Сульфиды сожжение в кислороде

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

В процессе сгорания сульфидов образуется некоторое количество ЗОз (вследствие дальнейшего окисления образовавшейся ЗО2). Выход ЗОз быстро уменьшается с увеличением температуры и становится < 5% при 1200° С. Однако и малые количества ЗОз приводят к уменьшению содержания 3 в ЗО2, так как 3 концентрируется в 303. Ошибка становится несущественной, если сульфид серебра окислять при 1350 С. Поэтому предварительно обезвоженный сульфид серебра в кварцевой лодочке быстро вводят в горячую зону трубки для сожжения с температурой 1350° С. Через трубку с определенной скоростью подают ток кислорода, очищенного от воды и углеводородов. Окисление продолжается 7—10 мин. Образующийся ЗО2 улавливают в двух ловушках, охлаждаемых жидким кислородом. От примеси Н2О и СО2 освобождаются с помощью дистилляции в вакууме при температуре сухого льда и плавленого пентана соответственно. Очищенную ЗО2 запаивают в ампулу и передают в масс-спектрометр для анализа. [c.154]

Сожжение в кислороде используют для окисления ряда неорганических веществ, например металлов и сульфидов, но, главным образом, органических соединений с выделением газообразных продуктов СО2, Н2О, НС1, SO3, N2 и др. при установлении их состава (элементный анализ). В твердом остатке после [c.129]

Переходя к краткой характеристике отдельных методик, остановимся на определении теплот горения органических соединений. Важной частью калориметра в этом случае является калориметрическая бомба, предложенная Бертло для определения теплот горения в кислороде под давлением 20—30 атм. В калориметрической бомбе проводятся сожжения органических веществ, металлов, Г. металлических сульфидов, нитридов, хлоридов проводятся также реакции об- . разования нитридов, сульфидов, силицидов и др. [c.73]

Исследуемое вещество сжигают в автоматическом приборе при ПОО С в кварцевой трубке, сконструированной так, что газы, получающиеся при сожжении вещества в атмосфере кислорода, поступают через капилляр в водородно-кислородное пламя, в котором окислы серы восстанавливаются до сероводорода Образовавшиеся в приемнике со щелочью сульфиды (полисульфиды) определяют оксидиметрическим методом при помощи гипохлорита. [c.177]

Щелочные и редкоземельные металлы, средние количества меди и железа (III) не оказывают влияния на результаты анализа. Железо(1П), хромат, фосфат, сульфид, бромат и иодид мешают определению. Влияние фосфата связано с его буферирующей способностью, сульфат ингибирует появление окраски индикатора, вероятно, за счет малой растворимости в водно-спиртовых растворах сульфата ртути(II). Сульфат легко удаляется введением Ва(МОз)г перед доведением pH до нужного значения. Цианид и роданид образуют с ртутью(II) слабодиссоциированные соединения. Влияние фторида и фосфата исследовал Колсон [51] в связи с необходимостью анализа органических материалов после сожжения их в кислороде. Как было найдено, эффективным [c.299]

Определение эмпирической формулы. Для того чтобы определить эмпирическую формулу соединения, прежде всего необходимо установить элементарный состав молекулы. Иногда для этого сжигают вещества в кислороде. Если соединение состоит только из углерода и водорода, то образуются лишь двуокись углерода и вода. Если в соединении имеется также некоторое количество азота, то при сожжении образуется свободный азот или один из окислов азота, который можно идентифицировать. По другому методу для определения элементарного состава вещество сплавляют с расплавленным металлическим натрием. Если соединение содержит азот, то при этом образуется цианистый натрий ЫаСЫ, если же в состав соединения входит сера, то образуется сульфид натрия N328. Как только с помощью таких реакций установлено, какие элементы входят в состав вещества, сразу же можно определить относительное число атомов каждого элемента (т. е. эмпирическую формулу). Обычный метод определения эмпирической формулы можно иллюстрировать на примере этанола, содержащего только углерод, водород и кислород. Взвешенное количество чистого вещества полностью сжигают в кислороде при этом образуются дву- [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология