Сера, проба

При анализе растворов неизвестного состава используют метод добавок. Он заключается в измерении аналитических сигналов серии проб одинакового объема, содержащих аликвотные части анализируемого раствора и добавки известных количеств определяемого элемента. Первая проба серии не содержит добавки. Растворы в мерных колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Размер добавки подбирают такой, чтобы аналитический сигнал удваивался по сравнению с сигналом предыдущей пробы серии. Если серия состоит из двух проб, то результаты анализа рассчитывают по формуле [c.43]

Исследуют две серии проб, содержащих 5 мл латекса, воду и электролит (в одной серии — хлорид натрия, в другой — хлорид бария) [c.169]

Для выполнения этой части работы определяют пороги быстрой коагуляции латексов с различной степенью адсорбционной насыщенности ПАВ (содержащих различные количества ПАБ на поверхности частиц). Используют латексы со степенью адсорбционной насыщенности 0, = О,2 0,5 и 0,8. В качестве электролита-коагулятора используют 5М раствор хлорида натрия. Для каждого образна латекса (с определенным значением 0 ) исследуют серию проб, содержащих 5 мл исходного латекса, воду и электролит [c.170]

Коррозионные свойства бензинов. В бензиновых фракциях нефти содержатся коррозионно активные по отношению к стали и цветным металлам соединения сероводород, элементарная сера, меркаптаны, низкомолекулярные органические и неорганические кислоты и щелочь. Предусмотрен контроль за отсутствием в товарных бензинах сероводорода и элементарной серы (проба на медную пластинку, которая не должна темнеть после выдержки в нагретом топливе). Содержание в бензине меркаптанов ограничено величиной 0,001% мае. Кислотность не должна превышать в автобензинах - 3, в авиабензинах - 0,3 и 1,0 мг КОН/100 мл. В бензинах должны отсутствовать водорастворимые кислоты и щелочь. [c.131]

Чтобы 5 являлось надежной оценочной величиной для о, необходимо большое число опытов. Это достигается анализом серии проб аналогично серийным анализам на производстве. Необходимым условием является использование одного и того же метода анализа идентичных материалов со сходным содержанием определяемого компонента. Например, в образцах латуни различных марок сходного состава можно определять содержание цинка, проводя 3, 2 и 4 параллельных определений. Для расчета стандартного отклонения 5 существует следующая формула [c.462]

Эти механизмы позволяют исключить ошибки, связанные с дозированием вручную, повысить воспроизводимость результатов и обеспечить непрерывную работу аналитического прибора без постоянного наблюдения за ним. Такие дозаторы с успехом применяются при анализе серий проб, аналогичных по составу. Емкости с пробами помещают в коллектор, который вращательным или поступательным движением перемещает одну пробу за другой под иглу микрошприца, укрепленного в устройстве, погружающем под действием электрического импульса иглу в пробу. Это же устройство набирает пробу, перемещает шприц, располагает его непосредственно над инжектором, прокалывает иглой перегородку инжектора, вводит пробу, устанавливает шприц над коллектором с чистым растворителем, промывает иглу и ждет следующей команды. Воспроизводимость площадей пиков соответствующих веществ, дозируемых таким способом, составляет примерно 1%. [c.62]

Оценка средней квадратичной ошибки. Для характеристики случайной ошибки метода анализа используют величину средней квадратичной ошибки в. Обычный прием аналитической химии заключается в исследовании серии проб с различным содержанием определяемого вещества при некотором ограниченном числе параллельных определений. При наличии т проб и некоторого числа Лд параллельных определений для средней квадратичной ошибки получаем следующую формулу [c.23]

Через колонки пропускают растворы, содержащие ионы Мец. Данные анализа серии проб фильтрата на содержание в них ионов Mei (или Men ) позволяют построить выходные кривые соответственно, числу колонок в координатах Ф = /(1 ), где ф — концентрация иона-вытеснителя или вытесняемого (по выбору) в долях от максимальной, принятой за единицу V — объем фильтрата, мл. [c.105]

Для определения органических соединений серы пробы отбирают в стеклянные контейнеры (газовые пипетки) или в алюминиевые емкости сухой продувкой. [c.21]

Ход определения. В боковые штуцеры гребенки / загружают серию проб, каждая по 15—45 мг (см. примечания 1 и 2) и 7 г платины (см. примечание 3) в форме коротких стержней диаметром [c.78]

Таким образом, в методе слепого поиска число требуемых вычислений значений целевой функции весьма резко увеличивается с возрастанием размерности решаемой задачи. Аналогичные проблемы уже встречались при рассмотрении поиска оптимума методом сканирования, где для устранения трудностей с размерностью иногда может использоваться поиск с переменным шагом сканирования. Точно такой же пример можно применить и в методе слепого поиска, если после выполнения определенной серии проб дальнейший поиск (уточнение) производить в некоторой суженной области, охватывающей найденную в предыдущей серии точку наименьшего значения функции цели. При этом вероятность попадания в заданную А-окрестность оптимума возрастает, за счет чего можно существенно сократить общий объем вычислений. [c.521]

По разности в количестве неорганического фосфата в первой и второй серии проб рассчитывают содержание фосфотриоз. [c.39]

Ингибиторы транспорта кальция. В работе предлагается ознакомиться с некоторыми особенностями системы аккумуляции Са + в митохондриях. С этой целью ставят серию проб по следующей схеме. [c.452]

Если дисперсия пробоотбора велика и не может быть уменьшена, никакие усовершенствования аналитической аппаратуры и другие ухищрения не позволят существенно улучшить качество результатов анализа. Величину роб можно найти, если известны и роч- Можно также непосредственно оценить 5 роч и проб путем проведения параллельных анализов одной и той же пробы и серии проб соответственно. [c.452]

При кинетическом определении иодид-ионов в товарной уксусной кислоте "методом непосредственного дифференцирования" по реакции окисления роданида ионами Ге, которая катализируется иодид-ионами, для серии проб кислоты с известной концентрацией иодид-ионов получены следующие данные (при Ат — [c.152]

При синтезах силанов требуются большие количества силицида, который можно получить по следующей методике. Осажденную кремневую кислоту, не содержащую фосфора и серы (проба дает при обработке плавиковой кислотой остаток, содержащий 0,3—0,5% соединений щелочных металлов), обезвоживают путем многочасового нагревания при температуре ярко-красного каления. Полученный диоксид кремния тщательно растирают в порошок и также тщательно смешивают с двукратным количеством порошка металлического магния. 100 г этой смеси загружают в большой железный тигель (вместимость 1000 мл). Тигель помещают в большой сосуд с холодной водой и смесь в тигле поджигают реакция сопровождается ослепительно-белым калением и быстро распространяется по всей массе. Сразу после начала реакции тигель закрывают крышкой с вставленной в нее газоотводной трубкой и через эту трубку подают интенсивный поток водорода. При этом некоторое количество магния ближе к крышке выгорает. По охлаждении продукт в виде сплавленной лепешки можно вытряхнуть из тигля. [c.989]

В работе [26] описано смешение бутадиен-стирольного каучука с оксидом цинка на лабораторных вальцах, сопровождаемое химическим анализом периодически отбираемых проб смеси. В каждой серии проб для определенного времени смешения подсчитывалась средняя концентрация ингредиента и ее вариация. За стандартное заданное отклонение принималось 2% (отн.), т.е. 0,02 средней концентрации оксида цинка, выраженной в массовых процентах. [c.119]

Надо стремиться к тому, чтобы стандартное отклонение имело как можно больше степеней свободы. Этого можно добиться объединением измерений равной точности (см. разд. 5.1), полученных для проб одинакового состава (одной серии проб ) и одним и тем же методом анализа. Обоснование для объединения измерений можно вывести из одних только логических причин (свойства исследуемых проб, свойства применяемого метода анализа...). [c.92]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

НР04 -ЬН+ч АТФ --ЬН20. Готовят серию проб с увеличивающимися концентрациями разобщителя и убеждаются в постепенном (от пробы к пробе) снижении скорости окислительного фосфорилирования. В этом случае диапазон концентраций разобщителя будет совпадать с диапазоном, найденным ранее при титровании сукцинатоксидазной активности. Каждое измерение должно заканчиваться добавлением титрованной НС1 или КОН для калибровки шкалы. Строят графически зависимость скорости окислительного фосфорилирования от концентрации ДНФ. Анализируют результаты проведенных полярографических и рН-метрических измерений. [c.470]

Эталонами может служить серия проб, аналогичных по составу анализируемым пробам. [c.186]

В склянку с притертой пробкой вносят пробу, содержаи.1ую не более 0,16 г формальдегида, и прибавляют воду приблизительно до объема 100 мл. Затем вводят 30 мл 3 н. раствора гидроксида натрия или калия и 75 мл 0,2 н. раствора иода. Колбу закрывают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Прибавляют 1 н. серную кислоту с избытком 5 мл (всего около 95 мл) и выделившийся иод немедленно титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Для каждой серии проб проводят холостой опыт. [c.112]

Они сравнили результаты анализа серии проб силикатных пород содержащих магний, полученные термометрическим титрованием и титрованием с использованием ЕОТА . Для проб, в которых содержание магния было от 3 до 10,6%, они обнаружили расхождение от +0,2 до —0,3%. Время реакции при термометрическом титровании было около 2 мин, что значительно меньше времени выполнения анализа классическим методом. [c.78]

Для изучения кинетики электролитной коагуляции латексов ислоль-зуют оптический метод, определяя оптическую ПJ[oтнo ть серии проб латексов после введения в них электролита. Оптическую плотность измеряют с помощью установки, состоящей из фотоэлектроколориметра типа КР (см. примечание в работе 10), усилителя измерительной схемы и автоматического самопишущего потенциометра КСП-4. [c.168]

При окислительном обжше сульфидной руды отходящие газы состоят из азота, ьислорода и двуокиси серы. Проба газа в объеме 5,57 л, измеренном при 27° С и 750 мм рт. ст., имела массу 6,64 . Определить объемный состав отходящего газа, если отношение объемного содержания SO2 О2 равно 1 2. [c.50]

Выбор метода зависит такнсе от того, какое количество образцов необходимо проанализировать. Если анализируют единичную пробу или небольшое число проб, нет смысла применять физические методы, лучше воспользоваться, например, гравиметрическим или спектрофотометрическим. В физических методах много времени занимает предварительная калибровка аппаратуры, построение градуировочных графиков, необходимо также иметь стандартные образцы для сравнения и т. д. Поэтому применение этих методов оправдано, если необходимо анализировать большую серию проб приблизительно одинакового состава. Единичные анализы лучше проводить химическими методами. [c.35]

Коовенность применяемых методов обнаруживается сразу же, если приходится сравнивать между собой степени графитации углей с очень различными дисперсными структурами. Указанные методы "дают вполне надежные результаты при сравне . НИИ степеней графитации серии проб одного и того же угля, под-пергавшегося графитации в различных условиях. Сравнение > углей одного и того же рода, например коксов, требует осмотрительности, а углей разных родов вообще невозможно, так как для них степень графитации имеет различный смысл. [c.207]

Заслуживают внимания изменения в конструкции термопреципитатора деланные с целью приспособить прибор для отбора проб аэрозолен с изменяю щейся с течением времеяи концентрацией Весь аэрозоль осаждали на одной стеклянной пластинке с помощью нагреваемой проволоки вставленной запод лнцо в изолирующую огнеупорную подложку Это позволило избежать труд ностей связанных с неравномерным осаждением частнц по обе стороны про волоки и с необходимостью подсчета частиц в двух полосках осадка Поскольку аэрозоль теперь осаждается только на одной стороне оказалось возможным использовать предметное стекло вместо покровного и передвигать его с места иа место с помощью зубчатой рейки и шестеренки и отбирать ц>.лую серию проб в течение длятельного периода времени Кроме того водяной аспиратор заменен иа насосик [c.336]

Одним из таких приемов служит способ варьирования размера пробы. В этом случае для анализа используют серию проб различного размера (например, несколько аликвот разного объема) и исследуют зависимость найденного содержания от размера пробы. Предположим, что методика анализа содержит систематическую погрешность Л, которая постоянна и не зависит от размера пробы. Погрешность такого типа пазьшается аддитивной. Ее влияние состоит в том, что она увеличивает или уменьшает измеряемое значение аналитического сигнала на одну и ту же постоянную величину. Пусть истинное значение концентрации определяемого компопепта составляет q. Тогда для аликвоты объемом V По=Усо. Измеренное значение количества определяемого компонента равно изм= о+ = Усо + Д а измеренное значение его концентрации - inu=n JV = Со + AIV. Таким образом, при наличии аддитивной систематической погрешности с увеличением объема аликвоты наблюдается закономерное изменение результата анализа - убывание либо возрастание в зависимости от знака Л. [c.23]

Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. Тиосульфаты окисляют до сульфатов, а тиоцианаты определяют либо фотометрически, либо переводят в сульфаты и бромциан добавлением избытка брома [c.72]

При одновременном определении теллура и мышьяка в сере пробу сжигают в токе кислорода, образуюш иеся окислы мышьяка и теллура улавливают на стекловолокне и после переведения в раствор растворением в азотной кислоте теллур определяют фотометрически при помош и 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокар-бамината, а мышьяк восстанавливают до арсина и улавливают бромно-ртутной бумагой [9]. Чувствительность определения теллура составляет 5 10" % при навеске 20 г, мышьяка — 5 10 % при навеске 5 г. Относительная ошибка определения теллура 15— 20%,мышья[ка — 30—40%. [c.219]

Составление калибровочного графика" В серию проби- [c.235]

Рассчитанный по уравнению (6.1) доверительный интервал сильно зависит от числа параллельных определений. Из рис. 6.1 видно, что при переходе от двух к трем или четырем параллельным определениям точность данных значительно увеличивается. Однако с дальнейшим ростом числа параллельных определений это преимущество перестает-тэправдывать затраты труда. Напротив, значительные преимущества дает увеличение числа степеней свободы, причем, когда объединяются измерения из одной и той же серии проб (см. с. 92). Для стандартного отклонения при параллельных определениях и числе проб т получают т п — 1) степеней свободы. При простом объединении т = 5 проб уже получается значительный выигрыш в информативности (рис. 6.1). Если оценка [c.98]

Для определения содержания неметаллов в коксах применяют в основном химические методы. Чаще всего цри определении серы пробу сжигают щ)и температуре 850°С и проводят весовое определение в форме сернокислого бария Г 3,4 J. Содержание водорода определяют методом скитания навески образца в избытке кислорода при 800°С и последующем весовом определении образующейся воды [ 4 Л. К методам анализа азота относятся различные модификации метода Кьельдаля, цредусматри-ваюпще разложение пробы в присутствии окислителей и титриметрическое, кондуктометрическое или фотометрическое окончание. [c.75]

Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 °С, лучше в кислороде. В холостых опытах, выполненных одновременно с анализом каждой серии проб с использованием прокаленной лодочки, содержащей свинцовый 4)люс, углерода не должно быть больше 0,005% в пересчете на навеску пробы 1 г. [c.34]

В склянку с притертой пробкой вносят пробу, содержащую не более 2 ммоль ацетона, и прибавляют воду до объема приблизительно 400 мл. Пипеткой вводят 50 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и однородную смесь оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем при энергичном взбалтывании раствора медленно прибавляют 50 мл 0,2 н. раствора иода. Раствор снова оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют 51 мл 1 н. серной кислоты (т. е. избыток 1 мл) и немедленно титруют непрореагировавший иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Для калсдой серии проб проводят холостой опыт. [c.112]

Для реакции в первую серию проб брали раствор в объел1е [c.98]

Эти операции повторяют через каждый интервал в 10° вплоть до 230°, что дает дестиллят в серии проб из 16 фракций, цвет которых изменяется от желтого до оранжевого. В конце разгонки дают охладиться диффузио1 ному насосу и ротору до того, как впускают воздух в систему. Остатку дают Циркулировать по ротору до тех пор, пока температура не упадет ниже 100°. тем останавливают механический насос и доводят давление в приборах до ащо-сфгрного. Остаток стекает из трубки 2 в склянку для проб. Прибор очища заставляя циркулировать растворитель через всю систему с помощью питающего насоса, пока ротор еще горячий. Быстрое испарение растворителя смачивает все внутренние части прибора, и вязкий остаток смывается в нижний резервуар, из которого затем удаляют промывную жидкость. Результаты, полученные в процессе типичной разгонки апельсинного масла, показаны в табл. 5. Данные представляют собой обычную лабораторную запись, в которой имеются все необходимые сведения относительно разгонки, В этом случае результаты разгонки, полученные на приборе с кипящей жидкостью, показаны в первых строчках. Остальные данные, полученные с центрифужным прибором, показывают температуры остатков при стекании их из ротора в каждом цикле и давления, отсчитанные по манометру Пирани. Результаты рассчитаны по отношению к загрузке 5000 г исходного масла в перегонный прибор с кипящей [c.433]

Ход определения. Освобожденную от сероводорода, элементарной и меркаптановой серы пробу обрабатывают половинным объемом спиртового раствора щелочи в течение 15 мин для удаления сероуглерода. [c.314]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология