Фосфора соединения выпаривание

Работы с выделением ядовитых газов и паров должны обязательно выполняться в вытяжном шкафу с хорошей тягой. К таким работам примерно относятся а) все работы с применением сильнодействующих ядовитых веществ (синильная кислота и ее соли, белый фосфор, сулема, соединения мышьяка, хлор, фосген, хлорпикрин и т. п.) б) работы, связанные с нагреванием токсичных органических соединений бензола, толуола, амино-, нитробензола и др. в) прокаливание и выпаривание соединений, содержащих аммиак или ион аммония г) все работы с применением сероводорода д) растворение в азотной кислоте металлов, руд, минералов и других веществ, сопровождающееся выделением окислов азота е) обработка солянокислых растворов хлоратом калия и другими окислителями, сопровождающаяся выделением хлора [c.48]

Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молибдата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. Мышьяк и германий можно удалить выпариванием с соляной кислотой. Мешающее влияние фосфата устраняют различными способами, в том числе осаждением магнезиальной смесью, хлоридом кальция, хлоридом кальция и карбонатом кальция, хлоридом кальция и аммиаком или хлоридом кальция со смесью тетрабората натрия и гидроокиси натрия [24]. Мешающее влияние фосфата, без его отделения, устраняют регулированием pH [13]. [c.37]

Соединения, содержащие фосфор, не должны подвергаться продолжительному сплавлению с пиросульфатом в открытых тиглях и при излишне высокой температуре. Пе следует их также нагревать с серной кислотой при высокой температуре или до полного удаления серной кислоты При выпаривании с серной кислотой при низкой температуре до момента появления паров серной кислоты потерь фосфора не наблюдается, так же как и при выпаривании досуха растворов, содержащих азотную, соляную или фтористоводородную кислоту. При кратковременном сплавлении с пиросульфатом в плотно закрытом тигле, который нагревается лишь до такой степени, какая необходима для надлежащего сплавления, потери фосфора настолько незначительны, что ими можно пренебречь. В процессе такого сплавления, однако, могут образоваться мета- или пирофосфаты, которые затем должны быть превращены в ортофосфаты кипячением с разбавленной (1 9) серной кислотой по меньшей мере в продолжение 2 ч. [c.779]

Подготовка проб. Определение фосфора, связанного в минеральных соединениях. 1. Пробы водных растворов суперфосфата или аммофоса, приготовленных для добавления в нейтрализат, барду или сточную воду, перед анализом фильтруют и разбавляют в 100—200 раз, чтобы получить растворы, содержащие 60—120 мг/л фосфора. 2. Пробы субстрата, бражки, барды и сточной воды на гидролизных заводах перед анализом фильтруют и, не разбавляя, анализируют. 3. Пробы сильноокрашенных субстратов, бражки и барды, полученных из сульфитного щелока, перед анализом озоляют следующим образом. Отмеривают 50 мл отфильтрованной бражки, 10—20 мл из них вливают в фарфоровый тигель и ставят на кипящую водяную баню. По мере выпаривания в тигель доливают остальную часть отмеренной пробы. После выпаривания воды сухой остаток в тигле ставят в муфельную печь при температуре 300—400°С для сжигания органических веществ. Периодически тигель с остатком вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток прокаливают до тех пор пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г. Золу в тигле растворяют, приливая 1 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор осторожно, по стенке, выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно было влито 50 мл дистиллированной воды, тигель споласкивают водой, которую выливают в ту же колбу. После охлаждения раствор нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому красному до слабо-желтого цвета, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если полученный раствор мутный, то его фильтруют, а потом анализируют. [c.205]

Описанная ниже методика является модификацией метода Лоу . Оба изомера систокса и их сульфоксиды и сульфоны отделяют от большинства природных соединений фосфора пропусканием их через колонку с активированным древесным углем. Образец растительной ткани гомогенизируют и экстрагируют ацетоном. Полученный фильтрат многократно экстрагируют хлороформом. Остаток после выпаривания хлороформа вновь растворяют в ацетоне и переносят в колонку с углем. Для элюирования соединений из колонки используют ацетон. После удаления растворителя оставшиеся органические вещества разрушают кипячением с азотной и хлорной кислотами и колориметрически определяют фосфор. [c.402]

Соединения, содержащие фосфор, не должны подвергаться продолжительному сплавлению с пиросульфатом в открытых тиглях и при излишне высокой температуре. Не следует их также нагревать с серной кислотой при высокой температуре или до полного удаления серной кис-лоты . При выпаривании с сериой кислотой при низкой температуре до [c.712]

Реакцию проводят в стеклянном приборе, собранном на шлифах. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 135 г (1,0 моль) М-метилформ-апилида и 153 г (91 мл, 1,0 моль) хлорокиси фосфора, после чего смесь оставляют стоять в течение получаса (примечание 1). Затем пускают в ход мешалку, колбу погружают в баню с холодной водой и прибавляют к ее содержимому 92,4 г (1,1 моля) тиофена с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру на уровне 25—35 (примечание 2), Когда прибавление будет завершено, реакционную смесь перемешивают при той же температуре в течение еще 2 час., а затем оставляют ее на 15 час. при комнатной температуре. Темный вязкий раствор выливают в сильно перемешиваемую смесь 400 г колотого льда и 250 мл воды. Водный слой отделяют и экстрагируют тремя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и раствор дважды промывают разбавленной соляной кислотой (примечание 3) порциями по 200 лгл, чтобы удалить следы Ы-метиланилина примечание 4). Водные вытяжки в свою очередь экстрагируют эфиром (200 мл) и эфирные вытяжки прибавляют к эфирному раствору вещества. Соединенные вместе эфирные растворы дважды промывают насыщенным раствором двууглекислого натрия порциями по 200 мл (примечание 5), а затем водой (100 мл), после чего сушат над безводным сернокислым натрием. Желтое масло, полученное в результате выпаривания эфирного раствора, перегоняют из колбы емкостью 100 мл, снабженной эффективным [c.475]

Метод основан на разложении органических соединений фосфора, находящихся в этиловом спирте, реаг ентом Салиг мана (РЖХим, 18Г152 (1964) при нагревании. По удалении растворителя и избытка реагента выпариванием на водяной бане, сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700 . Фосфор определяют по методу молибденовой сини (РЖХим, 7Г92(1967). [c.307]

История открытия элементов. Сурьма была известна за 1000 лет до и. э. как в виде соединений, так и в виде простого вешества. Открытие мышьяка припис1 вают Альберту. История открытия висмута не выяснена до конца, так как даже в ХУП в. этот металл путали с 5Ь, 8п и РЬ. Получение висмута описано Агриколой. Фосфор впервые выделил Бранд в 1669 г. нагреванием без доступа воздуха остатка от выпаривания мочи. Азот был открыт в 1772 г. Резерфордом, давшим ему название зловредный воздух . Затем азот патучили почти одновременно Кавендиш, Шееле, Пристли и Лавуазье, который в 1775 г. предложил для элемента название азот. [c.264]

Первая из них имеет высокое эффективное сечение и дает хорошие-выходы даже с умеренно быстрыми дейтеронами. Облучению можно подвергать красный фосфор, нанесенный на охлаждаемую металлическую-подкладку или фосфористое железо, Са(РОз)а и др. Эти соединения содержат меньше фосфора, по мишени из них более стойки и могут быть введены внутрь циклотрона. Обработка мишени после облучения может производиться разными способами. Обыкновенно фосфор окисляют кипячением с царской водкой или другим окислителем, что дает фосфорную кислоту. После осаждения примесей металлов сероводородом раствор нейтрализуют гидроокисью натрия и выделяют NagHPOu выпариванием. Полученный продукт разбавлен несколькими граммами фосфора из мишени, но он достаточно активен для большинства целей. Для получения 10 милликюри нужно облучение в 50—100 хА-час дейтеронов в 16 MeV и в десять раз больше при 5 MeV. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология