Разделение олигосахаридов

Наряду с моносахаридами и полисахаридами имеется еще один промежуточный класс углеводов, получивший название олигосахаридов. Олигосахариды содержат небольшие цепи, состояш,ие из нескольких моносахаридных звеньев, построенные по тому же типу, что и цепи полисахаридов. Естественно, что разделение олигосахаридов и полисахаридов достаточно условно. Обычно соединения, содержащие 2—5 звеньев, принято называть низшими олигосахаридами, а соединения, содержащие от шести до десяти звеньев,— высшими олигосахаридами, что отличает их от полисахаридов, имеющих большее число моносахаридных звеньев. [c.10]

Предложено несколько других методов разделения олигосахаридов, получивших меньшее распространение адсорбционная хроматография на катионитах , анионообменная хроматография , электрофорез боратных комплексов и некоторые другие. [c.425]

Однако при изучении полисахаридов методами частичного расщепления основные трудности представляет само получение соответствующих фрагментов полимерных молекул. С одной стороны, здесь необходимо решить сложную проблему разделения олигосахаридов по молекулярному весу (возможно, хорошие результаты удастся получать при использовании сефадексов с высокой степенью сшивки) и, что гораздо труднее, научиться разделять изомерные олигосахариды. Разделение изомеров возможно, по-видимому, при хроматографировании олигосахаридов в присутствии комплексообразователей типа борной кислоты, взаимодействие с которыми зависит от тонких структурных различий олигосахаридных молекул. [c.633]

Для разделения олигосахаридов применяли также забуференные слои силикагеля. На слоях силикагеля, приготовленных на смеси (1 1) 0,2 М раствора ортофосфорной кислоты и 0,05 М раствора вольфрамата натрия, элюирование проводили дважды смесью изопропанол—этилацетат—вода (2 2 1), а затем в перпендикулярном первому направлению смесью бутанол—пиридин—вода (8 4 3) таким способом удалось разделить группу из 9 олигосахаридов [71]. [c.560]

Разделение смесей олигосахаридов проводится сочетанием хроматографических методов. Кислые олигосахариды отделяются от нейтральных ионообменной хроматографией или электрофорезом на бумаге. Разделение нейтральных олигосахаридов осуществляется с помощью хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии на силикагеле. В последнее время для разделения олигосахаридов все чаще используется ВЭЖХ. [c.463]

В той же работе сообщается о полном разделении олигосахаридов ряда глюкоза—целлогексаоза. В табл. 22.4 приведены коэффициенты объемного распределения этих соединений. Как видно из рис. 22.11, графическая зависимость логарифма Ка для олигосахаридов от числа звеньев гексозы представляет собой прямую линию (правило Мартина). [c.89]

Оводов и др. [15] исследовали разделение 5 олигосахаридов на слоях, пропитанных растворами моно- и дигидрофосфата натрия различной концентрации, с четырьмя различными системами растворителей. Миццетти и др. [72] нашли, что пропитка борной кислотой не всегда обеспечивает селективное разделение олигосахаридов в сочетании с силикагелями, пропитанными растворами вольфраматов и молибденовой кислоты различных концентраций при различных значениях pH, было опробовано 107 систем растворителей. Лучшие результаты были получены для слоев с низкими значениями pH, пропитанными смесью фосфорная кислота— вольфрамат натрия либо насыщенной молибденовой кислотой. Пропитка молибденовой кислотой обеспечивает получение хроматограмм с более высоким разрешением, чем пропитка фосфовольфрамовой кислотой в последнем случае удается достичь лучшего разделения при двумерном хроматографировании. Лучшее разделение (5 моно-+ 9 олигосахаридов) получено при двукратном элюировании смесью этилацетат—изопропанол—вода (10 6 3) на слоях, пропитанных молибденовой кислотой. [c.560]

Хроматография на колонках с углем пригодна не только для разделения олигосахаридов, она также применялась для разделения кислых углеводов [6], многоатомных спиртов и их ацетатов [7], олигосахаридов, содержащих амипосахара [8], и метиловых эфиров сахаров [9]. В каждом случае хроматография на угольных колонках, по-видимому, превосходит все другие методы, так как позволяет добиться желаемого разделения однако, если нужно разделить сложную смесь, обычно необходимо предварите.пьное градиентное элюирование. Новый метод разделения дисахаридов был опубликован в 1955 г. [10, 11] он основан на способности некоторых дисахаридов образовывать в мягких условиях метил-фурапозиды. Эти метилглюкозиды абсорбируются сильнее свободных сахаров. [c.13]

Анализ углеводов методом газовой хроматографии. (Разделение олигосахаридов, ли-пополисахаридов, гликолипидов и ганглио-зидов). [c.139]

Разделение олигосахаридов с более высокой молекулярной массой (СП>5) в течение приемлемого времени не представляется возможным в стандартных условиях, описанных для ВЭЖХ углеводов его, однако, можно провести с программированием скорости элюирования (65%-ный водный ацетонитрил со скоростью 2 мл/мин в течение 10 мин, далее скорость увеличивают до 4 мл/мин в течение 20 мин). Этот прием позволяет разделить мальтодекстрины с СП до 10 за 30 мин [28, 31]. Альтернативный подход заключается в изменении pH подвижной фазы до 5 прибавлением ацетатного буфера, что приводит к уменьшению ширины пиков и повышению эффективности разделения [32]. Разделение мальтодекстринов с СП до 10 на колонке [c.13]

Олигосахариды каждой гомологичной серии элюировались с колонки в порядке уменьшения размера их молекул. Было отмечено [49] также существование линейной зависимости между объемами элюирования (или временами удерживания) для каждого олигосахарида и логарифмами их молекулярных масс, откуда следует, что характер разделения олигосахаридов в данном случае определяется в основном механизмом молекулярной эксклюзии. Так как для больших молекул подход к противо-иону смолы из пространственных соображений затруднен, хела-тирование, которым обусловлено поведение моносахаридов и полиолов в данной хроматографической системе, в случае оли-госахаридов, по всей видимости, не играет заметной роли. [c.18]

Хроматографию углеводов на бумаге проводят обычно в нисходящем и одномерном варианте, хотя известны примеры ( частности, разделение фосфатов сахаров [390]) высокоэффективного использования двумерной хроматографии. Для разделения олигосахаридов со степенью полимеризации выше б или 7 предпочитают обычно вариант, включающий многократный последовательный пробег системы растворителей по хроматограмме [3911. Однако описан пример хроматографии изомальтодекст-ринов со степенью полимеризации до 12 за один пробег на довольно длинной (160 см) полоске хроматографической бумаги, помещенной в специально сконструированную камеру [392]. Время, необходимое для разделения олигосахаридов, составляет обычно от 60 до 120 ч, тогда как хроматография моносахаридов занимает не более 24 ч. На продолжительность анализа существенно влияет пористость бумаги, вязкость системы растворителей и температура. Показано [393], в частности, что при повышенной температуре (обычно 37°С) хроматография протекает значительно быстрее, а исследуемые соединения мигрируют в виде более компактных пятен. [c.61]

Браун с сотр. [153—155], использовал ТСХ на пластинках с кизельгуром, обработанных 0,02 М ацетатом натрия, в системе этилацетат.....изопропанол — вода (35 42 23) для разделения олигосахаридов целло-, манно- и ксилодекстринов со степенью полимеризации 6—8. Шеннон и Крич [420] показали, что кизельгур особенно эффективен для ТСХ высших олигосахари-дов мальтодекстрины со степенью полимеризации до 27 были разделены на пластинках с непропитанным кизельгуром О в системах, содержащих бутанол-1, пиридин и воду в различных соотношениях (несколько пробегов). ТСХ фруктанов (степень полимеризации 2—20) из инулина на кизельгуре О была проведена за 90 мин (1 пробег) в системе пропанол-1—этилацетат — вода (3 1 1) [421]. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология