Осаждение в микропробирках

В две микропробирки поместите по 10 капель растворов хлоридов кальция и стронция и добавьте по 5—6 капель раствора серной кислоты. В обеих ли пробирках выпал осадок Объясните различие, пользуясь величинами произведения растворимости сульфатов кальция и стронция. Добавьте к пробирке с раствором соли кальция 3—4 капли концентрированной серной кислоты наблюдайте образование осадка и объясните причину его выпадения. Вычислите концентрации ионов S0 , необходимые для осаждения ионов Са " и из растворов равной концентрации. Во сколько раз отличаются концентрации ионов SOj [c.83]

Нередко применяют и конические микропробирки (рис. 46) длиной 20—30 мм, диаметром 3—5 мм. Конец таких пробирок не должен быть слишком узким, так как иначе его трудно очищать. Для очистки конических пробирок служит прибор для отсасывания, соединенный с насосом (рис. 47). Конические пробирки целесообразно применять при проведении реакций осаждения, так как в их узком конце собирается осадок, который, занимая маленький объем, становится лучше видимым. [c.56]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. В этом случае также применяют последовательное разделение ионов и пользуются теми же реактивами. Но так как при выполнении анализа приходится работать с меньшими количествами вещества (0,1 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа пользуются маленькими приборами для получения сероводорода. Газ пропускают [c.148]

Для того чтобы убедиться, что образование осадка не вызвано осаждением хлоридов, берут 2 микропробирки и вводят в первую 5 капель водного раствора аммиака, а во вторую — 5 капель воды. Затем в обе пробирки добавляют [c.77]

Конические микропробирки (рис. 10). Длина прог бирок 20—30 мм, диаметр 3—5 мм. В пробирках производят осаждение небольших объемов исследуемого ра-, створа (0,05—0,1 мл при помощи сероводорода или другого группового реактива. [c.38]

Осаждение производят в центрифужных пробирках небольшого размера (рис. 51, стр. 55). Пробирку с жидкостью и осадком помещают в гильзу центрифуги. На дно гильзы предварительно помещают слой ваты, кружок резины или пробки, чтобы не разбить пробирку во время опускания ее в гильзу или при центрифугировании. Если пользуются центрифугой, предназначенной для сравнительно больших пробирок, то в ее гильзу опускают (и вынимают) микропробирку тонким пинцетом. [c.71]

В том случае, когда выполняется систематический ход анализа и приходится работать со сравнительно большими объемами раствора, операции осаждения выполняются в микропробирках. Для этого капиллярной пипеткой вводят каплю исследуемого вещества, а затем каплю соответствующего реактива. Жидкость перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Осаждение газообразными реактивами проводят в приборах, оп.и-санных выше. Нужно помнить, что погружение кончика прибора, дающего газ, в жидкость следует производить только после начала бурного выделения газа, чтобы предотвратить засасывание исследуемой жидкости в прибор. [c.39]

Если при осаждении в микропробирках осадок частично скапливается в виде тонкой пленочки на поверхности жидкости, следует до осаждения ввести в раствор каплю спирта или ацетона поверхностное натяжение при этом изменяется и подъема осадка не наблюдается. Подкисление или подщелачивание малых объемов раствора производится введением кислот или щелочей в ушке платиновой проволоки небольшими порциями, ею же раствор перемешивают и отбирают контрольную каплю для определения кислотности среды по индикаторной бумаге. Капли исследуемого раствора, находящиеся на предметном стекле, обрабатывают парами концентрированных кислот или аммиака. [c.39]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. Но так как при выполнении анализа приходится работать с малыми количествами вещества (1—10 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа при- [c.52]

Для отделения по ходу качественного анализа одних ионов (или их групп) от других приходится проводить осаждение из сравнительно больших объемов растворов, с которыми неудобно работать на предметном стекле. При объемах исследуемой жидкости порядка 0,01—0,05 мл осаждение выполняют в микропробирках (см. рис. 59, стр. 46), При помощи капиллярной пипетки в микропробирку вводят каплю, т. е. 0,01—0,05. ил, анализируемого раствора, а затем другим капилляром вводят каплю соответствующего [c.62]

Нередко при осаждении в микропробирках образующийся осадок флотируется, т. е. поднимается в верхние слои жидкости и скапливается у поверхности жидкости и на внутренних частях микропробирки, выше мениска. Это явление мешает дальнейшему отделению осадка от раствора. В таких случаях до осаждения в раствор следует вводить капельку этилового спирта или ацетона. При этом изменяется поверхностное натяжение жидкости и флотации не происходит. [c.63]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. В этом случае также применяют последовательное разделение ионов и пользуются теми же реактивами. По так как при выполнении анализа приходится работать с меньшими количествами вещества (0,1 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа пользуются маленькими приборами для получения сероводорода (рис. 5). Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование фис. 6) или микрофильтрование под вакуумом (см. рис. 3). [c.131]

Для первых трех галогенид-ионов характерна низкая растворимость соответствующих солей серебра в воде. При осаждении их ионами серебра в 1 см водного раствора в микропробирке можно обнаружить приблизительно 5 мкг хлорид- и бромид-ионов и 3 мкг иодид-ионов. [c.48]

Операция промывки сефарозы от не связавшегося с ней меченого р-глобина в этом описании не пропущена — ее просто не проводили. Вместо нее авторы использовали изящный прием учета радиоактивности свободного р-глобина в просчитываемом кончике микропробирки. Одновременно с [ Ч]-р-глобином в инкубационную смесь вносили 6000 имп./мин [ Fe]-трансферрина, который, очевидно, не связывается с сефарозой. Это позволяло, просчитав во втором канале счетчика излучение Ре кончика пробирки, оценить 1-радиоактивность, находящуюся там в свободной жидкости. Для этого достаточно было выяснить отношение счета 1/ Ре в аликвоте из супернатанта после осаждения сефарозы. Радиоактивность 1, связавшуюся с антителами на сефарозе, легко подсчитать вычитанием найденной свободной радиоактивности 1 из суммарного счета иода в кончике микропробирки.. [c.287]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

Выполнение анализа. 0,5 мл сыворотки (при необходимости меньше) разбавляют 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора трихлоруксусной кислоты, хорошо взбалтывают и удаляют осевший белок фильтрованием или центрифугированием. Фильтрат проверяют на полноту осаждения. Для этого к капле фильтрата в микропробирке прибавляют каплю раствора сульфосалициловой кислоты. Отсутствие осадка (мути) указывает на полноту осаждения. Каплю фильтрата в микротигле смешивают с каплей уксуснокислого или спиртового раствора сг-нитрозо-р-нафтола, нагревают а водяной бане в течение нескольких минут и прибавляют к горячему раствору каплю концентрированной азотной кислоты. В присутствии тирозина появляется пурпурно-красное окрашивание. [c.490]

Капельная проба. Соли серебра с раствором дитизона образуют фиолетовый осадок. В присутствии солей ртути серебро не может быть обнаружено, так как она реагирует аналогично. В микропробирке взбалтывают каплю нейтрального или слабощелочного исследуемого раствора с каплей 0,001 %-но-го раствора дитизона в I4. В присутствии ионов серебра образуется осадок фиолетового цвета. Предел обнаружения 0,05 мкг. Предельное разбавление 1 4000. Соли цинка, свинца и сурьмы не мешают, если осаждение производить из щелочного раствора в присутствии сегнетовой соли. [c.145]

Катионы 2-й подгруппы выделяют из общего раствора сероводородом при кислотности 0,3—3 н. Для этого несколько капель раствора выпаривают досуха и растворяют в 0,3 н. растворе соляной кислоты, а затем пропускают сероводород осаждение лучше выполнять в микропробирке. Промывание осадка производят центрифугированием с сероводородной водой не менее 4-х раз и по возможности быстро. К промытому осадку добавляют 0,3—0,5 мл 2 н. раствора азотной кислоты и кипятят в течение двух минут. Осадок, содержащий ртуть-2, отцентрифуговывают, промывают и растворяют при кипячении в концентрированной соляной кислоте, прибавив кристаллик хлората калия. Раствор отфильтровывают от серы и испытывают на нон ртути-2. Фильтрат, содержащий нитраты висмута, меди и кадмия (следы свинца), выпаривают с концентрированной серной кислотой до белых паров. Охлаждают, добавляют несколько капель воды (0,3—0,5 мл) и центрифугируют. В осадке обнаруживают свинец. В раствор при перемешивании добавляют избыток аммиака и через некоторое время центрифугируют. В осадке обнаруживают висмут. Аммиачный раствор выпаривают и слегка прокаливают для удаления аммонийных солей. Остаток растворяют в 3 н. растворе соляной кислоты и пропускают сероводород. В осадке обнаруживают медь. Фильтрат разбавляют водой в 10 раз и снова пропускают сероводород. В осадке обнаруживают кадмий. [c.180]

Испытания на подлинногтр> в условиях аптеки выполняются способом, близким к полумикрометоду. В основном проводятся капельные цветные реакции или реакции осаждения, выполняемые на часовых стеклах, на фильтровальной бумаге или в микропробирках [4, 9, 12]. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология