ПМР-спектроскопия кислотных красителей

Идентификация кислотных красителей спектрометрическими методами обычно более трудна, чем в случае красителей других классов. Они редко дают молекулярные ионы при масс-спектрометрии, а получаемые данные мало информативны. Как правило, растворимость кислотных красителей в растворителях, пригодных для ЯМР-спектроскопии, очень низка. Несмотря на то, что сульфо-и сульфонатные группы обычно имеют характеристические полосы в области 1250—1000, ИК-спектры сульфированных красителей часто плохо разрешены. Красители сильно гигроскопичны и присутствие молекул воды приводит к экранированию в ИК-спектрах полос поглощения в области НН- и ОН-частот. Наличие влаги может также вызвать трудности при интерпретации данных ПМР-спектроскопии, особенно если молекула красителя содержит легко обменивающиеся протоны. Кроме того, если даже имеется образец, полученный встречным синтезом, полное совпадение ИК- и ПМР-спектров возможно только в случае, когда анализируемый и эталонный образцы находятся полностью в форме кислоты или соли. Тем не менее, использование комбинированных спектрометрических методов возможно и в данном случае. [c.316]

Сульфогруппа легко обнаружима методом ИК-спектроскопии. Она дает интенсивную полосу с максимумом вблизи 1200. Полоса почти всегда довольно широкая и у красителей часто самая сильная в спектре. Обычно она сопровождается одной или несколькими более узкими и более слабыми, но часто еще заметными полосами в области 1080—1010 [45]. Редко случается, чтобы краситель с таким поглощением не содержал сульфогруппы. Однако иногда встречались кислотные красители, у которых полоса около 1200 была не очень широкой. [c.211]

Наиболее широко в химии красителей метод ЯМР применяется для установления и подтверждения строения. Так, методом ПМР-спектроскопии было показано [7], что Основной голубой 4 имеет строение хлорида 3,7-бис (диэтиламино)феноксазония (см. 34, табл. 8.15), а не 1-метоксипроизводного, как считали раньше [8]. Чтобы сделать кислотные красители более пригодными для исследования методами ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии, осуществляли восстановительное десульфирование антрахинонсульфо-кислот, а десульфированные красители затем исследовали. При этом было показано, что два р-арилантрахинона имеют строение, обратное тому, которое указано в соответствующих патентах [9]. При изучении строения виолантронов использовались простые эфиры их лейкосоединений. Так было определено строение красителей С1 Кубового зеленого 2, С1 59830 и С1 Кубового голубого 16, С1 71200 [10, 11]. Строение Пигментов С1 Красного 149, 177 и 178 [c.219]

В связи с тем, что продукты электрохимической деструкции красителя конго красного представляют собой сложную многокомпонентную систему, определить структурную схему проте-каяия этого процесса не удалось. Однако проведенные исследования позволили выявить принципиальную возможность глубокой и необратимой деструкции органических красителей в процессе электрохимического обесцвечивания сточных вод, что убедительно подтверждено в работе [39]. В этой работе с использованием хроматографии, УФ-спектроскопии, полярографии, количественного элементарного анализа и анализа газов, выделяющихся при электролизе, идентифицированы продукты деструкции красителей кислотного ярко-оранжевого Ж (КЖ) и кислотного синего 2К (КС-2К). На основании хроматографических исследований на пластинках из силуфола установлено, что в обработанных электролизом растворах при указанных выше параметрах обесцвечивания присутствует незначительное количество ароматических соединений. [c.124]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергиру- ющих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известей, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. Полную идентификацию выполняют с помощью ИК-спектроскопии, определением температуры плавления или [c.351]

Направление научных исследований кинетика и механизм неорганических окислительно-восстановительных реакций кинетика и механизм органических реакций в растворе получение и свойства никсль-кобальтовых пленок низковалентные состояния переходных металлов каталитическое окисление окиси углерода гомогенное разложение перекиси водорода в газовой фазе спектры поглощения и стереохимия ди- и трифенилметановых красителей рентгеновская кристаллография координационных соединений ЯМР и ИК-спектроскопия металлорганических соединений синтез ненасыщенных углеводородов, аналогов тиамина и фармакологически активных веществ реакции металлорганических соединений кислотный алкоголиз эпоксидов. [c.259]