Ацетонитрил азеотропные смеси

Ацетонитрил имеет т. кип. 81,6°, с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 77° и содержащую 84% ацетонитрила. Ацетонитрил — прекрасный растворитель и пригоден в качестве среды для проведения различных реакций некоторые реакции он ускоряет каталитически. Для большинства случаев технический продукт достаточно чист. Для абсолютирования используют перегонку над пятиокисью фосфора с последующей повторной перегонкой над безводным углекислым натрием для удаления следов пятиокиси фосфора [31. [c.606]

Смешивается с водой, спиртом и эфиром в любых отношениях. Азеотропная смесь с водой кипит при 76,7 °С и содержит 84,1% ацетонитрила. [c.356]

Из нижнего слоя первой фракции выделяют ЧХК при этом сначала отбирают азеотропную смесь ЧХК — ацетонитрил при температуре 49—50 °С, а затем ЧХК при 57—58 °С. Полученный ЧХК содержит 1,5—5% триметилхлорсилана и до 0,5% ацетонитрила. [c.97]

Для осушки растворителя можно использовать различные методы. При относительно низком содержании воды эффективна прямая перегонка с использованием достаточно хорошей колонки. С помощью стеклянного сосуда, в котором в течение нескольких месяцев хранился ацетонитрил, мы обнаружили, что продукт, полученный при помощи описанной выше процедуры, содержал около 1 мМ воды без какой-либо дополнительной обработки. Для удаления больших количеств воды азеотропная смесь ацетонитрила с водой не пригодна из-за низкого содержания воды. К тому же температура ее кипения приближается к температуре кипения ацетонитрила. Более эффективна перегонка с хлористым метиленом, так как и это вещество (т. к. 41,5°С), и его азеотропная смесь с водой (т. к. 38,1°С при 1,5%) П2О) легко отделяются от ацетонитрила при малых потерях последнего. Молекулярные сита (тип ЗА) можно эффективно использовать для осушки ацетонитрила, однако их нельзя применять для осушки соответствующих растворов с фоновым электролитом, поскольку калий, содержащийся в молекулярных ситах, обменивается с катионом электролита и осаждается на поверхности молекулярных сит, что приводит к уменьшению проводимости раствора. Для очистки ацето нитрильных растворов Na 104, БТЭА и ПТПА в нашей лаборатории с успехом был применен следующий метод предварительно взвешенная соль в течение нескольких часов прокаливалась в вакууме при температуре 150 °С. Соответствующий сосуд был снабжен притертым шлифом, который позволял непосредственно соединять его с колонкой с молекулярным ситом (тип Linde ЗА 25,4 мм х 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/мин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без j oHW Электролизер также снабжался перегородками для до- [c.10]

Установлено [89], что четкая отрицательная азеотропная смесь образуется с метилциклогексаном и пропилформиатом или ацетонитрилом (рис. 54). Ацетонитрил, кроме того, образует азеотрои-ную смесь с н-гептаном. Температуры кипения азеотропных смесей ацетонитрила с различными насыщенными углеводородами, присутствующими в бензоле, отличны от температуры кипения бензола [90] [c.237]

Отмывка бутановой фракции проводится в колоннах 251 и 252 фузельной водой, поступающей из куба отгонной колонны (на схеме не показана). Отмытая от ацетонитрила бутановая фракция после колонны 25г поступает в емкость 26, откуда насосом подается в колонну азеотропной осушки 28- Колонна 28 снабжена кипятильником 29 и дефлегматором 30. Азеотропная смесь бутана с водой отгоняется из верха колонны, конденсируется и собирается в отстойник 32, где происходит разделение на углеводороды и воду. Углеводородная фракция собирается в емкость 33 и возвращается в колонну 28 в виде флегмы. [c.11]

Обычно из смеси в первую очередь отгоняют наиболее летучую синильную кислоту в ректификационной колонне 10 с кипятильником и дефлегматором при небольшом вакууме (чтобы избежать попадания высокотоксичной H N в атмосферу). Из кубовой жидкости в колонне II с водой в качестве третьего компонента отгоняют более летучую азеотропную смесь акрилонитрила, оставляя в кубе водный раствор ацетонитрила с примесью менее летучих соединений (циангидрины формальдегида и ацетальдегида, образовавшиеся из этих альдегидов и H N). Из раствора затем выделяют ацетонитрил (на схеме не показано). Дистиллят разделяют в сепараторе J2 на водный и органический слои, возвращая воду в ко-лмшу II. [c.426]

Так, особенностью процесса с использованием ацетонитрила является образование азеотропных смесей ацетонитрила с алканами и алкенами С5, содержащих до 8% (по массе) ацетонитрила, экстрагируемого затем водой. Промывные воды поступают на ректификацию и азеотропная смесь ацетонитрила с водой, содержащая 16% воды, вместе с регенерированным ацетонитрилом возвращается в колонну экстрактивной ректификации. Ацетонитрил, поступающий на орошение колонны экстрактивной ректификации, должен содержать около 5% воды. Отделение изопрена от пипериленов и циклопентадиена происходит простой ректификацией. [c.147]

Выходящая из реакторов парогазовая смесь содержит непрореагировавшие аммиак и пропилен, акрилонитрил, ацетонитрил, синильную кислоту, альдегиды, а также водяной пар, диоксид углерода и азот. После охлаждения газ поступает в абсорбер, орошаемый водным раствором серной (или уксусной) кислоты, который связывает аммиак в соль. Из полученного в абсорбере водного раствора отгоняют вначале летучие вещества, а раствор сульфата аммония направляют на переработку. Из смеси органических веществ отгоняют синильную кислоту, азеотропную смесь акрилонитрила с водой и ацетонитрил. Далее акрилонитрил направляют на ректификацию. [c.348]

К недостаткам ацетонитрила, несколько ограничивающим его использование, относятся его довольно высокая стоимость (особенно высокочистых сортов, предназначенных для ВЭЖХ и УФ-спектроскопии), некоторая токсичность, требующая предосторожностей при работе, а также то, что его труднее, чем метанол, освобождать от воды, так как он образует азеотропную смесь с водой. Это затрудняет его регенерацию из отработанного растворителя, что особенно важно при большом масштабе работы, например, при препаративной работе. [c.29]

Однако такие простые случаи встречаются сравнительно редко. Чаще всего добавленное вещество образует с одним из компонентов смеси азеотроп с низкой температурой кипения, а с другим — высококипящую азеотропную смесь. Так, например, согласно Мейру [108], толуол можно отделить от парафиновых и нафтеновых углеводородов, кипящих при одинаковой с толуолом температуре, перегонкой с ацетонитрилом. При этом азеотропная смесь ацетонитрила с парафинами и нафтенами отгоняется при значительно более низкой температуре, чем азеотроп с толуолом [108]. [c.282]

Пратт [1495] очищал нитрил уксусной кислоты азеотропной перегонкой. Азеотроп может быть осушен с помощью третьего компонента, например бензола или трихлорзтилена. При давлении 776,5 мм тройной азеотроп бензол-ацетонитрил-вода кипит приблизительно при 66° азеотропная смесь трихлорзтилен-ацетонитрил-вода кипит при 67,5°. [c.420]

Часть I показывает результаты азеотропной перегонки ацетонитрила со смесью, состоящей из толуола (точка кипения 110,6° С), и смеси парафпнов и циклопарафинов (точка кипения 110,0—110,5° С). Азеотропная смесь содержала около 26 % парафинов и циклопарафинов и около 20%, по объему, ароматических углеводородов, причем первые два образуют при температуре кипения с ацетонитрилом две фазы. [c.86]

Разделение вспомогательных азеотропных смесей можно проводить также в непрерывнодействующих колонках (рис. 6). Азеотропную смесь четыреххлористый кремний—триметилхлорсилан и нитрил подают в нижнюю часть колонки 1. Снизу отбирают сырой триметилхлорсилан, а вверху отделяется вспомогательная азеотропная смесь четыреххлористый кремний—ацетонитрил, которая конденсируется и собирается в приемнике 2. Там она разделяется на два слоя, из которых верхний возвращается в [c.106]

Ацетонитрил очень удобен для обращенно-фазовой хроматографий, сочетает низкую вязкость и хорошую растворяющую способность. Продажный ацетонитрил, не предназначенный специально для жидкостной хроматографии, как правило, содержит примеси, затрудняющие работу с УФ-детектором при малых длинах ВОЛН Простой способ очистки, дающий растворитель, пригодный для большинства целей, заключается в следующем. Один объем ацетонитрила смешивают с одним объемом воды и трижды экстрагируют гексаном- порциями по.0,2 объема. Гек-сано вые экстракты отбрасывают, водно-ацетонитрильную фазу перегоняют с дефлегматором. При 75—77 °С отгоняется азеотроп-ная смесь ацетонитрил — вода, содержащая около 84% ацетонитрила. Концентрацию ацетонитрила можно уточнить (например, методом ГЖХ) после, чего полученную смесь используют для приготовления подвижных фаз. Спектрофотометрические измерения показывают, что основная часть УФ-поглощающих примесей отделяется на стадии экстракции. Додолнительные количества примесей отгоняются в виде азеотропных смесей с водой при 70—75 °С. - [c.296]

Наличие в азеотропной смеси ЧХК — ацетонитрил низкокипящих примесей метилхлорснланов (ТХС, ДМХС, МДХС и т. д.), содержание которых превышает 0,2%, приводит к ухудшению ее расслаивания. Поэтому техническую азеотропную смесь подвергают очистке от низко- и высококипящих примесей. [c.96]

Очищенная азеотропная смесь и ацетонитрил поступают в среднюю часть колонны 3. Кубовая жидкость этой колонны, состоящая в основном из ТМХС, небольшого количества ацетонитрила (около 1 %), высококипящих примесей, содержавшихся в ацетонитриле (4—6%), продуктов гидролиза (гексаметилдисил- [c.97]

Разделение азеотропных смесей можно проводить и на непрерывно действующих колоннах (рис. 7). Азеотропная смесь Si U+(СНз)з81С1, содержащая ацетонитрил, поступает в среднюю часть первой колонны 1. Из нижней части колонны отбирают триметилхлорсилан, который через холодильник 6 поступает в сборник 7 дистиллят из колонны через холодильник 2 частично возвращается в колонну в виде флегмы, а частично направляется во флорентийский сосуд 3 для расслаивания. Верхний слой, примерно на /з состоящий из ацетонитрила, возвращают в колонну 1 в виде флегмы нижний слой служит питанием второй колонны 4. Часть дистиллята из колонны 4 через холодильник 5 возвращают в колонну (флегма), а основное количество тоже направляют на расслаивание в сосуд 3. [c.49]

Ацетонитрил более пригоден для разделения, чем акрилонптрил, так как азеотропные смеси, образуемые ацетонитрилом, по температуре кипения больше отлича- лзеотропиая ются от хлорсиланов, а при отстаивании азеотроп-ная смесь четыреххлористого кремния с ацетони-трилом расслаивается. [c.51]

Второй вариант. Изопрен-сырец после экстрактивной ректификации, отмывки от ацетонитрила, отгонки от пипериленовой фракции, химической очистки от циклонентадиена и отмывки от карбонильных соединений подается в колонну азеотропной осушки 1 (рис. 28), где производится отгонка легколетучих углеводородов. Из нижней части колонны изонрен поступает в реактор 6, куда подается также кубовая жидкость колонны 7 и свежий раствор ТИЕ)А. Температура в реакторе 70 С, давление 0,29 МПа (3 кгс/см ), при этих условиях ацетиленовые углеводороды образуют с ТИБА комплексы. Реакционная смесь из реактора поступает на колонну 7, кубовая жидкость которой снова возвращается в реактор. В процессе очистки часть ТИБА разла- [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология