Титры комплексонометрические

Прямым комплексонометрическим титрованием можно определять многие ионы металлов магния, кальция, стронция, бария, скандия, иттрия, лантаноидов, титана, циркония, гафния, тория, ванадия, молибдена, урана, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, галлия, индия, таллия, свинца, висмута. Скачок кривой титроваиия при этом находят с помощью подходящего индикатора или физико-химического метода. Если титруемый раствор содержит несколько ионов металлов и реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов мало отличаются между собой, эти ионы титруются вместе. Когда логарифмы реальных констант отличаются более чем на 4 единицы, ионы металлов можно титровать последовательно, допустив при нахождении первого скачка погрешности, не превышающие 1%. На практике это условие выполняется довольно редко и возможности прямого комплексонометрического титрования обычно расширяют маскированием. [c.225]

Содержание ионов цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл раствора, добавляют 25 мл аммиачной буферной смеси, 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего и титруют 0,05 н. раствором комплексона III до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Рассчитывают содержание цинка в растворе. [c.226]

Комплексонометрически можно определить не только общее количество Са + и Mg + в растворе, но и количество каждого из этих элементов. Для этого вначале титруют одну порцию раствора, так, как описано выше, а затем в другой порции раствора оттитровывают только Са +, применяя в качестве индикатора мурексид — аммонийную соль пурпуровой кислоты [c.340]

В случае анализа раствора, содержащего цинк и никель (или цинк и магний), методом двух комплексонометрических титрований аликвотную часть раствора (20 мл) до разделения титруют комплексоном III в присутствии аммонийно-аммиачного буферного раствора и определяют суммарный объем комплексона, идущий на реакцию с обоими определяемыми ионами. Затем после разделения определяют цинк, как указано выше. По разности между первым и вторым объемом комплексона рассчитывают содержание никеля (или магния), [c.330]

Комплексонометрический метод. Комплексонометрическое титрование свинца проводят в аммонийно-аммиачной буферной среде pH 10 или в ацетатной среде pH 6,5—7 соответственно с индикаторами эриохромчерным Т (см. Алюминий ) нли ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ). В среде pH 8—9 применяют также сульфарсазен (см. Никель ) в качестве индикатора, обладающий четким переходом окраски в эквивалентной точке. При анализе сложных систем требуется предварительное отделение мешающих элементов. Например, свинец отделяют от сопутствующих элементов в виде сульфата, растворяют осадок в избытке комплексона HI и титруют свинец раствором соли цинка способом обратного титрования. [c.114]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Метод вытеснительного титрования. В этом методе к раствору определяемого иона, не образующего устойчивого комплексоната, прибавляют в избытке стандартный раствор какого-либо комплексного соединения, в котором центральный ион может вытесняться определяемым ионом, а затем этот вытесненный ион в количестве, эквивалентном количеству определяемого иона, титруют комплексонометрически. Метод применяли, например, при определении серебра [586]. [c.160]

К пробе из раствора после титрования меди добавляют винную, аскорбиновую кислоту, K N и избыток аммиака. Полученный раствор, Б котором свинец содержится в виде тартратных комплексов, титруется комплексонометрически,. при этом цинк остается связанным в виде цианидных комплексов. После титрования свинца в раствор добавляют формальдегид, который разрушает комплексы цинка, образуя цианиды. Освобожденный Zn2+ также можно определить комплексонометрическим титрованием. [c.472]

В конце концов была разработана удовлетворительная методика [2], в которой разложение образца происходило по процессу Кариуса в миниатюре, а образующийся сульфат бария после выделения титровали комплексонометрически [3]. Однако эта методика была слишком длительной, а техника ее выполнения — сложной поэтому исследования продолжались, и была разработана более простая методика [4]. [c.89]

Ниже в качестве одного из практически важных примеров комплексонометрических определений приводится определение общей жесткости воды, т. е. общего содержания в ней солей кальция и магния. Этот метод значительно удобнее ранее применявшихся аци-диметрических методов определения жесткости и является более точным. В рассматриваемом методе исследуемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью и титруют раствором комплексона III. В качестве индикатора применяется обычно краситель эриохром черный Т. [c.339]

Другой вариант непрямого комплексонометрического определения трехвалентного таллия заключается в добавлении избытка титрованного раствора комплексона III избыток последнего титруют раствором нитрата тория при pH 3,5 в присутствии ализарина S [446]. [c.105]

Наиболее часто приходится в электролитах и производственных растворах определять сульфаты. Серную кислоту в алюминиевом электролите извлекают смесью ацетона с изопропиловым спиртом и титруют щелочью по метиловому красному [44]. Сульфаты железа и меди в ваннах горячего меднения определяют иодометрически [202]. Более распространены методы с использованием комплексонометрический индикаторов, позволяющие быстро и с высокой точностью определить сульфаты в широком интервале концентраций. [c.182]

Цинк титруют комплексоном П1 в аммиачном буферном растворе pH 10. Селективность метода невысокая, однако применение маскирующих средств позволяет значительно ее повысить, и даже в сложных системах цинк можно определять комплексонометрически без отделения сопутствующих элементов. Индикаторы ксиленоловый оранжевый (см. Алюминий ), сульфарсазен (см. Никель ), ПАР (см. Медь ), обладающие четким переходом окраски в точке эквивалентности и, кроме того, позволяющие титровать цинк в слабокислой среде (рН 5) применяются наиболее часто в сочетании с приемом маскирования сопутствующих элементов. [c.99]

Медь отделяют от сопутствующих ионов электролизом на платиновом катоде, растворяют в НЫОз и титруют комплексонометрически при pH 2,8 в присутствии ПАОХ [78]. [c.162]

В более ранних работах использовали МдЫН4Р04-6Н20, Mg2+ титровали комплексонометрически в аммиачном буферном растворе в присутствии индикатора эриохром черного Т [58] [c.453]

Для разделения элементов, в том числе и щелочноземельных, используются различные хроматографические методы. Применяя смолу Дауэкс-50 X 8, разделяют щелочные и щелочноземельные элементы [236]. После сорбции элементы элюируют формиатным буферным раствором магний — pH 4,0 кальций и затем стронций — pH 4,1—4,4 сумму калия и натрия — 0,1 iV H OONH4 Ва — 2 М H OONH4. Барий в элюате титруют комплексонометрически с тимоловым синим в качестве индикатора. В работе [237] предложены два метода определения бария после ионообменного разделения щелочноземельных элементов. Кальций из колонки, заполненной смолой Варион KS, вымывают лактатом аммония, барий и стронций — раствором 3 N НС1. Барий выделяют в виде хромата в присутствии комплексона III, удерживающего стронций в растворе. По второму методу стронций элюируют 1,5 N НС1, а барий — H I (1 1), после чего оба элемента определяют гравиметрически. [c.24]

С применением кальцеина в качестве металлиндикато-. ра описан комнлексонометрический метод определения кальция и бария. Сначала титруют сумму элементов в щелочной среде комплексоном HI. В оттитрованном растворе осаждают барий в виде BaSOi и комплексон, выделившийся в количестве, эквивалентном содержанию бария, титруют раствором соли кальция [526]. Кальцеин применяется также для анализа вод на содержание сульфат-ионов [527—529]. Анализ заключается в следующем. Определяют содержание кальция титрованием комплексоном П1 в присутствии кальцеина. К другой порции добавляют НС1 и осаждают сульфат бария. Избыток бария титруют комплексонометрически с кальцеином в качестве индикатора. Мешающее влияние Fe (HI), u (П), Zn и Al устраняют добавлением цианида калия и триэтанол-амина. [c.49]

Гальярди и Реймерс [58 (94)] нашли, что из ионита, содержащего магний (сильнокислая сулъфокислотная смола типа Леватита 5-100), калий вытесняет эквивалентное количество Мд2+-ионов, которые титруют комплексонометрически с эриохромом черным Т. Так как натрий ведет себя аналогичным образом, в случае присутствия обоих ионов определяют их сумму. Процессу ионного обмена должно предшествовать полное удаление всех других ионов металлов, что ограничивает практическое применение метода. [c.157]

Содержание ионов никеля определяют комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. 25 мл полу-челного раствора отбирают в коническую колбу, добавляют концентрированный раствор аммиака до запаха (для нейтрализации НС1), прибавляют 0,1—0,2 г индикатора мурексида (готовят тщательным растиранием в ступке 0,1 г индикатора с 10 г Na l) и титруют 0,05 н. раствором комплексона III до изменения желтой окраски раствора в фиолетовую. Содержание никеля (в мг) вычисляют по формуле [c.226]

Впервые о прямом титровании редкоземельных металлов сообщил Флашка [55(65)1. Титрование с эриохромом черным Т проводят при рн = 8—9 в кипящем растворе, содержащем тартрат-ионы pH раствора не должен быть выше 9, так как иначе комплексы индикатора с металлами оказываются настолько прочными, что не разрушаются под действием ЭДТА. Прибавление тартрат-ионов необходимо для предотвращения выпадения гидроокисей металлов, а кипячение ускоряет реакцию. Этот метод был применен для определения микроколичеств V, 5т, Рг и Об. Основываясь на аналогии в химическом поведении и на сравнительной близости значений констант устойчивости комплексов редкоземельных металлов, можно предсказать, что и другие представители этой группы металлов будут вести себя аналогично. Действительно, практически все трехвалентные ионы редкоземельных металлов, за исключением прометия, можно титровать комплексонометрически. Определениям мешает Се но его можно легко восстановить аскорбиновой кислотой. Вряд ли стоит сомневаться в том, что и Рт тоже можно определять комплексонометрически. Константа устойчивости [c.193]

При всех описанных определениях циркония совместно с ним всегда титруется присутствующий в растворе гафний. Насколько можно видеть из опубликованных данных, гафний можно определять по методам, описанным для циркония. О простом, по-види-мому, отделении гафния от циркония с помощью экстракции цик-логексаном сообщает Хошино [62 (128)]. После реэкстракции гафния в водную фазу его титруют комплексонометрически. Раздельное определение компонентов смеси Ъх—Ш возможно с помощью косвенного анализа на основе различия атомных весов обоих металлов. Сначала известным методом осаждают вместе цирконий и гафний и после озоления весовым методом определяют сумму их окислов. Далее окислы растворяют и титрованием раствором ЭДТА определяют сумму обоих металлов. Можно также работать с аликвотными пробами. Из полученных данных составляют два параллельных уравнения, решение которых дает требуемые результаты. [c.206]

В органических соединениях, содержащих ртуть, ее определяют, после сожжения, визуальным методом [61 (110)] или амперометрически [58 (86)]. Сообщают об анализе блеклой руды [63 (24)]. Михаль [56 (69)] определяет небольшие количества ртути в рудах и концентратах, при этом он отгоняет металл, растворяет его и титрует комплексонометрически. [c.272]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Комплексонометрическое определение цинка. К раствору после промывания колонки водой добавляют 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют его, приливая из пипетки 6 М раствор аммиака по каплям до перехода розовой окраски в желтую. В результате внесения некоторого избытка аммиака раствор будет содержать NH4 I и NH3. Затем добавляют индикатор хромоген черный и титруют раствор комплексоном до перехода окраски в синюю (или в зеленоватосинюю из-за присутствия желтой формы метилового оранжевого) без фиолетового оттенка. [c.330]

Содержание цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют 4 н. раствора НС1 до pH 5—6 (проверка по индикаторной бумаге), чтобы перевести ZnOs " в 2п2+, затем приливают 25 мл аммиачной буферной смеси, вносят 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего (в сухом виде, растертым с Na l в соотношении 1 100) и титруют 0,02 н. раствором комплексона III до изменения сине-красной окраски раствора в синюю. [c.218]

Пример 3. Прн комплексонометрическом определении А1 + к анализируемому раствору прибавили 15,00 см раствора ЭДТА с титром 0,04095 г/см , избыток которого был оттитрован 3,00 см 0,1000 н. раствора ZnSOi (/С=1,01). Вычислить массу А1 + в растворе. [c.161]

Конечную точку комплексонометрического титрования устанавливают по изменению окраски индикатора. При этом могут быть использованы следующие индикаторы а) специфические, реагирующие только с определяемым ионом (например, Ре + титруют ЭДТА при pH 2 в присутствии роданидов, салицила-тов и др., дающих с Ре + окрашенные продукты) окислительно-восстановительные в) металлохромные (металл-индикаторы, см. разд. 7.6). [c.187]

Наиболее широко применяют комплексон П1 в определении жесткости воды. Метод позволяет установить жесткость воды с точностью 0,1° (по СаО). Комплексонометрически можно определять общую жесткость, жесткость по магнию, по кальцию. Для определения общей жесткости к 100 мл воды добавляют 5,0 мл аммиачного буферного раствора и 0,5—1,0 мл раствора индикатора эриохрома черного Т (вместо раствора индикатора можно брать порошкообразную его смесь с Na l, описанную выше, прибавляя ее небольшими порциями до получения винно-розовой окраски раствора). Раствор нагревают до 40° С и титруют 0,1 н. раствором комплексона П1 до перехода окраски в сине-зеленую. Если вода не содержит заметных количеств солей магния, то перед титрованием вводят 5 г комплексоната магния Na + [MgY]- -. [c.443]

Так, например, фосфат-ионы осаждают в виде MgNH4P04, осадок отделяют от раствора, растворяют в кислоте и комплексоно-метрически титруют ионы магния. Анализ можно завершить также комплексонометрическим титрованием избытка ионов магния в растворе после отделения осадка. [c.227]

При комплексонометрическом определении ионы свинца титруют раствором этилендиаминтетрауксус-ной кислоты. Наконец, свинец можно определить электролитически, выделяя диоксид свинца(IV) на аноде и взвешивая выделившийся осадок. [c.57]

Обратное титрование. Обратное титрование менее удобно, однако к нему приходится прибегать, когда для прямого титрования нельзя подобрать соответствующий индикатор, или когда катионы металла очень медленно взаимодействуют с титрантом, или когда при благоприятных значениях pH определяемый ион металла осаждается в виде гидроксокомплексов. Во всех этих случаях к титруемому раствору прибавляют избыток ЭДТА, раствор оставляют на некоторое время, чтобы произошла реакция, или ус коряют процесс взаимодействия, подогревая раствор Затем избыток ЭДТА титруют раствором второго металла, для которого реакция с комплексоном соот ветствует всем требованиям, предъявляемым к реак циям комплексонометрического титрования. [c.284]

На взаимод. катализатора с ингибитором основаны методы каталиметрич. титрования, отличающиеся высокой воспроизводимостью (относит стандартное отклонение 0,01 0,03). В этих методах реакц. смесь с катализатором титруют р-ром ингибитора, а точку эквивалентности устанавливают по резкому изменению скорости индикаторной р-ции. Напр., окисление аскорбиновой к-ты кислородом катализируют ионы Си " , к-рые определяют титрованием р-ром N, ЭДТА или др. ингибиторов, связывающих Си в каталитически неактивный комплекс. Этими методами можно определять ионы металлов с гораздо более высокой чувствительностью, чем, напр., комплексонометрически. [c.383]

Преимущества метилкальцеина по сравнению с кальцеином проявляются при использовании в качестве комплексонометрических титрантов комплексонов, обладающих определенной селективностью, но образующих менее устойчивые комплексы, чем ЭДТА Например, при титровании гидроксиэтилэтилендиамин-триуксусной кислотой применение в качестве индикатора кальцеина дает отрицательные результаты, так как этот индикатор и титрующий агент имеют почти одинаковую комплексообразующую способность метилкальцеин, образующий менее устойчивые комплексы, успешно применяется для определения А1 +, N1 +, Мп2+, ТИ+ [1, 76]. [c.270]

Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в 2 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и титруют, как описано в разделе Комплексонометрическое титрование на магний (т. 1, с. 148). Каждый миллилитр раствора динатрия эдетата (0,05 моль/л) ТР соответствует 2,916 мг Мд(ОН)2. [c.196]

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [c.101]

Значительно больше работ посвящено второму способу — определению избыточных ионов Ва + после осаждения сульфата. Однако в этом методе спорным остается вопрос о времени, необходимом для количественного выделения сульфата. Белчер [583] рекомендует выдерживать после осаждения раствор с осадком 2 часа, Уилсон [1426] титрует избыточные ионы бария фактически тотчас после осаждения, Сийдериус [1296] предлагает начинать комплексонометрическое определение избытка ионов Ва + лишь через 24 часа после осаждения сульфатов. [c.89]

Косвенно комплексонометрически определяют тиосульфаты при pH 9,0—10,5. Анализируемый раствор титруют раствором этилендиаминтетрацетата ртути(П) в присутствии йодного комплекса крезолфталеина ртути (индикатор) до перехода его окраски из розовой в красно-фиолетовую [1152]. [c.99]

Методы количественного анализа серусодержащих соединений в физиологических жидкостях приведены в [796], серу в фармацевтических препаратах определяют комплексонометрически [632], сульфат аммония в лечебных сыворотках титруют амперометрически [2]. [c.215]

Комплексонометрическое титрование. Точную навеску вещества в количестве 0,3—0,7 г растворяют в небольшом количестве воды, к раствору добавляют 25 мл 0,1 М раствора комплексона III и 10 мл аммиачного раствора и титруют 0,1 М раствором ZnS04 в присутствии эриохрома черного (в качестве индикатора). [c.152]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

Прямое титрование. Например, при комплексонометрическом определении содержания цинка х %) в медных концентратах (см. Цинк ) применяют формулу x=TV-lOOIG, в которой Т — титр раствора комплексона П1, выраженный в граммах цинка в 1 мл раствора V — объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование цинка, мл G — навеска концентрата, г. [c.32]

Комплексонометрический метод. Медь титруют раствором комплексона III в слабокислой пли щелочной среде. В слабокислой среде (pH 4—5) в качестве индикатора применяют 4-(2-пиридилазо)-резорцин, или ПАР а, а -бпс- (4-натрийтетразолилазо-5)-этилацетат, пли тетра. В щелочной среде (pH 8—10) обычно применяют мурексид (см. Кобальт ) Титрование в слабокислой среде более селективное, не мещают щелочноземельные элементы и магний. [c.87]