Цирконий и гафний, косвенное определение

Принцип косвенного определения состоит в том, что, исходя из к оличества взятой для анализа пробы и из результата суммарного титрования, составляют два параллельных уравнения, по которым можно вычислить содержание обоих компонентов. Практическое применение этот метод получил в анализе смесей циркония и гафния (см. далее). При анализе смесей лантаноидов этот метод дает среднюю величину атомного веса, по которой, можно судить о составе проанализированной пробы. Метод можно применить и для анализа смесей, содержащих более двух компонентов, если, нар-яду с взятием навески и определением общего содержания металлов, проводить другие экспериментальные определения, например титрование с частичным маскированием, для того чтобы получить соответствующие уравнения. Ошибки результатов таких косвенных анализов, в общем, все-таки довольно велики. [c.145]

Косвенное определение циркония и гафния [c.183]

Сульфатный метод. Весовой метод косвенного определении циркония и гафния в бинарных смесях при значительных содержаниях обоих окислов состоит в переводе их в сульфаты, которые прокаливают при 400 до постоянного веса. Взвешенные безводные сульфаты затем переводят в окислы, прокаливания вначале осторожно, а затем при 1000 до постоянного веса. Сульфат циркония содержит 43,49% двуокиси циркония, в то время как сульфат гафния содержит 56,81% двуокиси гафния каждые 0,1332% свыше 43,49% окиси в безводных сульфатах соответствуют 1% сульфата гафния, эквивалентно 0,5681% двуокиси гафния или 1% ок иси сверх 43,49% соответствует 4,265% двуокиси гафния в смешанных сульфатах. [c.184]

Косвенный метод [251] определения гафния в присутствии циркония заключается в следующем. Навеску суммы окислов циркония и гафния, очищенных от всех примесей, переводят в солянокислый раствор, вводят избыток 0,05-мол. раствора комплексона [c.392]

Определение гафния в цирконии. Определение гафния в присутствии циркония может быть проведено химически лишь косвенным методом. Для этого находят сначала массу суммы окислов ZvO +HlO , проведя осаждение одним из методов, описанных в главе Цирконий (стр. 926). [c.608]

Г афний. Для гафния еще не предложено йи одной специфической реакции. Устанавливать его присутствие в объектах исследования приходится пока спектральным или другими физическими методами (рентгеноспектральным, флуоресцентным в рентгеновских лучах, радиохимическим после активации нейтронами и т. д.). При химическом анал изе гафний сопутствует цирконию на всех стадиях анализа и осаждается тем и же реактивами. Поэтому для определения гафния в присутствии Циркония приходится прибегать к методам косвенного ана.пиза. Одним из таких методов является метод осаждения циркония [543] вместе с гафнйем бромоминдальной кислотой из 12-н. раствора соляной кислоты в присутствии серной кислоты при 85—95° С. Для облегчения коа гуляции осадка добавляют этиловый спирт. Осадок центрифугируют, высушивают и взвешивают полученную смесь солей бромоминдальной кислоты. Затем осадок прокаливают и взвеш И вают смесь окислов циркония и гафния. Процентное содержание окиси гафния в прокаленной смеси окислов вычисляют по уравнению [c.201]

Вследствие небольшой избирательности селенистой кислоты, метод не нашел широкого применения для определения этих металлов. Однако постоянство состава средних селенитов дает возможность косвенно определять содержание гафния в циркониево-гафниевой смеси. Способ определения гафния заключается в следующем [31—33]. Из горячего солянокислого раствора в присутствии перекиси водорода осаждают смесь селенитов циркония и гафния 20%-ным раствором селенистой кислоты. Аморфный осадок с маточным раствором нагревают на водяной бане до образования кристаллического осадка, который промывают горячей водой и сушат при 120—140° С до постоянного веса. Навеску ( 0,5 г) высушенных селенитов прокаливают до окислов и рассчитывают процентное содержание гафния по формуле [c.368]

При всех описанных определениях циркония совместно с ним всегда титруется присутствующий в растворе гафний. Насколько можно видеть из опубликованных данных, гафний можно определять по методам, описанным для циркония. О простом, по-види-мому, отделении гафния от циркония с помощью экстракции цик-логексаном сообщает Хошино [62 (128)]. После реэкстракции гафния в водную фазу его титруют комплексонометрически. Раздельное определение компонентов смеси Ъх—Ш возможно с помощью косвенного анализа на основе различия атомных весов обоих металлов. Сначала известным методом осаждают вместе цирконий и гафний и после озоления весовым методом определяют сумму их окислов. Далее окислы растворяют и титрованием раствором ЭДТА определяют сумму обоих металлов. Можно также работать с аликвотными пробами. Из полученных данных составляют два параллельных уравнения, решение которых дает требуемые результаты. [c.206]

Селенитный метод. Осаждение циркония в виде основного селенита [39] изучалось А. Клаасеном [2], который установил, что это соединение может быть переведено в нормальный селенит 2г(5еОз)2, последний имеет кристаллическую структуру и является стехиометриче-ски определенным соединением. Селенит циркония можно сушить при 120—200°, а затем прокалить до двуокиси циркония при 1000° для йодометрического определения содержания селена в осадке селенита циркония последний растворяют в серной кислоте. Гафний ведет себя, подобно цирконию, давая основной селенит, который также может быть переведен в нормальное соединение. Весовое определение гафния в селените дает в среднем положительную ошибку 1%, объемное определение— ошибку порядка 1,4%. Косвенное одновременное определение обоих элементов в смешанном осадке их селенитов выполняют следующим образом. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология