Комплексометрическое титрование алюминия с помощью

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология