Осмий гравиметрическое

Гравиметрически осмий определяется с бензо-1,2,3-триазолом, образующим стехиометрическое соединение, используемое для непосредственного взвешивания комплекса осмия [9]. В колбу, [c.143]

Очевидно, гравиметрические реагенты непригодны для определения малых количеств осмия в рудах. Однако иногда требуется установить состав минералов или концентратов, содержащих значительные количества осмия. К счастью, его можно отделить от других металлов отгонкой в виде четырехокиси, после чего определить в дистиллате гравиметрически. [c.13]

Кроме того, возникают трудности, связанные с тем, что при осаждении стрихнином среда должна быть нейтральной или слабокислой. В этих условиях сопутствующие неблагородные и некоторые платиновые металлы соосаждаются. Несмотря на то что осмий перед определением отделяют от других металлов, осадок, полученный в почти нейтральной среде, содержит небольшое количество примесей, таких, как н<елезо, внесенных с реагентами или из стекла, что становится особенно заметным при определении миллиграммовых количеств осмия. Можно сказать, что возникают те же трудности, которые снижают достоинства описанного ниже гидролитического метода. В отличие от других гравиметрических методов только в случае осмия можно прямо определить твердые примеси в осажденном металле. Осмий удаляется почти всегда в виде летучей четырехокиси, а такие примеси, как железо, двуокись кремния и др., остаются. Осмий нельзя отогнать только из силикатных остатков, из которых он не удаляется даже при температуре красного каления. Причину этого не смогли объяснить [102]. Очевидно, существует какая-то связь с характером среды, из которой ведется осаждение, что заметно, если использовать в качестве поглощающего раствора бромистоводородную, а не соляную кислоту, насыщенную двуокисью серы. Однако ошибки такого типа имеют значение только при осаждении миллиграммовых количеств. [c.14]

Для осмия, как и для рутения, нет метода, позволяющего определять его в растворах, получаемых при отгонке и поглощении четырехокиси. Поглотители для осмия и рутения в основном одинаковы и каждый из них перед прибавлением осадителя требует особой обработки. Раствор соляной кислоты, содержащий двуокись серы, употребляют довольно часто, однако для всех методов гравиметрического определения необходимо перед осаждением удалять двуокись серы. Гилкрист [100] удалял ее выпариванием и последующим кипячением с соляной кислотой. Однако другие авторы после этой обработки получали для осмия заниженные результаты, причем ошибки, сами по себе незначительные, становились особенно заметными при определении миллиграммовых количеств осмия. Некоторые исследователи объясняли такие ошибки улетучиванием осмия [101] при выпаривании, другие [103] считали, что при выпаривании потерь не происходит. Во всяком случае, было найдено, что, если раствор, полученный после отгонки осмия в соляную кислоту, насыщенную двуокисью серы, оставить при комнатной температуре на 12—16 час, его можно потом концентрировать путем кипячения и осмий при этом не теряется. Известно также, что при добавлении тиомочевины к свежеприготовленному дистил-лату в результате образования комплекса осмия с тиомочевиной развивается интенсивная розовая окраска, в то время как в дистиллате, постоявшем несколько часов, окраска менее интенсивна, а после выдержки в течение 24 нас окраска может совсем не появиться. [c.19]

Многие из органических реагентов, по-видимому, пригодны ДЛЯ гравиметрического определения осмия. Можно надеяться, что в дальнейшем будут получены комплексные соединения для определения осмия в виде весовых форм. В табл. 2 приведены результаты изучения различных органических функциональных групп для гравиметрического определения осмия. [c.21]

Бромистоводородная кислота служит хорошим поглотителем перед гравиметрическим определением, однако присутствие кремниевой кислоты несколько затрудняет анализ. Дистиллат, содержащий бромистоводородную кислоту, перед спектрофотометрическим определением можно выпаривать до нужного объема, не теряя при этом осмий. [c.170]

Для всех металлов группы платины найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом и водородом Установлено, что после сухого окисления вещества палладий и платину можно определять в виде металла, не проводя дополнительного восстанов ления. Кроме того, палладий, а также родий и осмий, могут быть определены в виде окислов. Рутений и иридий рекомендуется определять в виде металла после восстановления водородом остатка вещества от сожжения. Осмий также можно определять в восстановленной форме. [c.297]

Для выделения осмия применяли такие обычные восстановители, как алюминий, гидразин и формальдегид. Наиболее эффективные гравиметрические методы основаны на осаждении гидрокарбонатом натрия, сульфатом стрихнина, тионалидом, акридином и 2-фенилбензотиазолом. В качестве осадителей применяют также сероводород и 1, 2, 3-бензотриазол. [c.13]

Определив при помощи соли Мора избыток метаванадата, вычисляют количество метаванадата, израсходованное на окисление осмия (IV) до осмия (VI), Титр метаванадата аммония устанавливают гравиметрическим или гитриметрическим методом. [c.93]

Для всех платиновых металлов найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом, водородом и другими гетероэлементами. Различия в физических свойствах этих металлов обусловили необходимость индивидуального подхода к определению каждого из них. Восстановление водородом до металла остатка, полученного в результате сожжения в контейнере, необходимо для иридия, родия и рутения. Палладий и платина выделяются в виде металла и не требуют дополнительного восстановления. Осмий взвешивают в виде оксида 0s04. Любой из металлов этой группы можно определить одновременно с галогенами (хлором, бромом или иодом) и ртутью. При одновременном присутствии хлора и серы их поглощают в гильзе с серебром при 750 °С. Привес гильзы рассчитывают как сумму масс С1 и SO4 в соотношениях, соответствующих числу атомов хлора и серы в молекуле анализируемого вещества. Соединения, включающие сочетание осмия и серы, не анализировались. [c.95]

Реагенты для гравиметрического определения рутения и осмия малоселективны, однако определение этих элементов не представляет больших трудностей, так как оба элемента вместе или по отдельности можно легко отделить дистилляцией четырехокисей. Так, осмий избирательна отгоняется из азотнокислых растворов, а затем из сернокислых растворов после окисления броматом отгоняется рутений [757, 758]. Такое последовательное отделение обоих элементов не удается проводить в присутствии большого количества свинца, поскольку удаление соляной и азотной кислот упариванием с серной кислотой, которое необходимо проводить перед дистилляцией рутения, в этом случае невозможно [760]. Сначала оба элемента отгоняют из раствора хлорной кислоты [39, 40] при этом четырехокиси лучше всего поглощать 30%-ным раствором Н2О2 [2346]. После добавления серной кислоты отгоняют 0з04, а после добавления бромата — Ки041[2346, 2348]. [c.194]

Для гравиметрического определения рутения и осмия, которое возможно после отделения этих элементов дистилляцией, наиболее пригодны хелатообразующие реагенты с 5Н-группой. 2-Аминонафталид тиогликолевой кислоты (тионалид) (I) можно использовать для определения рутения [1798, 2170] и осмия [39, 40, 913], а 2-фенилбензтиазол [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология