Другие гравиметрические методы

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Другие гравиметрические методы определения молибдена [c.166]

Другие гравиметрические методы [c.67]

Методы, основанные на потере массы образца при высушивании, являются наиболее старыми методами определения воды в нелетучих материалах. Обычно такие методы основаны а) на измерении потери массы образца после его нагревания при атмосферном или пониженном давлении или б) на измерении массы конденсированной воды, выделившейся из нагретого образца, либо массы воды, адсорбированной высушивающим агентом. В некоторых специальных случаях для определения влажности используют термогравиметрический анализ или лиофильную сушку. При выполнении термогравиметрического анализа нагревание проводят в определенном температурном режиме, что позволяет различать свободную и связанную воду. Лиофильная сушка представляет практическую ценность при частичном высушивании биологических препаратов, пищевых продуктов и других термически нестойких материалов. Для анализа специальных систем могут быть использованы также и другие гравиметрические методы. [c.69]

ДРУГИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ [c.185]

Электрогравиметрические определения, как и другие гравиметрические методы (стр. 38), не отличаются высокой чувствительностью. Это, однако, не означает, что нельзя выделить тот или иной ион из разбавленного раствора путем электролиза. Напротив, электролитические способы выделения некоторых ионов из больших объемов очень разбавленных растворов весьма эффективны. Например, выделяют 10" г меди, содержащейся в виде примеси в 1,5 г цинка. Малые количества тех или иных металлов удается выделить электролизом на тонкой проволоке, концентрат анализируют спектральным методом [c.80]

Другие гравиметрические методы определення вольфрама описаны в обзорах [2,3]. [c.237]

Кроме того, возникают трудности, связанные с тем, что при осаждении стрихнином среда должна быть нейтральной или слабокислой. В этих условиях сопутствующие неблагородные и некоторые платиновые металлы соосаждаются. Несмотря на то что осмий перед определением отделяют от других металлов, осадок, полученный в почти нейтральной среде, содержит небольшое количество примесей, таких, как н<елезо, внесенных с реагентами или из стекла, что становится особенно заметным при определении миллиграммовых количеств осмия. Можно сказать, что возникают те же трудности, которые снижают достоинства описанного ниже гидролитического метода. В отличие от других гравиметрических методов только в случае осмия можно прямо определить твердые примеси в осажденном металле. Осмий удаляется почти всегда в виде летучей четырехокиси, а такие примеси, как железо, двуокись кремния и др., остаются. Осмий нельзя отогнать только из силикатных остатков, из которых он не удаляется даже при температуре красного каления. Причину этого не смогли объяснить [102]. Очевидно, существует какая-то связь с характером среды, из которой ведется осаждение, что заметно, если использовать в качестве поглощающего раствора бромистоводородную, а не соляную кислоту, насыщенную двуокисью серы. Однако ошибки такого типа имеют значение только при осаждении миллиграммовых количеств. [c.14]

Если в результате электрохимической реакции один из ионов, участвующих в реакции, образует на электроде прочно сцепляющееся с ним малорастворимое соединение, этот процесс можно применить для аналитических целей. Проводя желаемый электрохимический процесс столь долго, чтобы концентрация определяемого иона в растворе понизилась по меньшей мере до 10 моль-л" (разд. 3.3), по массе малорастворимого вещества, находящегося на электроде, можно определить содержание искомого иона (разность весов электрода до и после электролиза). Этот метод называют электрогравиметрией. При этом предполагается, как и в других гравиметрических методах анализа, что выделенное вещество имеет определенный состав и не содержит примесей. Оценку величины напряжения, необходимого для проведения электролиза, можно и в этом случае провести по уравнению (4.1.29а) и на основе рассмотрения вольтамперных кривых (разд. 4.1.5). [c.146]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

In le] не имеет каких-либо преимуществ по сравнению с другими гравиметрическими методами. [c.14]

Определение содержания молибдена в виде молибдата свинца, или плюмбатный метод, является наиболее старым методом, который применяется с 1871 г. и до настоящего времени для определения макроконцентраций молибдена. Благодаря большой молекулярной массе молибдата свинца получаются более точные результаты, чем при использовании других гравиметрических методов, в которых весовой формой является оксид молибдена (VI). [c.173]

Арсенаты осаждаются в виде нерастворимой соли В1Аз04-Н20, что лежит в основе другого гравиметрического метода определения мышьяка. Осадок взвешивают после высушивания под ва куумом. Термогравиметрическое исследование осадка показало, что кристаллизационная вода удаляется не полностью, если температура ниже 645 °С [30]. [c.17]

Другие гравиметрические методы основаны на применении 8-гидроксихииолина [36], вариаминового голубого [37] и тетра-фениларсонийхлорида [15]. Последний метод включает предварительную экстракцию трибензиламином и может быть применен для определения вольфрама в присутствии ванадия и титана. Метод рассчитан на определение 5—60 мг вольфрама, он применен для анализа про.мышленных проб в основном сплавов. Степень экстракции несколько снижается в присутствии хлорида и ацетата и существенно уменьшается в ряду SOi РО4 , цитрат, тартрат, оксалат. [c.237]

Мешающее влияние сульфатов, являющееся трудной проблемой в других гравиметрических методах определения фторида, незначительно для малых количеств фторидов и сульфатов, при определении же больших количеств фторида ошибка становится существенной, вероятно, за счет соосаждения Ма2504 или Ь12504 растворимость которых в спиртовых средах понижается. При необходимости можно вводить поправочный коэффициент, учитывающий влияние сульфата. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология