Бромизатин

Выход 3-тиосемикарбазона 5-бромизатина равен 27,0 г (90%). Сырой продукт кипятят в смеси 100 мл водыиЮО мл спирта, фильтруют и промывают осадок эфиром, ацетоном и хлороформом (по 30 мл каждого растворителя) Т. пл. очищенного препарата 262°. [c.116]

Тиосемикарбазон 5-бромизатина получен нами впервые конденсацией исходных веществ в укусной кислоте. [c.115]

Как уже указывалось, бромирование и тем более иодирование проводят в значительно меньших масштабах, чем хлорирование. Ввиду высокой стоимости брома и иода их стараются использовать без потерь. Для этого количественно улавливают выделяющийся при реакции бромо- и иодоводород и регенерируют из них галогены чаще же выделяют и возвращают в реакцию бром и иод, вводя окислители непосредственно в реакционную массу. Например, для получения 5-бромизатина, применяемого в синтезе красителей, к суспензии изатина в разбавленной соляной кислоте приливают солянокислый раствор брома, а затем для полного использования брома в реакционную массу пропускают хлор [c.114]

СХЕМА СЙНТЕЗА З-ТИОСЕМИКАРБАЗОНА 5-БРОМИЗАТИНА [c.115]

Бромизатин(У1И). Предварительно готовят а) раствор 4 мл брома в 25 мл конц. НС1 в колбе иа 50 мл с пришлифованной пробкой б) раствор Na lO — пропускают хлор в смесь 30 г льда и 25 мл 40 %-ного раствора NaOH (см. синтез 2.6). [c.310]

Бромизатинхлорид(IX). Трехгорлую колбу иа 200 мл с мешалкой с затвором, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают в колбонагреватель или в масляную баню с электрообогревом. В колбу вливают 130 мл безводного хлорбензола и 6,4 г тщательно высушенного бромизатина. При размешивании нагревают до 90 °С, вводят 8 г РСЬ, размешивают 30 мии при 90 °С, быстро охлаждают до 45 °С и суспензию используют в реакции с раствором тионафтена сразу же после окончания выдержки. Оставляют 1—2 мл раствора в темной склянке для пробирных проб. [c.310]

Процесс считают оконченным, если фильтрат пробы с бромом не дает осадка. Избыток брома связывают бисул1 итом натрия, контролируя полноту удаления действием пробы на иодкрахмаль-ную бумажку. Бромизатин отфильтровывают, промывают 400 мл воды и сушат при 100°. [c.39]

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капилляром и холодильником, загружают 75 мл хлорбензола н 6,4 г бромизатина. Раствор нагревают. Из него под вакуумом (500—550 мм рт. ст.) отгоняют около 7—8 мл хлорбензола и воды. Заменив капилляр термометром и прямой холодильник — обратным, массу нагревают 10—15 мин до 90°, прибавляют к ней суспензию 8 г пятихлористого фосфора в 50 мл хлорбензола. Смесь размешивают еще 30 мин, затем быстро охлаждают до 45—50°. Бромизатин-хлорид конденсируют с хлорбензокснтионафтеном в тот же день. [c.259]

Вначале активация наблюдалась на производных изатина, причем 5-хлоризатин, 5-бромизатин и изатин-5-сульфоновая кислота обнаруживают значительно большую активность, чем сам изатин [3]. [c.97]

Приведем характерный пример. Если дегидрировать аланин с помощью производных изатина как катализаторов и метиленового голубого как акцептора (стр. 43), то в разбавленной уксусной кислоте 5-бромизатин оказывается более чем вдвое активнее изатина [4], напротив, в 70%-ном пиридине как растворителе оба катализатора не проявляют почти никакого различия [5]. [c.97]

Опыт I. Раствор а 0,07 г изатина (5 моля) + Ю мл ледяной уксусной кислоты. Раствор б 0,11 г 5-бромизатина (5 10 моля) 10 мл ледяной уксусной кислоты. Растворы а л б, каждый с добавкой 5 мл 0,01 н. водного раствора метиленового голубого и 0,5 г d, /-аланина, нагревали на одной водяной бане до 70°. Раствор а стал желтым через 14,5 мин., раствор б — через 6 мин. [c.98]

Бромизатин — порошок от желтого до оранжевого цвета. [c.19]

Опыт П. Раствор а 2 10 моля изатина+ 5 мл пиридина. Раствор б 2 10 моля 5-бромизатина -f- 5 мл пиридина. Растворы й и ( , каждый с добавкой 2 мл 0,01 и. метиленового голубого, содержащего 10% ледяной уксусной кислоты VI 2% d /-аланина, нагревали до 40 . Раствор а обесцвечивался через 45 мин., раствор б—через 43 мин. (методы измерения 1, стр. 167, см. также табл. 6, стр. 47). [c.98]

Кинетическое исследование показало, что в опыте II реакция между изатином и аминокислотой была самой медленной, напротив, в опыте I самой медленной была реакция окисления-восстановления между изатидом и метиленовым голубым. В уксуснокислом растворе (опыт I) именно метиленовый голубой действует на изатид и бромизатид с почти такой же скоростью, как и на смеси аланин -Ь изатин и аланин + бромизатин [4]. [c.98]

Опыт III. Раствор а 0,07 г изатииа + 0,5 г аланина-(-10 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор б 0,11 г бромизатина + 0,5 г аланина-f-10 мл ледяной уксусной кислоты. Растворы а 6 нагревали на кипящей водяной бане около 1 часа, пока не исчезла появившаяся вначале окраска. Затем изатин и бромизатин превратили в соответствующие изатиды. Водяную баню теперь охлаждают точно до 70 и в каждый сосуд приливают 5 мл 0,01 н. раствора метиленового голубого. Раствор а обесцветился через 11 мин., раствор б — через 4 мин. в сравнении с 14,5 и 6 мин. в опыте I. [c.98]

В промышленности действием брОма получают ряд промежуточных продуктов для красителей, например, 6-бром-2,4-динитроанилин (76) из 2,4-динитроанилина в суспензии в хлороводородной кислоте при 60—65 °С с последующим добавлением раствора ЫаСЮ [576] или в воде с постепенным прили-ванием раствора Н2О2 при 80 °С [577], 5-бромизатин (77) из изатина (при 15—20°С) и 3-бромбензантрон из бензантрона. Производные антрахинона 1-амино-2,4-дибромантрахинон (78) из 1-аминОантрахинона и 4-бром-1-метиламиноантрахи-нон (79) из 1-метилантрахинона, синтезируют в серной кислоте с концентрацией более 60% при температуре до 40 °С, 1-ами-но-4-бромантрахинон-2-сульфокислоту (бромаминовая кислота) [c.226]

Как уже упоминалось, окисление в процессе бромирования фенола подавляется при применении высокой концентрации бромистой соли в среде. Это обстоятельство использовано для получения с высокими выходами 5,5 -диброминдиго (И) путем анодного замещения индиго (I) на угольном аноде в 51 % бромистоводородной кислоте при 20—22° [39]. При увеличении концентрации воды бромиро-гание сопровождается окислительным процессом, так как индиго также является хорошим деполяризатором кислорода, с образованием 5-бромизатина (IV), 5,7-дибромизатина (V) и 2,4,6-трибром- [c.161]

При бромировании изатина бромом получают 5-бромизатин [c.406]

При действии на 5-бромизатин пятихлористого фосфора в соеде хлорбензола получают 5-бромизатинхлорид [c.406]

Выделившийся 5-бромизатин отфильтровывают на стальном футерованном нутч-фильтре, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод на конго и высушивают. [c.410]

В сухой аппарат загружают из мерника сухие хлорбензол и 5-бромизатин, подогревают массу до 90° и отгоняют через холодильник под вакуумо.м остатки влаги вместе с парами хлорбензола. [c.410]

При электрохимическом бромировании индиго основным продуктом реакции является 5,5 -диброминдиго [47, 80, 81], помимо небольших количеств 2,4, 6-триброманилина, 5-бромизатина и, вероятно, трибромфенола и муравьиной кислоты [c.462]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1984) -- [ c.114 ]

Гетероциклические соединения Т.3 (1954) -- [ c.160 ]

Гетероциклические соединения, Том 3 (1954) -- [ c.160 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.39 , c.259 ]

Химические товары Том 2 Издание 3 (1969) -- [ c.19 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1961) -- [ c.45 , c.298 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях Издание 2 (1984) -- [ c.114 ]

Хроматография на бумаге (1962) -- [ c.413 ]

Химия и технология органических красителей (1956) -- [ c.413 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.39 , c.259 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология