Абсолютирование

Опыт 4V Абсолютирование этилового спирта (опыт 28, с. 75) [c.143]

Ацилоиновая конденсация. Как уже отмечалось выше, катализатором сложноэфирной конденсации является алкоголят-ион. Это лишний раз подтверждается тем, что при полном отсутствии спирта металлический натрий в среде абсолютированного эфира или бензола реагирует со сложными эфирами карбоновых кислот с образованием ацилоинов,а не эфиров -оксокислот. [c.235]

Оксид алюминия. Хотя оксид алюминия и уступает цеолитам в эффективности при высушивании полярных жидкостей, его заслуженно считают одним из самых сильны.х осушителей. Так, простая обработка прокаленным оксидом алюминия этилового спирта приводит к такому же результату, как и трудоемкое абсолютирование с помощью оксида кальция. Потери же растворителя в первом случае в несколько раз меньше. Воздух, пропущенный через оксид алюминия, содержит всего 0,001 мг воды в 1 л. При [c.170]

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Спиртоводная смесь после узла промывки и нейтрализации конденсируется, и полученный конденсат, содержащий 20—25% изопропилового спирта, подвергается ректификации с получением товарных продуктов — абсолютированного или технического изопропанола. [c.45]

Металлические натрий и калий используются при проведении научно-исследовательских работ как реагенты для синтеза активных восстановителей. Кроме того, вследствие высокой химической активности натрий широко используется как осушитель для абсолютирования простых эфиров и углеводородов. [c.28]

В заключение рассмотрим процесс абсолютирования спирта методом ректификации с бензолом в качестве разделяющего агента, как пример азеотропной перегонки, при которой образуется тройной азеотроп. К этанолу концентрацией 95% (масс.), находящемуся в кубе добавляют рассчитанное количество бензола. При перегонке в периодическом режиме при 64,9 °С получается тройной азеотроп, который содержит 74,1% (масс.) бензола, [c.313]

Металлический натрий. Натрий применяется для абсолютирования углеводородов и простых эфиров. Нельзя использовать его для сушки кислот, сложных эфиров, спиртов, галогенпроизводных жирного и ароматического рядов, альдегидов, кетонов, аминов. [c.172]

В последние годы крупным потребителем абсолютированного изопропилового спирта стало производство полиолефинов при низком давлении по методу Циглера. В этом случае изопропанол применяется как разрушитель катализаторного комплекса и как промывной агент. [c.49]

Пуск значительного числа установок по производству полиолефинов низкого давления уже в текущем семилетии обусловил потребность в к-пропаноле, исчисляемую несколькими тысячами тонн. Однако из-за недостаточности ресурсов к-пропанола последний заменяется метиловым или абсолютированным изопропиловым спиртом, что приводит к снижению качества полимера и увеличению эксплуатационных расходов. Следовательно, замену к-пропанола другими спиртами необходимо рассматривать как временную меру. [c.61]

Обойти это затруднение попытался К- Ингольд. Он изучал кинетику взаимодействия оптически активного алкилиодида с меченым иодид-анионом в абсолютированном ацетоне [c.136]

При проведении работ, связанных с нагреванием исследуемых веществ до температуры 100 °С, в качестве теплоносителя наиболее целесообразно использовать воду. Однако следует помнить, что при работе с обезвоженными (так называемыми абсолютированными) растворителями использование водяных бань не допускается. Кроме того, водяные бани не допускается использо-вать для обогрева сосудов, в которых имеются бурно реагирующие с водой металлоорганические соединения и щелочные металлы. При постоянном использовании открытых кипящих водяных бань в вытяжном шкафу увеличивается вероятность выхода из строя находящегося в нем электрооборудования и поражения током обслуживающего персонала. Поэтому для уменьшения испарения воды наиболее целесообразно применение водяных бань закрытого типа с набором концентрических колец. [c.49]

Эти методы применимы и для абсолютирования других спиртов. [c.283]

Абсолютирование спирта. Если разгонке подвергается смесь этиловый спирт + вода, то одной фракционировкой нельзя получить безводный спирт, так как этиловый спирт дает с водой постоянно кипящую смесь (т. кип. 78,15 ), содержащую 4,4% воды. [c.122]

Очистка растворителя. Абсолютированный этанол обрабатывался металлическим магнием, предварительно активированным иодом, затем производилась фракционная перегонка. Концентрация остаточной воды составляла приблизительно 0,01 М. [c.39]

В большинстве случаев реакцию проводят в среде абсолютированного эфира, реже — тетрагидрофурана или другого простого эфира (анизол, ди-н-бутиловый эфир), а также диметил-анилина. Применение этих веществ позволяет в случае необходимости повысить температуру реакционной массы. Все эти растворители — апротонные вещества, обладающие нуклеофильными свойствами. Реакцию можно проводить также в бензоле или циклогексане и даже в отсутствие растворителей, но при повышенных температурах и давлении. [c.254]

Прежде чем приступить к абсолютированию спирта, необходимо проверить его крепость при помощи ареометра—спиртомера. Если крепость спирта окажется ниже 95%, то его следует перегнать с дефлегматором и таким путем довести его крепость до 95—95,5%. [c.54]

Образовавшееся магнийорганическое соединение чрезвычайно чувствительно к действию кислорода воздуха и следов влаги, поэтому оно может сохраняться только в абсолютированном растворителе (в запаянной ампуле) обычно его немедленно вводят в реакцию, не выделяя из реакционной массы. [c.254]

Абсолютирование эфира. Очищенный от перекисей эфир для удаления из него примеси этилового спирта промывают при встряхивании сначала водой (100 мл на один литр эфира), а затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция (200 мл на один литр эфира). Промытый эфир переливают в материальную склянку, вносят в нее 150 г безводного хлористого каль ия и оставляют стоять не меиее чем на 24 часа, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку закрывают корковой пробкой. [c.61]

Ниже рассматриваются способы очистки и абсолютирования некоторых растворителей. [c.55]

При определении Са(0Н)2 в цементном камне необходимо после измельчения обезводить образец путем выдерживания в течение нескольких часов в абсолютированном спирте и промывания серным эфиром (так же, как при приготовлении образцов для дифференциально-термического анализа). [c.120]

Первоначально МФК проводился исключительно с использованием водной и органической фаз. Эту методику некоторые авторы называют МФК в системе жидкость/жидкость . Как упоминалось в предыдущих разделах, часто происходит соэкст-ракция некоторого количества гидратной воды, которая может мещать желаемой реакции, подавляя ее и/или изменяя ее направление. Поэтому можно было предполагать, что в таких случаях следовало бы отказаться от использования воды и проводить МФК с твердыми солями. Подходящим примером является генерирование дихлоркарбена из трихлорацетата натрия — реакция, проводящаяся обычно в абсолютированном диметокси-этане (стоимость которого высока) [c.41]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Согласно действующему ГОСТу, абсолютированный изопропа-йол должен содержать не более 0,5% вес. воды. Технический изопропанол выпускается 85%-ной концентрации. Весьма жесткими являются требования ГОСТа к содержанию примесей в изопро-паноле. В частности, требуется отсутствие сернистых соединений. Указанные обстоятельства обусловливают необходимость тщательной очистки от серы исходной пропан-пропиленовой фракции, а также четкой ректификации спирта-сырца. [c.45]

Склонность различных групп химических соединений к образованию пероксидов неодинакова. Диизопропиловый эфир, ви-нилиденхлорид, дивинилацетилен обладают исключительно высокой способностью образовывать пероксиды. В диизопропиловом эфире наличие пероксидов при контакте с воздухом обнаруживается уже через несколько часов после абсолютирования и перегонки. Альдегиды и амиды легко образуют пероксиды, но они быстро разлагаются, и их концентрация, как правило, не достигает опасного уровня. [c.26]

Возможность использования минеральных веществ для улучшения условий разделения смесей отмечалась в литературе Ма-рийе [60, 61], Логиновым и Дзиркалом [62] и другими [63- 731-Испытывалось главным образом применение этих веществ длй улучшения процесса абсолютирования этилового спирта [61, [c.67]

Реакции осуществляются при простом нагревании первичных или вторичных абсолютированных спиртов в присутствии небольших количеств щелочных металлов. Скорость этих каталитических реакций закономерно повышается с увеличением атомного веса или порядкового номера щелочного металла, т. е. при переходе от лития к рубидию. Это особенно заметно в случаях применения вторичных спиртов. Третичные спирты и фенолы не реагируют с триалкил-силаном под действием Li, К или Na, но в присутствии рубидия дегидрирование протекает так же гладко. При проведении реакций в автоклаве в присутствии натрия при 200—210"" с триалкилсила-нами почти с одинаковой скоростью реагируют первичные, вторичные и третичные спирты, образуя триалкилалкоксисиланы с выходами 80—90%. Этот способ особо удобен для получения труднодоступных триалкил-трепг-алкоксисиланов, многие из которых синтезированы нами впервые. [c.301]

Ацилий-катион достаточно стабилен из-за участия л-электронов бензольного кольца и метильных групп в рассредоточении положительно1-о заряда и как все карбокатионы обладает высокой реакционной способн( стью. Если полученный раствор внести в абсолютированный метиловый спирт, то соответствующий сложный эфир получится легко. [c.171]

Направление реакции изменяется также при замене металла-противоиона (натрий) на другие щелочные металлы. Если при действии диметилсульфата в ГМТАФ на натрийацетоуксусный эфир выход продукта (99) составляет 69%, то при использовании цезиевого производного выход достигает 81%, а литиевого— 62%. Из соединения, в котором протнвононом является ион серебра (электроотрицательность 1.9). образуется только 11% продукта (99) (правда, в этом случае реакцию проводили не в ГМТАФ. а в абсолютированном эфире). [c.246]

Полученные результаты с теоретических позиций рёаки(ий нуклёрфильнога замещения можно интерпретировать следующим образом. В абсолютированной диэтиловом эфире натрийацетоуксусный эфир представляет собой конгломерат тесных ионных пар, в которых оба атома кислорода карбонильных групп (Иа которых сосредоточена избыточная электронная плотность), блокированы про-тивоионом — катионом Металла [см. формулу (98)]. [c.247]

Для абсолютирован ИЯ растворителей натрии, как правило, применяют в виде проволоки. [c.67]

Тетрагидрофуран (т. кип. 66 С pf 0,8880 nj1 1,4070). Выпускается в соответствии с ТУ 8П-121—68. Смешивается с водой во всех отношениях. Подобно эфиру, может содержать взрывоопасные пероксидные соединения. Для их разрушения тетрагидрофуран кипятят с хлоридом меди (I) (0,4% от массы тетрагидрофураиа). Для абсолютирования тетрагидрофуран встряхивают с твердым едким кали, который берут в таком количестве, чтобы отслаивающаяся водная фаза представляла собой 50%-ный раствор щелочи. Последнюю отделяют, тетрагидрофуран кипятят 1 ч с едким кали ( /. часть от массы тетрагидрофураиа), перегоняют и для окончательного обезвоживания выдерживают над натрием. Тетрагидрофуран можно абсолютировать двухдневным кипячением с оксидом кальция. [c.69]

Абсолютирование ацетона. Один литр технического ацетона смешивают с водой в соотношении 3 1 и перегоняют (на водяной бане с электрообогревом) из круглодонной колбы иа 2 л с дефлегматором высотой 2.5—30 ся, собирая фракцию, которая переходит до 70°. Эту фракцию помещают в колбу, снабженную хорошо действующим обратным холодильникам, добавляют растертый в порошок перманганат калия нз расчета 4—5 г на 1 л ацетона и кипятят на водяной бане в продолжении 4—5 час. до обесцвечивания раствора. Затем до бавляют еще половинное количество перманганата калия и после часового кипячения, если раствор не обесцветится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют ацетон. [c.65]

Абсолютирование спирта производят также нагреванием его натрием в присутствии легко омыляющихся этиловых эфиров со сравнительно высокой температурой кипения [c.70]

Бензол должен быть абсолютирован над натрием, [c.464]

Г. Реакция с алкоголятом в спирте. В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной обратным холодильником (закрыт хлоркальциевой трубкой), канальной воронкой и мешалкой, готовят раствор алкоголята из 0,3 моля натрия и 300 мл абсолютного спирта (продажный абсолютный спирт перед употреблением должен быть абсолютирован ом. разд. Е). После полного растворения при перемешивании и охлаждении ледяной водой по каплям прибавляют смесь, в которую входит по 0,3 моля исходных веществ (предварительно обезвоженных). [c.162]

Один лнтр эфира встряхивают с 20—25 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия, разбавленного 50 мл воды. После отстаивания отбирают небольшую пробу эфира и, убедившись в отсутствии перекисей, отделяют эфир. Последующее абсолютированне описано ниже. [c.60]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.0 ]

Руководство по малому практикуму по органической химии (1964) -- [ c.0 ]

Курс органической химии (1967) -- [ c.0 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.0 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология