Циклогексеноксид

Получение циклогексеноксида эпоксидированием циклогексена. ... Получение фенола и ацетона окислением изопропилбензола в гидропер [c.4]

Анализ реакционной массы иа содержание циклогексеноксида [c.168]

Фрагментация алициклических эпоксидов очень сложна и, очевидно, осуществляется в результате сложных перегруппировок М+. В случае 1,2-циклогексеноксида основной первичный распад ведет к образованию иона [М—СНз]+, который способен терять молекулу СО. [c.86]

ТГФ (7 мл) и эфирах трифторида бора (0,426 г, 3,0 ммоль) помещают в заполненную аргоном круглодонную колбу емкостью 25 мл, снабженную магнитной мешалкой и специальной пробкой. Раствор охлаждают до -78 С и при перемешивании добавляют к нему по каплям н-бутиллитий (-2,1 М в гексане, 3,0 ммоль). Непосредственно после этого быстро добавляют циклогексеноксид (0,098 г, 1,0 ммоль), изменения цвета не наблюдается. Перемешивание при -78 С продолжают 5 мин (по данным тонкослойной хроматографии за это время полностью расходуется эпоксид). К холодному раствору добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия (3 мл). После того как смесь нагреется до комнатной температуры, большую часть ТГФ отгоняют при пониженном давлении. Добавляют воду (3 мл) и экстрагируют смесью гексан эфир 1 1 (3 X 10 мл). Смесь экстрактов сушат (MgSO ) и концентрируют. Флеш-хроматографирование остатка (диоксид кремния, гексан этилацетат, 4 1) дает трйнс-2-бутилциклогексанол (0,151 г, 97%). [c.117]

Стереохимически реакция протекает как обращение у реакционного центра. Например, циклогексеноксид реагирует с водной кислотой с образованием только транс-1,2-циклогександиола. [c.103]

Описано новое полезное применение реакции раскрытия эпоксидного цикла. Обработка циклогексеноксида (15) раствором натриевой соли бензолселенола в этаноле дает Р-гидроксиселенид (16). При окислении (16) перйодатом натрия или пероксидом водорода образуется селеноксид (17), который в очень мягких условиях разлагается до циклогексен-2-ола-1 (18) схема (9) [16]. Схема (10) иллюстрирует применение этого общего метода в химии стероидов. [c.14]

Циклогексеноксид из циклогексена и надуксусной кислоты, по Б. А. Арбузову и Б. Михайлову [305], получают следующим образом [c.137]

По Годшо и Бедо [306], к раствору циклогексена в хлороформе при 0° добавляют рассчитанное количество надбензойной кислоты в хлороформе и получают при этом теоретическое количество циклогексеноксида с т. кип. от 131 до 132° более точные сведения не приводятся. [c.137]

Методом дифференциального термического анализа исследовано также образование сополимеров при взаимодействии полиоксиметилена с простыми полиэфирами [42] (политетраметиленоксидом, поли-циклогексеноксидом, поли-2,6-диметилфениленоксидом) и поликарбонатом на основе диана и фосгена [42]. [c.212]

ПОЛУЧЕНИЕ ЦИКЛОГЕКСЕНОКСИДА ЭПОКСИДИРОВАНИЕМ ЦИКЛОГЕКСЕНА [c.148]

Цель работы — проведение реакции эпоксидирования циклогексена гидропероксидом изопропилбензола (ГПИПБ) и изучение влияния концентраций катализатора и гидропероксида, а также природы растворителя на показатели процесса — конверсию ГПИПБ, выход циклогексеноксида и селективность. [c.149]

В предварительно взвешенную коническую колбу емкостью 50 см отбирают пробу реакционной смеси для определения начального содержания гидропероксида изопропилбензола методом иодометрического титрования (см. с. 163). Взвешивают на аналитических весах на предварительно взвешенной стеклянной палочке катализаторную смолу и растворяют ее в заранее приготовленной смеси циклогексена и растворителя. Если навеска катализатора мала, готовят раствор катализатора в циклогексене. Аккуратно переносят содержимое стаканчика с помощью шприца или микропипетки в реактор 6, осторожно опускают в него магнит в стеклянной оболочке 8, закрывают загрузочное горло реактора специальной пробкой 5, включают термостат 1 и электромеханическое устройство с вращающимся магнитом 9. На контактном термометре 2 термостата устанавливают нужную температуру и пускают воду в обратный холодильник 4. По достижении в реакторе 6 заданной температуры в реакционной массе шприцем через специальную пробку 5 добавляют рассчитанное количество катализатора. Момент добавления катализатора принимают за начало опыта. В ходе опыта отбирают по две параллельные пробы реакционной массы для анализа на содержание гндропероксида изопропилбензола (методом иодометрического титрования) и циклогексеноксида (методом ГЖХ). Отбор проб производят через 15, 30, 45, 60 мин от начала реакции, далее через 1,5—2 ч от начала реакции (если остаточная концентрация гидропероксида будет больше 1%), [c.152]

По окончании опыта реакционную массу охлаждают и анализируют как указано выше. Все пробы и остаток реакционной массы объединяют, промывают два раза равными объемами воды органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и проводят анализ средней пробы как указано выше. Форма записи полученных данных приведена в табл. 50. Полученный сухой эпоксидат по указанию преподавателя перегоняют при остаточном давлении 1,33 кПа (10 мм рт. ст.). Отбирают фракции с температурой кипения 37—39°С (изопропилбензол), 54—55°С (циклогексеноксид) и 84—86 °С (диметилфенилкарбинол) и определяют или /плавл- основании полученных [c.153]

Определяют содержание циклогексеноксида методом ГЖХ на хроматографе марки ЛХМ-7-М с детектором по теплопроводности. [c.154]

В условиях реакции при использовании не более 15—20 % (масс.) гидропероксида изопропилбензола селективное разложение гидропероксида протекает с образованием только диме-тилфенилкарбинола (ДМФК). Поэтому для определения содержания циклогексеноксида достаточно определить площади двух пиков хроматограммы циклогексеноксида и диметилфе-нилкарбинола. [c.154]

Содержание циклогексеноксида рассчитываем, исходя из того, что теоретически его может образоваться 0,01 моль (так как в опыт взято 0,01 моль [c.154]

Од И - 6 теоретическое содержание циклогексеноксида в реакционной смеси в г и % (масс.) соответственно Ме — молекулярная масса циклогексеноксида. [c.155]

Рассчитаем фактическое содержание циклогексеноксида в реакционной смеси. [c.155]

Площадь пика циклогексеноксида == 200 мм учитывая коэффициент 1,03, получим 200-1,03 = 206 мм1 [c.155]

Выход циклогексеноксида на прореагировавший гидропероксид при конверсии гндропероксида 95,2 % составит [c.155]

Циклогексанол Циклогексанон Циклогексен Циклогексеноксид Четыреххлористый углерод [c.237]

Методы получения и некоторые простые реакции присоединения альдегидов и кетонов Ч.1 (0) -- [ c.444 , c.446 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1991) -- [ c.117 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1988) -- [ c.117 ]

Органическая химия Том2 (2004) -- [ c.101 ]

Промежуточные продукты и промежуточные реакции автоокисления углеводородов (1949) -- [ c.169 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология