Методы титрования раствором ЭДТА

Широко используется в комплексонометрии и обратное титрование. К анализируемому раствору добавляют избыток титрованного раствора ЭДТА и не вступивший в реакцию избыток определяют титрованием солью магния или цинка. Методом обратного титрования определяют, например, АР , Сг + и др. Чаще всего это элементы, блокирующие индикатор или реагирующие с ЭДТА при обычной температуре слишком медленно. При определении медленно реагирующих с ЭДТА ионов алюминия, хрома и некоторых других после добавления к пробе избыт- [c.242]

Титрование раствором ЭДТА. Можно использовать метод, описанный для определения кальция (стр. 813) титрование раствором ЭДТА с индикатором эриохром черный Т. Однако лучше применять обратное титрование — приливать титрованный раствор ЭДТА в избытке и оттитровывать этот избыток раствором соли магния, рн должен быть равным 10 (прибавляют аммиачный буферный раствор). Так можно определять 10—50 мкг бария с точностью 1%. [c.708]

Титрование раствором ЭДТА. Это лучший метод определения алюминия. К анализируемо.му раствору соли алюминия прибавляют при pH 4,5 в избытке титрованный раствор ЭДТА. Нагревают для ускорения реакции, которая проходит медленно далее в присутствии избытка реактива. Затем титруют избыток ЭДТА титрованным раствором соли цинка с дитизоном, слун ащим индикатором появления избытка цинка. Реакцию можно проводить в гомогенной среде, прибавляя к раствору спирт, в котором растворимы дитизон и дитизонат цинка. Переход окраски ог зеленой к серовато-красной показывает конец обратного титрования. Этим способом можно определять даже очень малые количества алюминия (несколько миллиграммов в 1 л раствора). [c.700]

Непрямой хелатометрический метод предложили Бартелс и Хойм . После метоксимеркурирования добавляют известный объем титрованного раствора ЭДТА и избыток последнего затем оттитровывают 0,2 М раствором сульфата цинка с эриохром черным Т в качестве индикатора. Эти методы не были приспособлены для анализа в микромасштабе. [c.348]

Вытеснительное титрование. Этот метод можно применять вместо обратного титрования. Для этого к раствору определяемого иона металла добавляют избыток раствора комплексоната магния. Поскольку комплексонат магния обычно менее устойчив, чем комплексные соединения других металлов, происходит вытеснение ионов N. g +, которые можно определить прямым титрованием раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т [c.189]

Во второй части этой книги описаны методы прямого титрования раствором ЭДТА бария, висмута, кадмия, кальция, железа (III), индия, магния, марганца (II), никеля, скандия, свинца, тория и цинка, а также методы определения обратным титрованием алюминия, бария, кобальта, галлия и циркония. [c.549]

В каких условиях (pH, температура, среда) следует проводить титрование раствором ЭДТА по методу замещения а) Ва в присутствии комплексоната б) А1 в присутствии комплексоната Ме + [c.246]

Успешным оказалось титрование растворами ЭДТА, нитрило-триуксусной кислотой и ЦДТА в присутствии ПАН-2 в растворе формамида или диметилсульфоксида. Этим методом определены [c.157]

Предложен ряд комплексометрических методов определения мышьяка (V), основанных на осаждении его нитратом висмута с последующим определением избытка висмута путем титрования раствором ЭДТА [58, 59]. [c.21]

Комплексонометрическое титрование железа (III).Титрование раствором ЭДТА. Принцип метода. Когда титрованный раствор ЭДТА прибавляют к анализируемому раствору, имеющему требуемое значение pH, железо (III) связывается в комплекс. Конец реакции обнаруживается с помощью реактива на ионы Fe в данном случае — салициловой кислоты. Метод пригоден для определения малых количеств железа, конкурируя в этом отнощении с колориметрическими методами. [c.769]

Титрование раствором ЭДТА Имеются многочисленные варианты метода —см. перечень трудов на стр. 46. [c.885]

Титрование раствором ЭДТА. В литературе описано большое число различных методов комплексонометрического титрования сульфатов. Из них могут быть рекомендованы следующие [c.991]

Известен также весьма сложный метод определения иода при помощи железа (II) в присутствии ЭДТА [22], требующий инертной атмосферы при титровании, и метод титрования раствором трикарбонатокобальтиатогексаммннкобальта (III), позволяющим определять многие ионы, в том числе и иодид-ион, но не отличающимся большой устойчивостью [23]. [c.170]

Для амперометрического определения хрома до-недавнего времени использовали только восстановление хрома (VI) тем или иным восстановителем. В настоящее время разработано несколько методов определения хрома в форме хром (III), а именно титрование раствором ЭДТА [1, 2] и диаминциклогексантетрауксусной кислотой [3], а также прямое окисление хрома(1П) перманганатом в аммиачно-ацетатном растворе [4]. Для определения хрома (III) в материалах, содержащих одновременно хром(VI), рекомендовано окислять хром (III) избытком гипохлорита натрия, обладающего высоким окислительным потенциалом ( ° = 4-1,63 В) при рН = 3— 6 и титровать избыток гипохлорита в гидрокарбонатной среде раствором. иодида калия [5]. В хроматных растворах, содержащих хром(III), также титруют его в сильно щелочном растворе при нагревании до 50°С раствором феррицианида калия [б]. [c.290]

Комплексометрическое титрование. Титрант и определяемый ион образуют комплексное соединение. Результаты определения зависят от предела обнаружения соответствующего иона данным ионоселективным электродом и величины константы устойчивости комплекса и присутствия примесей посторонних ионов, способных взаимодействовать с комплексообразующим реагентом, конкурируя с определяемым ионом, или электродно-активных примесей, влияющих на показания электрода. К методам комплексометрического титрования относится определение кальция титрованием раствором ЭДТА, а также некоторые варианты кислотно-ос-новного титрования. В качестве примера на рис. Т-5 приведена кривая комплексометрического титрования ионов меди. [c.109]

Представляет интерес возможность применения этого метода для последовательного титрования присутствующих в одном растворе нескольких металлов, даже если константы устойчивости их комплексов довольно близки друг к другу. В этом случае решающее значение имеет не только отношение констант устойчивости, но и разница в теплотах реакций комплексообразования. Метод особенно пригоден для определения кальция и магния титрованием раствором ЭДТА, поскольку соответствующие тепловые эффекты не только сильно различаются между собой, но даже имеют противоположные знаки. [c.117]

Принцип этого сравнительно нового метода проще всего объяснить на примере комплексонометрического титрования цинка. К анализируемому раствору цинка прибавляют немного твердого иодата серебра, содержащего радиоактивное серебро. Эта соль мало растворима и образует с раствором гетерогенную систему. Если затем к раствору прибавить титрованный раствор ЭДТА, то сначала в комплекс с ЭДТА связываются ионы цинка, и лишь потом, после полного перехода цинка в комплекс, с ЭДТА начинает связываться серебро, что сопровождается скачкообразным увеличением растворимости иодата серебра. Поэтому точку эквивалентности можно зафиксировать, наблюдая за растворимостью осадка в процессе титрования. Для получения каждой точки кривой титрования отфильтровывают часть анализируемого раствора и измеряют радиоактивность фильтрата, после чего взятую часть раствора снова объединяют с остальным раствором. Наносят на график зависимость интенсивности излучения от объема раствора титранта и получают две наклоненные друг к другу кривые, точка пересечения которых соответствует точке эквивалентности. Теоретические основы радиометрического титрования рассмотрены в работе Брауна с сотр. 58(32)]. Было исследовано радиометрическое определение кальция, стронция и магния [59 (60), а также меди и цинка [60(133)] в чистых растворах. Практическое применение этого метода ограничено, так как те же металлы можно определять значительно проще с помощью других методов. [c.118]

Мусил и Тейс [55(30)] с успехом применяли в качестве индикатора хромазурол S, тогда как Фритц и Фулда [54(45)] не смогли получить с этим веществом хороших результатов. Однако прямое титрование оказалось не особенно удачным, поэтому было предложено титровать известное количество стандартного раствора комплексона анализируемым раствором, содержащим 10% соляной кислоты. Сложность метода оставляет Maj o надежд на внедрение его в аналитическую практику. Горющина и др. [57(66)] для индикации точки эквивалентности применили эриохром черный Т. В 2 н. растворе соляной кислоты, содержащем ионы циркония, образуется при нагревании сине-фиолетовое соединение с эриохромом черным Т, которое в точке эквивалентности при титровании раствором ЭДТА разлагается при этом окраска раствора становится розовой. Селективность метода значительна в сильнокислом растворе. Так как Sn не мешает определению, можно прибавлять к раствору Sn (II) для восстановительного маскирования малых количеств Си, V и Мо, а также Fe (III), если количество последнего не превышает 100 мг. Допустимо присутствие сульфат-ионов в количестве до 200 лг. Другие комплексообразующие ионы, такие, как фосфат, оксалат, тартрат и фторид, мешают определению циркония. Авторы применили в качестве индикатора также карминовую кислоту, что находится в противоречии с более ранними исследованиями [54 (45)]. Сун [60(13)] использует в качестве индикатора в области pH = = 0,5—галлеин более резкое изменение окраски происходит при pH около 1. Реакция с индикатором протекает медленно рекомендуется через 10 лын после достижения конечной точки проверять раствор на возможное возвращение первоначальной окраски. Из сорока восьми исследованных ионов лишь Sb , Се , Fe , Мо , Sn или Sn " , Т1 , хромат, перманганат, ванадат, молибдат, оксалат, тартрат, фторид и сульфат мешают определениям, [c.203]

При всех описанных определениях циркония совместно с ним всегда титруется присутствующий в растворе гафний. Насколько можно видеть из опубликованных данных, гафний можно определять по методам, описанным для циркония. О простом, по-види-мому, отделении гафния от циркония с помощью экстракции цик-логексаном сообщает Хошино [62 (128)]. После реэкстракции гафния в водную фазу его титруют комплексонометрически. Раздельное определение компонентов смеси Ъх—Ш возможно с помощью косвенного анализа на основе различия атомных весов обоих металлов. Сначала известным методом осаждают вместе цирконий и гафний и после озоления весовым методом определяют сумму их окислов. Далее окислы растворяют и титрованием раствором ЭДТА определяют сумму обоих металлов. Можно также работать с аликвотными пробами. Из полученных данных составляют два параллельных уравнения, решение которых дает требуемые результаты. [c.206]

Киннунен и Мериканто [55 (1)] сообщают о косвенном комплексонометрическом определении золота. Сплав золота растворяют в царской водке и после отфильтровывания осадка А гС1, получающегося вследствие присутствия (постоянного) серебра, золото многократно извлекают эфиром и эфир из объединенного экстракта выпаривают. Оставшийся водный раствор нейтрализуют и золото определяют по методу, описанному для определения Р(1 или Ад, и заключающемуся в вытеснении с помощью цианидного комплекса никеля и последующем титровании раствором ЭДТА выделившихся из цианидного комплекса ионов никеля. [c.259]

Фосфат. Косвенное определение ортофосфатов можно проводить с помощью комплексонометрического титрования раствором магния после осаждения фосфата в виде десятиводного магний-аммоний-фосфата. Этот метод описали Флашка с сотр. для определения как микро-[52 (53)], так и макроколичеств [52 (31)]. Йри микроопределениях осадок растворяют в кислоте, раствор сильно разбавляют, нейтрализуют, устанавливают определенное значение, pH и прямо титруют магний раствором ЭДТА с эриохромом черным Т в качестве индикатора. В случае присутствия больших количеств фосфат-иона при подщелачивании раствора осадок выпадает вновь, поэтому к кислому раствору прибавляют титрованный раствор ЭДТА, избыток которого после нейтрализации раствора и добавки буферной смеси обратно титруют раствором магния. Почти одновременно и независимо друг от друга Де Лоренци и Аль-дровани [52 (10)] разработали метод определения фосфата, применяющийся для определения содержания фосфорной кислоты и в анализе фармацевтических фосфорсодержащих соединений. Они проводят осаждение титрованным раствором магния и определяют комплексонометрически избыток ионов магния. [c.299]

В комплексонометрии используют методы прямого, обратного и заместительного титрования. Наиболее часто используют прямое титрование большинство металлов можно определить прямым титрованием раствором ЭДТА. [c.73]

Метод основан на индикаторном фотометрическом титровании ионов цинка раствором ЭДТА с индикатором эриохромовым черным Т. [c.84]

Выполнение работы. К анализируемому раствору добавляют 5 мл раствора ЫН4С1, 25 мл раствора аммиака, 0,5 мл эриохромового черного Т, 10 мл дистиллированной воды и титруют раствором ЭДТА (не менее трех титрований). По результатам строят кривые титрования и находят Уэдтл- По среднему значению рассчитывают содержание цинка в растворе. Методам наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология