 30—50 м1мин. После формования жгут промывается, гофрируется, замасливается и режется. [c.387]