Осушка растворителей

При проведении синтезов неорганических препаратов кроме воды и сжиженных газов используются в качестве растворителей также органические жидкости, например спирты, диэтиловый эфир, бензол, тетрахлорид углерода, пиридин, сероуглерод, ацетон и др. (см. с. 43—45 и табл. 15). Очень часто наличие воды в органических растворителях мешает работе. Ниже будут описаны прежде всего способы осушки растворителей, приводящие иногда к частичному удалению и других примесей. [c.41]

Молекулярные сита относятся к быстродействующим осушителям, однако осушка растворителей простым выдерживанием над гранулами без перемешивания требует довольно длительного времени из-за небольшой скорости диффузии. Отличные результаты дает пропускание растворителя через колонку с цеолитами длиной не менее 50 см. [c.170]

Осушка бензола Осушка толуола Осушка ксилола Осушка циклогексана Осушка растворителей [c.715]

Таблица 14. Осушка растворителей с помощью оксида алюминия

В ЧЕТВЕРТОЙ ГЛАВЕ рассмотрено влияние воды на процесс депарафинизации и методы осушки растворителя. [c.11]

В адсорбционной хроматографии особое значение имеет тщательная осушка растворителей, так как даже небольшое изменение содержания воды в подвижной фазе может заметно изменить /с и степень разделения компонентов. [c.132]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

Для установления принадлежности данных полос к полосам воды в ССЦ была проведена осушка растворителя цеолитами типа NaX. Спектры растворителя, полученные в результате различных степеней его осушки, приведены на рис. 20, из которого видно, что интенсивности указанных полос меняются с изменением концентрации [c.47]

Пентан или гептан (99%-ной чистоты) необходимо промывать концентрированной серной кислотой до полного обесцвечивания кислого слоя. После нейтрализации и осушки растворитель перегоняют и хранят над натрием. [c.61]

Таблица 15. Осушка растворителей с помощью молекулярных сит

Изопреновый кауч ук СКИ-3 Схема осушки растворителя и регенерации [c.80]

Рис. 52. Схема осушки растворителя и регенерации алюмогеля

Еще одним достоинством высокомолекулярных кетонов и их смесей с низкомолекулярными кетонами является возможность регулирования растворяющей способности таких смешанных растворителей путем изменения содержания в них воды. При обезмасливании твердых углеводородов используется метилизобутилкетон, насыщенный водой, что исключает оборудование для осушки растворителя. [c.84]

Хлораты магния и бария являются превосходными осушителями, используемыми для аналитических целей, однако они непригодны для ОСУШКИ растворителей вследствие высокой стоимости, растворимости во многих веществах и способности вызывать опасные взрывы. [c.263]

Парафиновую лепешку промывают холодным растворителем основной фильтрат собирается отдельно от промывных фракций, которые используют для разбавления поступающего сырья. Фильтрат насосом подают в трехступенчатую систему испарителей для разделения растворителя и депарафинированного масла на третьей ступени удаляются остаточные следы растворителя в фильтрате. Аналогично удаляют и растворитель из промытого парафина. Вымерзание воды в системе предотвращают предварительной осушкой растворителя. Хладагент получают в специальной холодильной установке. [c.75]

Для осушки растворителя можно использовать различные методы. При относительно низком содержании воды эффективна прямая перегонка с использованием достаточно хорошей колонки. С помощью стеклянного сосуда, в котором в течение нескольких месяцев хранился ацетонитрил, мы обнаружили, что продукт, полученный при помощи описанной выше процедуры, содержал около 1 мМ воды без какой-либо дополнительной обработки. Для удаления больших количеств воды азеотропная смесь ацетонитрила с водой не пригодна из-за низкого содержания воды. К тому же температура ее кипения приближается к температуре кипения ацетонитрила. Более эффективна перегонка с хлористым метиленом, так как и это вещество (т. к. 41,5°С), и его азеотропная смесь с водой (т. к. 38,1°С при 1,5%) П2О) легко отделяются от ацетонитрила при малых потерях последнего. Молекулярные сита (тип ЗА) можно эффективно использовать для осушки ацетонитрила, однако их нельзя применять для осушки соответствующих растворов с фоновым электролитом, поскольку калий, содержащийся в молекулярных ситах, обменивается с катионом электролита и осаждается на поверхности молекулярных сит, что приводит к уменьшению проводимости раствора. Для очистки ацето нитрильных растворов Na 104, БТЭА и ПТПА в нашей лаборатории с успехом был применен следующий метод предварительно взвешенная соль в течение нескольких часов прокаливалась в вакууме при температуре 150 °С. Соответствующий сосуд был снабжен притертым шлифом, который позволял непосредственно соединять его с колонкой с молекулярным ситом (тип Linde ЗА 25,4 мм х 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/мин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без j oHW Электролизер также снабжался перегородками для до- [c.10]

Растворители, применяемые в тонкослойной хроматографии, должны быть чистыми. Очистка и осушка растворителей производится методами, обычно применяемыми для дру гих видов хроматографии. [c.12]

Схема регенерации кетон-бензол-толуоловых растворителей, в которых в качестве кетона используют метилэтилкетон, аналогична описанной выше. При этом несколько изменяется режим процесса в сторону повышения температуры на первых ступенях отгона, поскольку температура кипения металэтилкетона выше, чем ацетона (79,6° при 760 мм рт. ст. против 56,1° для ацетона), г Если на депарафинизационной части установки применяют / МЭК в тех случаях, когда нельзя пользоваться влажным растворителем, операция осушки растворителя усложняется вследствие затруднений с получением безводного МЭК. Эти затруднения вызываются тем, что МЭК с водой образует азеотропную смесь, близкую по составу к насыщенному раствору воды в жидком МЭК. Так, количество воды в этой азеотропной смеси составляет 11,0%, а растворимость воды в жидком МЭК при 20" равна 9,9%. При такой близости составов азеотропной смеси и насыщенного раствора нельзя разделять эту азеотропную смесь при помощи процесса, рассмотренного для регенерации дихлор-этап-бензолового растворителя. Поэтому для выделения МЭК применяют другие методы разделения, в частности, орошение паров азеотропной смеси сырьем, поступающим на депарафинизационную часть установки, с целью абсорбции МЭК, хорошо растворимого в нефтяных продуктах. Возможна осушка смеси МЭК с бензолом и толуолом путем вымораживания влаги. [c.244]

Основное количество воды удаляют из эфиров с помощью какого-либо дешевого осушителя, например прокаленного хлорида кальция. При исобходимосш более тщательной осушки растворители перегоняют над металлическим натрием и хранят над натриевой проволокой, [c.60]

Еще одним достоинством высокомолекулярных кетонов и их смесей с низкомолекуляриыми кетонами является возможность регулировать растворяющую способность таких смешанных растворителей изменением содержания в них воды. Так, при обезмасливании твердых углеводородов [68, с. 179] используют насыщенный водой метилизобутилкетон, что исключает оборудование для осушки растворителя. На такой установке осуществляется порционная подача растворителя, причем расход его увеличивается от начального разбавления к конечному. Это обеспечивает максимальный рост кристаллов при раздельной кристаллизации твердых углеводородов и, как следствие, хорошую проницаемость осадка на фильтре. Пониженная растворяющая способность обводненного метилизобутилкетона по отношению к твердым угле- [c.157]

Таким образом, при использовании смесей МЭК-МИБК в процессе обезмасливания на промышленных установках необходимо принять все меры, предотвращающие попадание воды в систему установки отстой растворителя от вода проводить при температурах, обеспечивающих снижение содержания растворенной воды ограничить концентрацию МЭК в смеси до 70 % об., охлаждение обводненного растворителя - до минус 5-минус Ю°С. Для квалифицированного ведения режима установки обезмасливания следует предусмотреть ее дооборудование блоком осушки растворителя. [c.77]

Рекомендованная технологическая схема приведена на рис.2. В дальнейшем целесообразно заменить скребковые кристаллизаторы ддя охлаждения растворителя на кскухотрубчатые холодильники и внедрить осушку растворителя. [c.82]

В технологии производства смазочных масел наиболее дорогими и энергоемкими являются процессы депарафинизации и обезмасливания. Одним из путей их интенсификадии является выбор смешанного растворителя, для чего потребовалось дополнительное рассмотрение следующих вопросов изучения взаимной растворимости селективных растворителей и воды разработки методов осушки растворителей установления оптимального состава растворителя на различных стадиях процессов депарафинизации и обезмасливания, обеспечивающих максимальный выход целевых продуктов при заданнш качестве. [c.114]

Дхя квалифицированного использования бинарного растворителя МЭК-МИБК следует предусмотреть дооборудование установки обезмасливания блоком осушки растворителя. Илл.1, библ.З, табл.Х. [c.150]

Осушка растворителя. Водный раствор МП из емкости Е-0 (II) задирается насосом Н-9 (40) и подается в середину осушительной колонны К-9 (9). Расход регулируется по заданию в зависимости от уровня в емкости. В нижнхш часть колонны К-9 поступают пары МП с верха первой испарительной колонны экстрактного раствора К-5. В колонне происходит смешение паров с жидкостью и ректификация (тешго-массообменный процесс). На верхнш тарелку подается орошение насосом Н-14 (41) из емкости Е-4 (12). С верха колонны пары отводятся КВО-1,2 в емкость Е-4. В схеме предусмотрен дополнительный ввод тепла вниз К-9 циркулирующим потоком Ш. С низа колонны К-9 сухой растворитель поступает на прием насоса Н-5 (42), от которого один поток направляется через теплообменник Т-8г (22Х АВО-3,4 в емкость Е-3, а другой поток через теплообменник Т-12 (24) в нижнюю часть К-9. Балансовое количество водяных паров с верха К-9 направляется вниз абсорбера К-7. Расход регулируется по заданию в зависимости от уровня в Е-4. [c.7]

Перед работой соли и органические растворители тщательно очищались и осушались. Осушка растворителей производилась синтетическими цеолитами типа 4 А, что позволило получить остаточное содержание влаги в них около (1- 8)-10 моль1л. Соли осушались нагреванием при непрерывной откачке вакуумным насосом в течение 24 час. [c.89]

Другие варианты получения хроматограмм, такие, как фронтальм9я и заме стигельнзл хроматография, являются дополнением к элюентной хроматографии. Во фронтальном варианте проба непрерывно подается в систему до наступления проскока разделяемой смеси. Это может быть использовано в целях очистки, например, для удаления жесткости из воды или осушки растворителей. [c.232]

Известно, что ионообразующие добавки (водные растворы солей, щелочей и кислот) улучшают процессы депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей, проведенные с растворителем МЭК-толуол. Для изучения осушающей способности щелочи NaOH были проведены эксперименты по осушке растворителя. На рис. 6 приведены результаты обработки растворителя ацетон-МТБЭ (40 60), содержащего различное количество воды, 25%-ным водным раствором щелочи NaOH. [c.14]

Положительно сказывается осушка растворителя, содержащего 5% воды, 25%-ным водным раствором Na l. При этом отбор целевого продукта увеличивается на 1,3%, содержание масла в гаче составляет 18,75%, режим депарафинизации стабилен. [c.19]

В качестве растворителя В при определении воды в эфирах, кетонах, бензоле, ацетонитриле и в других подобных и болеи инертных растворителях могут использоваться диметилсульфид, пиридин, трибутилфосфат и т. д. Если в исследуемые растворы будут входить еще и различные катионы, то методика должна быть несколько изменена. Если ионный состав известен и он не меняется, то для каждого из них должен быть построен свой градуировочный график. В том же случае если катионный состав исследуемого раствора имеет заметную дисперсию, то градуировочный график должен быть ыостроен по растворам, в которые кроме сухого диметилсульфида добавлена магнневая или кобальтовая соль слабой кислоты. Такие способы хотя и представляют определенные технические трудности, связанные с тщательной осушкой растворителя и подбором растворимых солей, тем не менее принципиально допускают определение воды в смеси растворителей чисто спектральным методом. [c.186]

Схема для смешения в отдельной емкости приведена на рис. 103. Растворитель подают в смесительную емкость 3 из емкостей 2, а алю-минийорганическое соединение — из емкости 5. Смесительная емкость снабжена эжекторами 6. Для осушки растворителя можно применять молекулярные сита содержание воды после осушки не должно быть более 0,001 %. В смесительной емкости следует оставлять небольшую порцию раствора от предыдущей партии, что позволит остаткам воды в свежем растворителе прореагировать с алюминийорганическим соединением. Растворитель из емкости 3 подают затем в емкость 5. После добавки алюминийорганического соединения смесь вновь пропускают через эжекторы 6, что позволяет значительно уменьшить время смешения. В смеси определяют [c.290]

Требуемое качество растворителей может быть достигнуто соответствующей очисткой. Одним из приемов очистки является гидрирование растворителей в присутствии катализаторов. При гидрировании кислород превращается в воду, азотистые соединения — в аммиак, серусодержащие — в сероводород, непредельные органические соединения — в предельные. После отмывки аммиака и сероводорода водой и осушки растворителя на молекулярных ситах, оксидом алюминия или азеотропной дистилляцией растворитель может быть использован для полимеризации бутадиена. При наличии некоторых нежелательных примесей растворители подвергают ректификации. [c.170]

А - Э1ЮУ Б - стабилизация нефти В -конденсация и осушка растворителей Г -деасфальтизация парафина Д - вакуумное фрскционирование парафина Е - блок регенерации карбамида. [c.175]

Натрий используют для окончательной осушки растворителей — для удаления следов воды Растворители, содержащие более 0,5% воды, сушить натрием нельзя — вследствие бурного протекания реакции возможен взрыв Предварительно растворитель должен быть обезвожен с помощью безопасного осущителя, например хлорида кальция или сульфата натрия При взаимодействии натрия с влагой, содержащейся в растворителе, образуются газообразный водород и гидроксид натрия, который покрывает поверхность металла тонкой пленкой, что замедляет или полностью прекращает дальнейшую реакцию Чтобы повысить полноту использования натрия, его чаще всего приме няют в виде тонкой проволоки, обладающей большой удельной поверхностью [c.248]

Эбериус [73] предлагает вообще отказаться от предварительной осушки растворителей традиционными методами, если они содержат не более 0,2% НгО, а проводить эту операцию непосредственно в ходе приготовления реактива. Для этого к 1 дм смеси метанол — пиридин прибавляют 50 см пиридина, содержащего 4 г сернистого ангидрида, затем около 2 см брома до прекращения его обесцвечивания (или до появления окраски иода, который прибавляется в качестве индикатора). Преимущество этого способа обезвоживания заключается в том, что одновременно бромируются гомологи пиридина пиколин, колидип и другие, в результате удается получить реактив Фишера с более устойчивым водным эквивалентом. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология