Диазония соли непосредственное определение

Определение по окраске солей диазония [221, 222]. В некоторых случаях непосредственно при диазотировании появляется ин- [c.61]

Для индивидуального определения первичных ароматических аминов широкое применение нашли методы, основанные на непосредственном диазотировании амина и последующем сочетании соли диазония с аминами, фенолами или нафтолами с образованием окрашенных ами-но- или оксиазокрасителей. В качестве азосоставляющих рекомендованы фенолы, а- и р-нафтолы, Н-соль, Аш-кис-лота и другие сульфокислоты нафтолов и аминонафто-лов. С фенолами и нафтолами сочетание проводят в щелочной среде, с аминами — в кислом или щелочном растворах. На этой основе разработаны методы определения анилина, толуидина, п-нитроанилина, толуилендиамина, [c.32]

Для каждой реакции сочетания существует определенное оптимальное значение pH. Растворы солей диазония. получающиеся при диазотировании ароматических аминов, слишком кислы для их непосредственного применения в реакции сочетания. В сильнокислой среде вообще не наблюдается никакого взаимодействия диазосоединения с аминами или фенолами. Концентрация свободного амина в этом случае сильно уменьшается из-за солеобразования. Концентрация фенолят-ионов в кислом растворе также чрезвычайно мала (диссоциация фенола сильно подавлена). Сильнощелочная среда неблагоприятна для реакции сочетания, поскольку концентрация ионов диазония незначительна из-за образования диазотатов, неспособных к сочетанию. [c.196]

Для каждой реакции сочетания существует определенное оптимальное значение pH. Кислотность растворов солей диазония, получающихся при диазотировании ароматических аминов, слишком велика для их непосредственного применения в реакции сочетания. В сильно кислой среде вообще не наблюдается никакого взаимодействия диазосоединений с аминами или фенолами. В этих условиях аминогруппа азосоставляющей превращается в аммонийную группу, дезактивирующую бензольное ядро [c.137]

Применение Н-соли в водных системах обусловлено ее растворимостью. Однако относительно чувствительности анализа К-соль не является оптимальной. Флороглюцин и нафтол обеспечивают более глубокую окраску, однако продукты реакции с ними нерастворимы в воде. Тем не менее реакцию азосочетания с этими реагентами можно провести, как описано для Н-соли, образуюш,ееся красяп ее веш ество извлечь бензолом, петролейным эфиром или четыреххлористым углеродом и провести колориметрический анализ органического слоя. Некоторые из красящих веществ— производные флороглюцина или нафтола — можно растворить, прибавляя щелочь (по окончании реакции сочетания, чтобы не вызвать разложения соли диазония). Щелочь образует соли с фенольными гидроксигруппами, придавая таким образом растворимость продуктам реакции. В этом случае возможно колориметрическое определение непосредственно водного раствора. [c.520]

Еще в 1953 г. Лабат и Монте [1] разделили на слоях смеси силикагель—бентонит (6 1) группу из 7 фенольных соединений, используя два различных растворителя. Вагнер [2] применял смесь кизельгура с кремневой кислотой (1 1) и 5 различных систем растворителей, в том числе ксилол, хлороформ и их смеси. Пастушка и Петрович [3, 4] хроматографировали на силикагеле G большое число фенолов (см. табл. 27.1), элюируя пробы бензолом, смесями бензол—метанол, бензол—диоксан— уксусная кислота и бензол—метанол—уксусная кислота. Пятна разделенных фенолов обнаруживали опрыскиванием диазоние-вой солью. В результате исследования возможности количественного определения фенолов была установлена зависимость между площадью пятна и логарифмом концентрации. На слоях силикагеля толщиной 0,3 мм эти авторы проводили непосредственное измерение оптической плотности пятен и установили ее соотношение с количеством вещества в пробе. Генсхирт и Морианц [5] разделили па силикагеле метил- и пропил- -оксибен-зоаты, использовав как растворитель смесь пентан—уксусная кислота (22 3). Проводя количественный анализ, эти авторы элюировали пятна метанолом и измеряли поглощение элюата в УФ-области при длинах волн 220—300 нм. Точность обнаружения составляет 2,5—3,0%. Петрович [6] хроматографировал изомеры ксиленола и соответствующих анилозов. [c.238]