Топаз определение воды

Дж. п. Райли [10, 11] провел обширное исследование различных методов определения воды и в результате предложил установку из двух печей 3, снабженную адсорбционными трубками, которые избирательно поглощают воду и двуокись углерода из нагреваемых образцов пород (рис. 24). Через вторую печь проходит кварцевая трубка, содержащая медную проволоку и пемзу с серебром. Поглотительная трубка 4 для воды наполняется безводным перхлоратом магния, а трубка для двуокиси углерода 7 — слоем соды с асбестом и слоем безводного перхлората магния. Для проб, содержащих более 0,5% серы, между трубками для поглощения воды и двуокиси углерода включают барботер 5, наполненный трехокисью хрома. Боковой отвод 6 барботера наполняют перхлоратом магния. Образцы большинства пород должны нагреваться до 1100° С, а ставролит, топаз, эпидот и тальк выделяют воду минимум при 1200° С. [c.107]

Плавиковая кислота давно применяется для разложения силикатных пород обычно в сочетании с азотной, хлорной или серной кислотами. Такое сочетание дает возмол<ность удалить весь фтор и кремнезем выпариванием, оставляя остаток, который может быть растворен в воде или разбавленной кислоте и использован для определения щелочных и щелочноземельных металлов, а также железа, алюминия, титана, марганца и фосфора. У некоторых пород может остаться небольшой остаток, содержащий минералы, нерастворимые з кислотах, такие, как циркон, топаз, кор нд, силлиманит, турмалин и рутил, вместе с сульфатом бария, особенно если проба содержит много бария и для разложения применялась серная кислота. [c.28]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Основной недостаток методов типа описанного Гровсом заключается в том, что в течение одного дня можно выполнить не более трех определений, так как следующее определение можно проводить только после того, как трубчатая печь остынет. Чтобы повысить пропускную способность установки, Райли [18] предложил постепенно вводить пробу в горячую зону печи, где поддерживается высокая температура, достаточная для того, чтобы выделить всю воду в течение приблизительно 20 мин (рис. 32). Этот прием позволяет выполнить за один рабочий день двенадцать определений. Большинство пород выделяет всю воду полностью при 1100 °С, при анализе трудноразлагаемых минералов, например топаза, эпидота, ставролита и т. д., температуру повышают до 1200 °С. При такой высокой температуре можно гакже определять содержание углекислого газа, присутствующега в анализируемом материале с этой целью в адсорбционную цепь включают трубку, наполненную пропитанным содой асбестом. Чтобы избежать влияния серы, в адсорбционную цепь помещают трубку с пемзой, пропитанной серебром, и барботер с насыщенным раствором трехокиси хрома в ортофосфорной кислоте. В качестве газа-носителя используют азот из баллона. В холостом опыте при определении воды увеличение веса составляет 0,1 мг/ч и при определении углекислого газа — 0,2 мг/ч. [c.247]

На базе электрохимического метода разработана серия приборов Оникс — для определения кислорода, водорода и паров воды в азоте и инертных газах в диапазоне 210 -5-10 мол. % Циркон — для определения кислорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 до 100 мол. % Агат — для определения кислорода от 5-10 до ЮОмол. % Топаз — для определения кислорода в диапазоне 15 5 мол. % Лазурит — для оиределения кислорода и водорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 " до 10 мол. %. Создана серия портативных газосигнализаторов с использованием в качестве датчиков электрохимических сенсоров ИВГ-1 — для измерения микровлажности в азоте, аргоне, воздухе, гелии, кислороде и их смесях до 5-10 г/м (-90 °С), ТГС-3 —для контроля содержания метана (модификация ТГС-З-МИ в диапазоне 0-3 об. %), кислорода (модификация ТГС-З-КИ в диапазоне 28-18 об. %), аммиака (модификация ТГС-З-АИ в диапазоне 2-10 -1 10 мол. %). [c.926]

Однако в условиях метода Пенфильда и его модифицированных вариантов многие минералы разлагаются неполностью и при нагревании этих минералов при более высоких температурах можно получить добавочное количество воды. Именно так ведут себя тальк, топаз, ставролит, кордиерит и эпидот. Кроме того, как уже указывалось ранее, выделившуюся воду не всегда удается собрать полностью, в то же время такие летучие компоненты, как сера и фтор, иногда адсорбируются и взвешиваются вместе с водой. Совершенно другой метод определения общего содержания воды описан Гровсом [16]. Анализируемый материал помещают в лодочку из окиси алюминия или платины и нагревают до температуры 1000° С в кварцевой трубке на газовой горелке или в электрической печи и выделяющуюся воду собирают в трубке, заполненной адсорбентом, например перхлоратом магния. Трубку с адсорбентом взвешивают до и после прокаливания. Этим методом можно одновременно определять содержание других летучих компонентов, в частности фтор, серу и окислы серы [16]. Если проводить нагрев в платиновой лодочке и смешивать образцы с флюсом, например вольфраматом [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология