Методы дифференциального термического анализа

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Исследования методом дифференциально-термического анализа (ДТА) парафиновых композиций с помощью дериватографа в интервале температур 25—200° С с навеской 300 мг при скорости нагрева 2,5° в минуту показали, что ДТА композиций парафина с различного рода модифицирующими добавками может дать ценную информацию о структуре композиции, характере поведения в ней добавки и способствовать расшифровке механизма действия этой добавки на свойства композиции. [c.210]

Вулканизация жидких тиоколов с применением двуокисей металлов, согласно работе [32], протекает на поверхности кристаллических частиц окислителя. Этот процесс исследовался методом дифференциально-термического анализа (ДТА) и предложена следующая схема реакции [c.563]

Поскольку переход кристаллов из одной сингонии в другую сопровождается резким изменением ряда физических свойств парафина, по изменению этих свойств можно судить о наличии перехода. Температуру перехода определяют рентгеноструктурным методом [94], методом дифференциального термического анализа [34, 74, 79, 89, 95, 96], а также по изменению коэффициента объемного [c.88]

Исследованиями ряда авторов [65,66] с применением метода дифференциального термического анализа кинетики тепловыделений при гидрировании нефтяных фракций показано, что дпя большинства протекающих реакций характерно выделение теплоты при поглощении водорода. Так, реакции гидрогенолиза серусодержащих соединений протекают с вьщелением теплоты (34,9—96,7 кДж на 1 моль удаленной серы). Реакции гидрирования аренов протекают с вьщелением теплоты (58,6—67 кДж на [c.88]

В -последние годы появился ряд работ по исследованию углеродистых отложений, образующихся на поверхности платиновых катализаторов, с использованием метода дифференциального термического анализа (ДТА). [c.39]

Достоверность полученного экспериментального материала гарантировалась применением хорошо зарекомендовавших в практике физико-химических исследований ионных расплавов методов дифференциально-термического анализа, метода максимального давления в пузырьке газа, относительного капиллярного метода. [c.112]

Направленная кристаллизация используется и в физико-химическом анализе для построения диаграмм состояния или уточнения их углов при работе с разбавленными растворами. Так, определив методом направленной кристаллизации равновесный коэффициент разделения заданной смеси основное вещество — примесь, нетрудно построить для интересующего нас концентрационного интервала линию солидуса при известной линии ликвидуса, полученной, например, методом дифференциального термического анализа. При решении вопроса о существовании области твердых растворов в бинарных системах с малым содержанием одного из компонентов она даже имеет преимущество в точности по сравнению с таким классическим методом, как метод дифференциального термического анализа. Направленную кристаллизацию применяют и для кристаллизационного концентрирования примеси при анализе веществ особой чистоты. [c.117]

Температуры физических переходов в полимерах могут быть определены также методом дифференциально-термического анализа. [c.106]

М (0Н)2 0,5 2п(ОН)2 0,4 Си(0Н)2 9,4 органические соединения. В основу технологии изготовления образцов гексаферрита бария из шламов очистки сточных вод положен существующий промышленный метод получения ферритов. Для определения основных технологических параметров процесса исходный шлам исследовали методом дифференциально-термического анализа (ДТА). По его данным установлен эндотермический эффект в области температур 473-723 К, связанный с выделением химически [c.116]

Параллельно исследование нагарообраэующих свойств разрабатываемых топлив и их компонентов проводились методом дифференциального термического анализа на дериватографе ОД-102 системы Паулик-Эрдей (фирма МОМ) в воздушной среде при линейной скорости нагрева 10 град/мин. в интервале температур от 20 до 1000°С. [c.38]

Для определения общей влаги был использован метод прокаливания до постоянной массы и метод дифференциально-термического анализа (ДТА). Согласно ГОСТ 23789-79, прокаливание гипса следует проводить при г = 400 °С. Однако оказалось, что потери фосфогипса при этой температуре превышают потери влаги, определенные ДТА, так как при температуре выше 250 С из фосфогипса с pH < 3 начинают удаляться соединения фтора и некоторые другие примесные соединения, а также претерпевают фазовые превращения некоторые соли фосфатов. Поэтому для повышения [c.58]

Граница перехода от ориентации аморфной фазы к началу образования и ориентации кристаллических областей зависит от условий вытягивания и, как было показано [98], положение этой границы зависит от методов исследования. По их сообщению, наиболее правильную информацию дают методы дифференциального термического анализа, инфракрасной спектроскопии, акустический способ и измерение диэлектрических потерь. С помощью этих способов было показано, что число подвижных элементов структуры скачкообразно снижается при кратности вытяжки, равной 1,5. [c.134]

МЕТОДЫ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.177]

А и и с м о в И. Г. и др. Изучение твердых углеводородов методом дифференциально-термического анализа. — Нефтепереработка и нефтехимия , 1969, № 4, с. 54—57. [c.191]

В работе [150] исследовался состав вакуумных газойлей (фракция 350—500 °С) различных нефтей и приведен состав концентратов, выделенных карбамидным методом. Так, концентрат, полученный из западносибирской нефти, содержал всего 73 /о нормальных алканов, 11,2% изоалканов, 10,1% моноциклоалка-нов, 21 7о бициклоалканов, 1,9% трициклоалканов и 1,7 % аренов. Была исследована методом дифференциального термического анализа термическая устойчивость аддуктов тиомочевины с 32 изоалканами и циклоалканами [151]. Стабильность аддуктов характеризовалась также значением индивидуальной равновесной концентрации (Ср) углеводорода в инертном к тиомочевине растворителе, выше которой возможно образование аддукта. Значения Ср и температур диссоциации аддуктов с некоторыми из исследованных углеводородов приведены в табл. 18. Наиболее ста- [c.75]

Методы дифференциального термического анализа (ДТА> и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСЮ (см. главу 15) имеют хорошие чувствительность и разрешающую способность при температурах выше Тс, особенно к процессам, сопровождающимся тепловыми эффектами, но не фиксируют переходы ниже Тс. [c.375]

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) заключается в измерениях разности температур между исследуемым образцом и инертным веществом при непрерывном на- [c.29]

Метод дифференциально-термический анализ образцов, отожженных при 700 С с последующим медленным охлаждением или закалкой, рентгенофазовый (рис. 177). [c.286]

Метод дифференциально-термический анализ в сосудах Степанова с одновременным визуальным на-блюдением. [c.111]

Метод дифференциально-термический анализ отожженных образцов. [c.217]

Метод дифференциально-термический анализ с одновременным визуальным наблюдением в сосудах Степанова. [c.246]

Метод дифференциально-термический анализ образцов, отожженных в течение 200 ч при 120 С. [c.345]

Весьма перспективно полипропиленовое волокно [6], которое прядется из расплава без применения растворителей и пластификаторов. Сополимеры пропилена и этилена представляют собой новый тип эластомера (СКЭП), отличающегося от обычного каучука повышенной химической стойкостью и сопротивлением старению состав их может быть определен методом дифференциального термического анализа. [c.285]

Третья диаграмма (рис. Д.163, в) получена методом дифференциального термического анализа (ДТА). На рис. Д.164 показан принцип действия установки ДТА. В системе, которую можно нагревать с линейным программированием температуры, симметрично расположены три сосуда одинаковой вместимости. Один из них заполнен анализируемым веществом, два других — инертным веществом, не подвергающимся термическим превращениям (как правило, -АЬОз). В каждый сосуд введен термоэлемент. Термоэлемент, измеряющий температуру анализируемого вещества, соединен с термоэлементом, измеряющим температуру инертного вещества, таким образом, что термонапряжение гасится, если температуры их равны. При возникновении разности температур между пробой и инертным веществом соответствующую разность напряжений можно заметить по регистрирующему прибору. Одновременно можно зафиксировать температуру системы, которую третий термоэлемент преобразует в напряжение. [c.399]

Любые превращения в высушиваемом материале сопровождаются изменением энергии, т. е. тепловыми эффектами. Поэтому о них можно судить по термограмме, полученной методами дифференциально-термического анализа (ДТА), например с помощью дерива-тографа. [c.368]

Образование конечной структуры углеродистых материалов ш исходного сырья характеризуется сложными физико-химическими превращениями, включающими различные фазовые переходы, поэтому метод дифференциального термического анализа— ДТА — оказывается весьма эффективным при исследова-лии кинетики глубоких термических превращений продуктов различного происхождения [1—5]. [c.54]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

Для изучения структуры и фазовых превращений отложеиий волокнистого углеродного вещества, полученных иа ката н1заторах, использован метод дифференциально-термического анализа [c.31]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

Исследование процесса модификации эпоксидных олигомеров диимидами ароматических кислот (пиромеллитовым диими-дом и диимидом диангидрида тримеллитовой кислоты) изучали [208] методом ИК-спектроскопии, при этом были получены ИК-спектры, которые показали наличие эпоксидных и гидроксильных групп, а также имидных циклов. Условия отверждения эпоксиимидных олигомеров подбирали по изменению содержания нерастворимого продукта, определяемого экстрагированием в кипящем диметилформамиде. Термостойкость отвержденных эпоксидных олигомеров исследована с помощью метода дифференциально-термического анализа на дериватографе системы Паулик —Паулик. Образцы нагревали от 20 до 600 ""С со скоростью нагрева 6°С/мин в атмосфере воздуха. [c.242]

Газовые числа и температура разложения газообразователей (порофоров)—на газоволюметрической установке с помощью прибора, описанного в работе [64], а также методом дифференциально-термического анализа (ДТА) или дериватографии [87].. [c.27]

Кондо и Муройя [95] наблюдали отдельные стадии процесса дегидратации, используя комбинацию методов дифференциальный термический анализ, термогравиметрический анализ и ИК-спектроскопию. Представленные ниже стадии сопровождаются исчезновением соответствующей полосы поглощения ИК-спектра [c.882]

Термическая стабильность различных тииов эфирных групп, например разветвленных, ненасыщенных бензильных и диоль-ных, определялась Уцуги и Хорикоси [398а], которые применяли методы дифференциального термического анализа и термогравиметрии. Поверхностные группы окислялись на воздухе при те.мпературах выше 200°С. Термический распад зависел от разновидности спирта. Образовавшийся при 200—400°С углерод окислялся при нагревании до 400—600°С. [c.962]

Температуру плавления в области средних и высоких значений определяют также методом дифференциального термического анализа (ДТА). Скорость охлаждения расплава наблюдают при помощи погруженной в него термопары. Процесс измерення снльно облегчается, если в расплав поместить еще одну термопару (рис. 93), соединенную с третьей термопарой, находящейся во втором тигле с эталонным веществом (например, с мелким песком). Оба тигля (с расплавом и эталоном) находятся в непосредственной близости друг от друга. Пока расплав и эталон имеют одинаковую температуру, [c.143]

Метод дифференциально-термический анализ закаленных образцов, кри-сталлооптичеокнй, рентгенофазовый анализы. [c.95]

Переход от одного типа структуры к другому осуществляется главным образом при изменении температуры, имеет определенный характер и является воспроизводимым. В табл. 9.3 указано несколько таких переходов, представлены данные о температуре и изменении энтальпии и энтропии, найденные методом дифференциального термического анализа (гл. 12). Соответствующие изменения температуры можно также наблюдать визуально в поляризованном свете на нагреваемом предметном столике микроскопа. Разнообразные методы наблюдений, используемые при исследовании фаз, описаны, например. Греем и Винзором (1974). [c.458]

Кроме дилатометрии для исследования фазовых превращений полимеров в последние годы начала применять метод дифференциального термического анализа (термографию). Этот метод позволяет определять не только температуру, но и тепловой эффект фазового перехода. На рлс. 53 приведена типичная термограмма полихлоропрена, полученная на пирометре Курнакова при скорости нагревания 1,2 град1мин. [c.137]