Ацетилцеллюлоза высаживание

Для получения химических волокон исходные полимеры должны находиться в растворе (вискоза, ацетилцеллюлоза) или в расплавленном состоянии (синтетические полимеры). Полимеры пропускают через фильеры (под давлением). При этом волокна затвердевают либо вследствие охлаждения или улетучивания растворителя, либо в результате высаживания при подкислении. Одновременно производят вытягивание и скручивание нитей волокна. [c.281]

Одновременно с омылением происходит отгонка некоторой части метиленхлорида, однако большая часть его отгоняется перед высаживанием ацетилцеллюлозы. При этом сироп нагревают до 75—80° С (горячей водой. [c.39]

Концентрация уксусной кислоты после высаживания составляет 30—35%. С уменьшением концентрации увеличивается выход ацетилцеллюлозы, но возрастает количество низкомолекулярных фракций, а также затрудняется регенерация уксусной кислоты. Общий цикл работы высадителя 13—15 ч. [c.40]

Иногда после высаживания ацетилцеллюлозу измельчают. Эта операция не только ускоряет растворение и улучшает матирование при производстве ацетатного волокна и пневмотранспортировку, но и облегчает последующую промывку ацетилцеллюлозы. [c.40]

Промывка и стабилизация. Ацетилцеллюлозу многократно промывают вначале 4%-ной уксусной кислотой, затем, когда концентрация уксусной кислоты в промывной жидкости оказывается меньше 6%, — чистой водой. Промывные воды первых промывок соединяют со слабой уксусной кислотой (после высаживания) и подают в цех регенерации. Концентрация уксусной кислоты при этом составляет 20—25%. Получающуюся после промывки 10%-ную уксусную кислоту используют для высаживания ацетилцеллюлозы, 4%-ную — для первых промывок ацетилцеллюлозы, кислоту концентрацией ниже 1 % — спускают в канализацию. [c.40]

На некоторых заводах применяется полунепрерывный процесс получения ацетилцеллюлозы, т. е. непрерывно осуществляются только отдельные операции (например, активация целлюлозы или промывка ацетилцеллюлозы на движущихся сетках, непрерывное высаживание ацетилцеллюлозы и т. д.). [c.41]

В аппаратах с мешалками производят непрерывно связывание избытка уксусного ангидрида, омыление триацетата целлюлозы в сиропе водой (разбавленной уксусной кислотой), связывание серной кислоты (например, уксуснокислой мочевиной, уксуснокислым натрием и т. д.) и высаживание ацетилцеллюлозы. [c.42]

Ванны первой группы применяются главным образом для формования волокна из растворов ацетата целлюлозы (обычно первичного) в уксусной кислоте, причем для. формования волокна могут быть использованы и растворы ацетилцеллюлозы в ацетилирующей смеси непосредственно после ацетилирования. Осадительной ванной служит водный раствор уксусной кислоты и уксуснокислого калия или натрия различной концентрации Некоторые водорастворимые соли позволяют регулировать скорость высаживания ацетилцеллюлозы из раствора при формовании и предотвращают образование оболочки волокна. [c.108]

Формование триацетатного волокна из растворов ацетатов целлюлозы в ацетилирующей смеси даст возможность коренным образом рационализировать процесс получения ацетилцеллюлозы и ацетатного волокна. В этом случае будут исключены операции высаживания, промывки, сушки и измельчения ацетата, а также вторичного растворения его при получении ацетатного волокна. [c.183]

По окончании ацетилирования образовавшуюся ацетилцеллюлозу высаживают, выливая сироп тонкой струйкой в непрерывно перемешиваемый горячий (f = 80—90°) 10%-ный водный раствор уксусной кислоты. Так как при этом одновременно с высаживанием происходит отгонка метиленхлорида, эту операцию необходимо проводить под тягой. Высаженный ацетат промывают сначала горячей, а затем холодной водой до нейтральной реакции [c.379]

По окончании процесса частичного омыления полученную вторичную ацетилцеллюлозу высаживают из раствора. При наличии в ацетилирующей, а затем в омыляющей смеси метиленхлорида перед высаживанием ацетилцеллюлозы его отгоняют из раствора, предварительно нейтрализовав находящуюся в растворе серную кислоту. [c.585]

Большое значение при высаживании ацетилцеллюлозы имеет количество добавляемой воды, определяющее концентрацию уксусной кислоты после высаживания. Растворимость ацетилцеллюлозы одной и той лее степени этерификации зависит от молекулярного веса. Поэтому, в зависимости от концентрации уксусной кислоты, после высаживания можно полностью выделить из раствора ацетилцеллюлозу независимо от ее степени полимеризации или же некоторое количество наиболее низкомолекулярных фракций может остаться в растворе. При концентрации уксусной кислоты после высаживания 25—30% ацетилцеллюлоза полностью высаживается из раствора. В этих условиях выход ацетилцеллюлозы повышается, однако одновременно увеличивается содержание в нем низкомолекулярных фракций. При повышении концентрации СНзСООН в растворе после высаживания, т. е. при уменьшении количества воды или разбавленной уксусной кислоты, прибавляемой при высаживании, выход ацетилцеллюлозы несколько понижается (на 5—10%), но одновременно уменьшается содержание низкомолекулярных продуктов деструкции. При получении ацетилцеллюлозы для производства волокна концентрацию уксусной кислоты при высаживании повышают до 35—38%. [c.585]

Метод формования ацетатного штапельного волокна из сиропов позволяет значительно упростить технологический процесс производства ацетилцеллюлозы. Исключаются все операции, связанные с высаживанием ацетилцеллюлозы, ее промывкой и сушкой. Значительно сокращается и упрощается процесс получения волокна, так как отпадает стадия растворения ацетилцеллюлозы и устраняется дополнительный расход растворителя (ацетона или метиленхлорида) для получения прядильного раствора и соответственно исключается необходимость в его регенерации. При этом методе формования ацетилцеллюлоза высаживается из раствора не в виде хлопьев или мелких комков, как это имеет место при обычной схеме технологического процесса, а непосредственно в виде нитей, что и обусловливает соответствующее упрощение технологического процесса производства ацетилцеллюлозы и ацетатного волокна. [c.600]

Высаживание ацетилцеллюлозы. По окончании созревания ацетилцеллюлоза с т = 220—270 высаживается из раствора в уксусной кислоте. Высаживание можно производить водой или органическими жидкостями, не растворяющими ацетилцеллюлозу. В производственных условиях для высаживания ацетилцеллюлозы из раствора пользуются водой. Вода добавляется в таком количестве, чтобы после высаживания концентрация уксусной кислоты в растворе составляла 30%. [c.441]

Продолжительность омыления зависит от требуемого содержания связанной уксусной кислоты в ацетилцеллюлозе и температуры. При 40—45 °С процесс длится 8—10 ч. Обычно омыление проводят при непрерывном перемешивании и подогреве в двух аппаратах. Первая стадия омыления — так называемый гидролиз под давлением — осуществляется в ацетиляторе, вторая стадия омыления — открытый гидролиз — в высадителе (бак с якорной мешалкой и рубашкой), в котором затем происходит высаживание ацетилцеллюлозы. Продолжительность первой стадии составляет 3—5 ч, второй — 5—7 ч. [c.358]

Высаживание. Высадить ацетилцеллюлозу можно водой. Однако для этой цели лучше использовать слабую кислоту, так как при этом создаются более мягкие условия для равномерного высаживания эфира целлюлозы, чем при применении воды. Поэтому высаживание вторичного ацетата целлюлозы производят путем постепенного добавления 10%-ного раствора уксусной кислоты. После высаждения концентрация уксусной кислоты составляет 35%. Уменьшение концентрации СНзСООН хотя и приводит к большему выходу продукта, но при этом в нем увеличивается количество низкомолекулярных фракций п затрудняется регенерация уксусной кислоты. Общий цикл работы высадителя составляет 13—15 ч. Иногда после высаживания ацетилцеллюлоза измельчается. [c.358]

На некоторых заводах применяется полунепрерывный процесс получения ацетилцеллюлозы, т. е. непрерывно осуществляются некоторые операции (например, активация целлюлозы, промывка ацетилцеллюлозы на движущихся сетках, непрерывное высаживание, сушка и т. д.). В последнее время внедрен в производство также и непрерывный процесс получения ацетилцеллюлозы. Этот высокопроизводительный и экономический процесс является наиболее перспективным. [c.359]

При этерификации в гетерогенной среде ацетилирующая смесь содержит 45—50% уксусного ангидрида, 15—20% уксусной кислоты, около 35% разбавителя (бензол или толуол) и до 1% (от веса целлюлозы) катализатора (хлорная кислота). Модуль ванны значительно больший (15—20), чем при этерификации в гомогенной среде, что позволяет сравнительно легко осуществить отвод тепла и выдерживать необходимую температуру (30—35°С). Применение больших модулей возможно лишь при ацетилировании в гетерогенной среде, так как при этерификации целлюлозы в гомогенной среде после высаживания ацетилцеллюлозы образуется слабая уксусная кислота. Следовательно, резко возрастут затраты на ее регенерацию. [c.360]

После этерификации (контроль ведут путем определения расхода ангидрида) проводится гидратация избыточного ангидрида и высаживание ацетобутирата целлюлозы из раствора. Операцию созревания, применяемую при изготовлении ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы, в данном случае не производят. [c.440]

В производстве ацетатного волокна удается рекуперировать 85— 90% растворителя (на активном угле), израсходованного при получении прядильного раствора. Полнота рекуперации органических растворителей и регенерации разбавленной уксусной кислоты после высаживания ацетилцеллюлозы из раствора, а также стоимость уксусной кислоты и уксусного ангидрида, определяют экономичность производства ацетатного волокна и пленки. При правильно организованных процессах рекуперации и регенерации стоимость ацетатного волокна не превышает стоимости, вискозного волокна. [c.684]

Самое перспективное направление в дальнейшей реконструкции производства ацетатного волокна — разрабатываемый в настоящее время советскими исследователями новый метод формования этого волокна непосредственно из растворов ацетилцеллюлозы в ацетилирующей смеси. При успешной промышленной реализации этого метода практически отпадает необходимость в строительстве заводов ацетатного волокна формование волокна осуществляется в процессе высаживания ацетилцеллюлозы из раствора в ацетилирующей смеси непосредственно на заводе, производящем ацетилцеллюлозу. Имеются все основания рассчитывать, что при получении ацетатного штапельного волокна но этому методу его стоимость будет не выше вискозного волокна. [c.174]

Немецкие ученые Фремер и Урбан разработали в 1890—1895 гг. метод производства медноаммиачного шелка. Этот метод был основан на способности целлюлозы растворяться в аммиачном растворе окиси меди и затем высаживаться из этого раствора водой. Примерно в то же время английские ученые Кросс и Беван осуществили процесс получения вискозы (ксанто-генат целлюлозы) из щелочной целлюлозы и сероуглерода и высаживания ее из раствора кислотами. Старейшим видом искусственного шелка является ацетилцеллюлоза (Шютценбергер, 1869 г.). Хотя разработка промышленны.х методов ее производства началась лишь в 1920 г., но в США и в Англии еще в начале XX века существовали мелкие промышленные установки. После 1930 г. началось бурное развитие производства штапельного волокна как заменителя хлопка и отчасти шерсти. Первым собственно синтетическим волокном явилось вг локно РС (1935 г.), за ним, в 1938 г., появились волокна найлон, перлон и, наконец, перлон П. Во время войны было получено полиакрилонитрильное волокно (РА1, орлон), а в последние годы-терилен. [c.420]

В высадителе сироп нагревают до 50—52° С. Мешалка высадителя сначала вращается со скоростью 44 об/ мин, пока сироп не нагреется до 40—41° С, а затем со скоростью 30 об мин. Открытый гидролиз продолжается в течение 6—7 ч до достижения заданного водного числа , косвенно характеризующего степень омыления триацетата целлюлозы. Для ацетилцеллюлозы, применяемой для производства ацетгтного волокна, водное число обычно составляет 98—99. Метод определения водного числа основан на том, что количество воды, которое нужно добавить для высаживания ацетилцеллюлозы из раствора, тем больше, чем ниже степень этерификации целлюлозы. [c.39]

Высаживание. Ацетилцеллюлозу высаживают 10—127о-ной уксусной кислотой. Разбавленная кислота создает более мягкие условия для равномерного высаживания, чем вода. Уксусную кислоту подают тремя порциями после каждой загрузки содержимое высадителя тщательно перемещивают. Ацетилцеллюлоза осаждается в виде небольших волокнистых комочков. Высаженную ацетилцеллюлозу перемешивают в высадителе около [c.40]

В настоящее время промышленность выпускает первичную и вторичную ацетилцеллюлозу, которая в виде высаженного, высушенного продукта поступает на заводы, выпускающие ацетатные волокна, ацетатную пленку или ацетилцеллюлозный этрол. Основной потребитель ацетилцеллюлозы — промышленность химических волокон, выпускающая диацетатные и триацетатные волокна. Эти волокна формуются из растворов сухим или мокрым способом. При формовании сухим способом раствор ацетилцеллюлозы в легколетучем растворителе (например, раствор диацетата в ацетоне или триацетата в метиленхлориде со спиртом) продавливается через фильеру в шахту с горячим воздухом, за счет тепла которого происходит испарение растворителя. При формовании волокна мокрым способом раствор ацетилцеллюлозы продавливается через фильеру в осадительную ванну (состоящую из нерастворителя ацетилцеллюлозы), где происходит высаживание полимера в виде нитей. Получение триацетилцел-люлозы путем ацетилирования гомогенным методом открывает возможность использования образующегося раствора триацетил-целлюлозы в ацетилирующей смеси для непосредственного формования волокна. При осуществлении этого способа резко упрощается процесс получения ацетатного волокна в результате исключения ряда технологических операций [5, 6]. [c.377]

Для высаживания ацетилцеллюлозы сироп тонкой струйкой выливают при непрерывном помешивании в 107о-ный раствор уксусной кислоты (1,5—2 л). [c.379]

Если вырабатывают частично омыленную ацетилцеллюлозу— так называемую вторичную ацетилцеллюлозу (диацетат целлюлозы) — методом этерификации в гомогенной среде, тех пологический процесс усложняется и состоит из следующих стадий 1) активации целлюлозы, 2) ацетилирования, 3) частич чого омыления (созревания), 4) высаживания, 5) промывки, [c.576]

При проведении процесса ацетилирования целлюлозы в гетерогенной среде отпадает необходимость высаживания ацетилцеллюлозы из раствора упрощается также регенерация компонентов ацетилирующей смеси по окончании этерификации. Однако применение этого метода целесообразно только в тех случаях, когда конечным продуктом реакции, используемым для получения волокна, пленок или пластических масс, является трнацетилцеллюлоза. Если же для переработки в изделия используется частично омыленная ацетилцеллюлоза, то этот метод этерификации не применяют из-за трудности проведения процесса омыления в гетерогенной среде. Ацетилировать целлюлозу в гетерогенной среде, а затем растворять триацетат в уксусной кислоте и проводить частичное омыление в растворе нецелесообразно. В производстве ацетатного волокна метод ацетилирования в гетерогенной среде используется лишь в отдельных случаях при получении волокна из триацетилцеллюлозы. [c.579]

Кислотность. Количество содержащейся в ацетилцел.чюлозе свободной кислоты имеет значение при ее переработке, в частности в отношении коррозии аппаратов и трубопроводов. Наличие свободной кислоты в препаратах объясняется в основном тем, что уксусная кислота, удержанная ацетилцеллюлозой при ее высаживании из раствора, полностью не удалена при промывке. В аце тилцеллюлозе, применяемой для получения волокна, должно содерж.эться не более 0,03/о свободной кислоты. [c.590]

Промывные воды первой промывки соединяются со слабой уксусной кислотой, остающейся после высаживания ацетилцеллюлозы, и подаются в цех регенерации. Концентрация СН3СООН при этом составляет 20—25%. Уксусная кислота регенерируется экстракцией уксусноэтиловым эфиром (этилаце-татом). Этот процесс осуществляется в экстракционных колоннах, Полученный экстракт подвергается дистилляции (перегонке). Легколетучий компонент — этилацетат — конденсируется и используется для следующего цикла экстракции. Кубовым остатком является ледяная уксусная кислота, которая после вакуумной перегонки вновь возвращается в производство. Поскольку уксусной кислоты получается больше, чем это необходимо для производства ацетилцеллюлозы, значительное количество СН3СООН выпускается в виде товарной продукции или путем каталитической дегидратации превращается в уксусный ангидрид, который используется для ацетилирования. [c.359]

Формование триацетатного волокна непосредственно из растворов ацетилцеллюлозы в ацетилпрующей смеси является наиболее рациональным процессом получения волокна, так как отпадают такие операции, как высаживание триацетилцеллюлозы из раствора, промывка и сушка триацетилцеллюлозы, повторное растворение ее для получения прядильного раствора и регенерация растворителей при производстве ацетилцеллюлозы. Общая продолжительность процесса сокращается почти в 2 раза. [c.388]

В результате ацетилирования получается триацетилцеллюлоза, мало гигроскопичная, плохо совмещающаяся с пластификаторами и нерастворимая в наиболее доступных органических растворителях (в ацетоне). Для улучшения растворимости триацетилцеллюлозу в большинстве случаев частично омыляют в 90—95%-ной уксусной кислоте. Для этого к раствору триацетата целлюлозы в ацетилирующей смеси, содержащему некоторое количество свободного уксусного ангидрида, добавляют требуемое количество воды или разбавленной уксусной кислоты. При частичном омылении образуется так называемый вторичный ацетат, в котором омылено около 20% общего количества ацетильных групп. Вторичный ацетат более гигроскопичен, чем триацетат, и полностью растворим в ацетоне. Его высаживают из уксуснокислого раствора водой. К раствору добавляют такое количество воды, чтобы концентрация уксусной кислоты после высаживания ацетилцеллюлозы составляла 25—30%. Разбавленную уксусную кислоту направляют на регенерацию. Высаженную ацетилцеллюлозу тщательно отмывают от остатков кислоты, удержанной волокном, и высушивают. Для приготовления прядильного раствора высушенную ацетилцеллюлозу растворяют в ацетоне или в смеси ацетона со спиртом (85 15). При этом получается вязкий раствор, содержащий 20—25% ацетилцеллюлозы, который после фильтрации и удаления пузырьков воздуха поступает на формование волокна или пленки. [c.683]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология