Определение вольфрама потенциометрическое

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Последовательное определение других металлов. Потенциометрическим титрованием растворами солей хрома (И) можно раздельно определять ртуть (П) и висмут (П1) [481 ртуть (II) и железо (III) 48] селен (1У) и теллур (IV) [107] ванадий (У) и титан (1У) [12] вольфрам (У1) и хром (У1) [41]. [c.179]

Потенциометрическое определение ванадия в железе и стали, содержащей хром и вольфрам. [c.171]

Пятивалентный вольфрам как восстановитель в потенциометрических титрованиях. II. Определение солей церия(1У), бромата и феррицианида. [c.186]

Молибден (VI). Восстановление Мо растворами rSO и r lg изучалось рядом исследователей [26, 56—60]. Реакция между Сг и Мо 1 протекает количественно в солянокислых или сернокислых растворах при 80—100° С Mo i сначала восстанавливается до Мо" , а затем — до Mo i при потенциометрическом титровании соответственно наблюдаются два скачка потенциала [60]. Определению не мешают железо (III) [41, 62, 63], медь (II), титан (IV), ванадий (V), вольфрам (VI) [41]. [c.174]

Молибден (VI). Молибден (VI) титруют раствором Hg2(0104)2 потенциометрически [37] в среде 1,0—1,5 н. раствора H2SO4 в присутствии NH4S N и небольших количеств KI (катализатор). При этом образуется роданидный комплекс молибдена (V). Определению не мешает вольфрам (VI). Нитрат ртути (I) неприменим для титрования молибдена (VI). [c.206]

Ю. А Чернихов и В. Г. Горюшина рекомендуют редуктометриче-ское определение вольфрама, при котором титрование проводится солью хрома (II). Авторы отмечают, что в солянокислой среде хром (И) восстанавливает вольфрам (VI) до вольфрама (V), и при потенциометрическом контроле процесса удается получить отчетливый скачок потенциала в точке эквивалентности. Доп. перев. [c.770]

В. М. Тараян и Е. Н. Овсепян рекомендуют метод потенциометрического титрования молибдена раствором перхлората закиси ртути закись ртути, взаимодействуя с добавленным к титруемому раствору молибдена роданистым калием, образует ртутнородановый комплекс наряду с восстановлением до металлической ртути. Последняя восстанавливает молибден до пятивалентного. Конец титрования определяется по скачку потенциала. Вольфрам не мешает определению молибдена этим методом, так как он не восстанавливается перхлоратом закиси ртути. [c.90]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

Для ванадия известно несколько степеней окисления. Для титрования ванадия(II) в модельных растворах и искусственных смесях предложено использовать электрогенерированное железо(III) с биамперометрической индикацией к. т. т. После растворения пробы амальгамой цинка восстанавливают ванадий(У) и (IV) до V" и титруют его железом(1П) на фоне серной кислоты при pH > 1 [474]. Разработаны методики определения и V в смесях ионов марганца, хрома и ванадия [475], сталях, содержащих молибден и вольфрам [476, 477], и в сплавах [478, 480—482]. Для индикации к. т. т. предложены потенциометрический и биамперометрический методы. Электрогенерированные титранты из металлоактивных электродов — металлического ванадия, олова, меди и хрома —применены для определения ванадия в инструментальных сталях, сплавах, хромитовых рудах [483, 484—490, 497], латунях, бронзах [494— 497], металлическом цинке [497—499]. [c.75]

Конечную точку титрования устанавливают визуально, потенциометрически и амперометрически. Последние два способа, позволяющие определять вольфрам в непрозрачных и окрашенных растворах, более объективны. Амперометрическое титрование очень перспективно, поскольку, сочетая высокую чувствительность, объективность и экспрессность, кроме того, позволяет повысить селективность определения подбором фона и потенциала для титрования. [c.95]

Косвенное каталиметрическое определение Мо " " и Ш " " по скорости индикаторной реакции окисления 1 пероксидом водорода положено в основу проточно-инжекционного анализа с потенциометрическим детектором, в качестве которого использован новый тип проточного твердофазного 1 -селективного электрода на основе Ag2S/AgI. Высота пика потенциала определяется концентрацией W или Мо. Изучено влияние на аналитический сигнал длины смесительной спирали, разбавления, скорости потока. Показано, что для селективного определения Мо вольфрам можно маскировать цитрат-ионами. Минимально определяемое содержание равно 0,09 и 0,12 мкг/см" для Мо и соответственно [256]. [c.174]