Концентрирование серной кислот перегретым паром

Расщепление жиров (омыление) производится в большинстве случаев концентрированной серной кислотой с добавкой окиси цинка и магния, в результате чего и образуются водорастворимые сульфаты. Кроме водного раствора глицерина, содержащего серную кислоту (см. Сточные воды производства мыла и синтетических моющих средств), образуются сырые жирные кислоты. Последние для удаления окисей обрабатываются разбавленной серной кислотой, промываются водой, высушиваются, снова кипятятся с водой и, для окончательной очистки, дистиллируются в вакууме с перегретым водяным паром. Основными продуктами производства свечей являются отделенные друг от друга жирные кислоты (пальмитиновая и стеариновая), которые получаются в результате дистилляции, повторной обработки серной кислотой, охлаждения и, наконец, холодного и горячего прессования. [c.236]

Замещение сульфогруппы водородом осуществляется у ароматических соединений нагреванием с концентрированной соляной кислотой в запаянных трубках или более удобным способом — нагреванием с разбавленной серной кислотой при пропускании тока перегретого пара Вместо серной кислоты можно пользоваться соляной или фосфорной кислотой. Применение этого способа для получения ароматических углеводородов и их нитро- и галоидозамещенных уже упоминалось на стр. 68, 69. [c.507]

Способ концентрирования серной кислоты перегретым паром еще не нашел широкого промышленного применения. [c.386]

От окисляемых веществ уксусную кислоту можно очистить концентрированной серной кислотой в паровой фазе (рис. 35). Куб, оборудованный барботером, заполняют смесью, состоящей из 35—40 частей серной кислоты, 45—50 частей крепкой уксусной кислоты и 10—15 частей воды. Через эту смесь барботируют перегретые до 135—140° пары крепкой уксусной кислоты. Примеси разрушаются и затем отделяются от уксусной кислоты в ректификационной колонне 5. Кислота уходит из верхней части колонны, охлаждается и поступает на розлив. [c.146]

Основным методом получения ПБИ волокон является сухое формование из концентрированных растворов ДМАА [54]. Б принципе волокна могут быть получены и по способу мокрого формования при этом применяют как амидные растворители, так и концентрированную серную кислоту [175]. При формовании по сухому способу используют прядильные растворы с концентрацией ПБИ 20—30 /о (масс.), содержащие 1—2% (масс.) хлорида лития. Процесс формования осуществляется в инертной атмосфере (азот или двуокись углерода), или в атмосфере перегретого пара [54 176]. Отмечается, что даже при незначительном содержании кислорода в прядильной шахте овойства готового волокна ухудшаются концентрация кислорода не должна превышать 2,5% (масс.). Нить, выходящую из шахты, вытягивают на 5—10%, принимают на паковку и подвергают промывке. [c.151]

Коксохимические заводы обычно поставляют 80—92%-ный ант рацеи, содержащий примеси фенантрена и карбазола. Для окисления необходимо использовать 93—96%-ный продукт, поэтому технический антрацен кристаллизуют из пиридиновых оснований и тщательно измельчают на шаровых мельницах. Окисление ведут в гомогенно освинцованных чанах при 80 °С. В заключение реакционную массу нагревают до кипения в течение 2 ч. Отфильтрованный продукт реакции подвергают тщательной очистке, обрабатывая концентрированной серной кислотой при 120 °С при этом идет сульфирование только примесей. 9,10-Антрахинон выделяют из раствора разбавлением водой и отфильтровывают. Для окончательной очистки его перегоняют с перегретым до 240 °С водяным паром, или еще раз повторяют сернокислотную очистку. Сульфат хрома (III) или хромовые квасцы, образующиеся в качестве побочного продукта при этом процессе, как уже было указано, находят применение в кожевенной промышленности [16, 39]. [c.520]

В лабораторном масштабе идет изучение концентрирования серной кислоты посредством перегретого пара. При этом установку для концентрирования серной кнслоты предполагается [c.359]

Светло-коричневый, очень твердый, термически устойчивый, при сильном нагревании плавится и частично разлагается. Химически пассивный не реагирует с водой, разбавленными кислотами и щелочами. Разлагается в концентрированных серной и азотной кислотах. Реагирует с кислородом, серой, перегретым водяным паром, щелочами при спекании. Получение см. 141 , 150 . [c.79]

В процессе концентрирования азотной кислоты с применением купоросного масла постоянными параметрами являются концентрация продукционной кислоты и отработанной серной кислоты. При проведении процесса концентрирования установлено, что все возмущения, происходящие в агрегате, наиболее быстро сказываются на температуре седьмой и семнадцатой тарелок. Эти температуры и взяты для регулирования процесса. В зависимости от температуры на седьмой тарелке регулируется подача перегретого пара вниз колонны. Количество подаваемого купоросного масла регулируется по температуре на семнадцатой тарелке. Количество воды, подаваемой в конденсатор-холодильник, регулируется в зависимости от температуры выхлопных газов или кислоты, вытекающей из конденсатора. [c.88]

Подача купоросного масла, перегретого пара и охлаждающей воды регулируется при помощи регулятора ЭМД-237, состоящего из электронного моста, самопищущего, с дисковой диафрагмой, работающего в комплекте с медным или платиновым термометром сопротивления с изодромным регулятором. Схема автоматического регулирования агрегата концентрирования азотной кислоты представлена на рис, 30. Подача неконцентрированной азотной кислоты в колонну и в испаритель, а также воды на охлаждение отработанной серной кислоты регулируется при помощи ручного дистанционного управления с пульта. [c.88]

Широко распространенный метод регенерации серной кислоты— отхода с производства ароматических нитросоединений— денитрация и концентрирование [33]. Отработанную кислоту нужно сначала денитровать, так как оксиды азота и азотная кислота представляют ценность. Кроме того, если их не извлечь из кислоты, при ее концентрировании они будут разрушать аппаратуру. Денитрацию проводят в колонных аппаратах паром, перегретым до 250—300 °С. Отходящие оксиды азота направляют на окисление и поглощение в колонные аппараты и получают, азотную кислоту. Полностью оксиды азота поглотить в абсорбционной системе не удается, поэтому их предлагают разлагать на катализаторе до азота и воды. В этом случае в газах остается не более 0,005% оксидов азота [33]. [c.150]

Для такого разделения был разработан метод [35], по которому сырые нафтеновые кислоты перегоняют с перегретым водяным паром при температуре не выше 210 °С (для отделения от смол) и дистиллят обрабатывают 6%-м раствором соды. Кислоты превращаются в натриевые соли, а фенолы, как кислоты более слабые, чем углекислота, не затрагиваются. Фенолы вместе с углеводородами экстрагируют из карбонатного раствора диэтиловым эфиром, а затем отделяют от углеводородов концентрированным раствором щелочи. После повторных обработок эфиром щелочной экстракт подкисляют серной кислотой для выделения фенолов. Немного фенолов выделяют также после насыщения водного конденсата от перегонки с водяным паром хлоридом натрия. Из карбонатного раствора нафтеновые кислоты выделяют обычным способом. [c.28]

Для окисления измельченный антрацен переводится в чан с водным раствором двухромовокислого натрия (с избытком против тео-)етически рассчитанного и тем большим, чем менее чист антрацен). 1ри повышении температуры до 90—100° в смесь прибавляют 50 /о-ной серной кислоты и поддерживают в течение 1—2 часа эту температуру смеси. Сырой продукт окисления отделяют от раствора, содержащего сульфат хрома, промывают водой и, если надо— под конец содовым раствором, собирают и высушивают осадок, содержащий антрахинон в количестве, отвечающем окисленному антрацену. Отделение антрахинона от примесей в сыром продукте основано на значительно большей стойкости антрахинона сравнительно с примесями при обработке концентрированной серной кислотой при температуре 100—105°. При этих условиях (серной кислоты берут в 2—раза больше по весу сырого антрахинона) примеси антрахинона переходят в растворимые сульфокислоты и могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием, причем надо учитывать необходимость получения антрахинона в таком кристаллическом состоянии, чтоб фильтрование не затруднялось (обычно медленное прибавление воды, медленное понижение температуры). Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистый от примесей (96—95 /о-ныЙ) и пригодный для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей (например хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. Как метод окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация. [c.366]

Способ непрерывного получения эфира, свободного от спирта, был описан Fritzs he . При нагревании этилсерной кислоты с водой вместе с парами эфира образуются также пары спирта. Эта смесь паров эфира и спирта вводится в сосуды, содержащие этилсерную или серную кислоту, или и ту и другую. Пары спирта, приходя в контакт с этилсерной кислотой, превращаются в эфир. Bradley рекомендовал поглощать этилен концентрированной серной кислотой при температуре около 140°, а затем вводить в полученную смесь перегретый пар при температуре, превышающей температуру кипения кислоты. Эта операция поддерживает, во время отгонки паров эфира, крепость кислоты постоянной и позволяет использовать ее далее без необходимости последующей концентрации. [c.369]

Для полимеризации Вендринер применял 3—5% (объемных) серной кислоты 66° Вё. Сольвент-нафта должна хорошо перемешиваться с концентрированной серной. кислотой. При введении серной кислоты температура поднимается до 110— 120°. После понижения температуры до 100° перемешивание прекращают, реакционной массе дают стоять некоторое время в покое, спускают отработанную серную кислоту и снова прибавляют при перемешивании 0,25—0,4% (объемных) концентрированной серной кислоты. После обработки второй порцией кислоты и продолжительного отстаивания серная кислота отделяется, а кислая сольвент-нафта нейтрализуется водным раствором едкого натра (уд. веса 1,2), который берется в количестве 1—2% (объемных). После отделения щелочи масло, промытое водой, освобождается от воды декантацией и подвергается обработке перегретым паром. Лучшие результаты получаются при применении острого пара и вакуума, при совместном использовании которых сравнительно легко удаляется нафталин, кипящий при 240°, и получаются в результате сравнительно светлые смолы. [c.437]

В стеклянной вставке автоклава на л смешивают 165 г пиридина со 135 г возогнанного хлорного железа и нагревают в течение 4 час. до 320—340°. Черно-красный продукт реакции, который не должен выглядеть обуглившимся, грубо измельчают, перемешивают с водой, сильно подщелачивают концентрированной щелочью и так долго перегоняют с перегретым водяным паром, пока дестиллат с сернокислой закисью железа не будет окрашиваться лишь в слабокрасный цвет, на что идет довольно много времени. Дестиллат подкисляют концентрированной серной кислотой и сгущают до 500 мл после охлаждения его сильно подщелачивают, при этом главная масса дипиридила выделяется вместе с непрореагировавшим пиридином в виде масла. Маслянистый слой сушат едким кали, водный слой экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат также едким кали, соединяют с главным количеством и фракционируют. Фракция, переходящая выше 265—280 , быстро застывает и отжимается на пористой тарелке. Для очистки перекристаллизовывают из низкокипящего петролейного эфира с животным углем цри сильном охлаждении выделяется дипиридил в бесцветных кристаллах с точкой плавления 71—72°, из маточника выделяют еще некоторое количество практически такой же чистоты. [c.382]

Феноло-, мочевино- и меламино-формальдегидные смолы можно обнаружить по формальдегиду, выделяющемуся при нагревании исследуемого образца с концентрированной серной кислотой. Формальдегид идентифицируют в паровой фазе по реакции с хромотроповой кислотой. Выделение формальдегида из полимеров вызывается гидролитическим действием воды, содержащейся в концентрированной серной кислоте, которая при нагревании вступает в реакцию в виде перегретого пара. [c.51]

Для аналитической практики представляет интерес тот факт, что гидролитическое разложение, наблюдаемое при пиролизе органических соединений, часто может быть осуществлено также нагреванием исследуемого вещества с концентрированной серной кислотой. На первый взгляд это кажется несколько странным, так как концентрированная серная кислота обычно считается классическим дегидратирующим средством. Однако можно легко себе представить действие кислоты как донора воды, особенно при нагревании, если принять во внимание, что концентрированная кислота, по существу являющаяся полугидратом, всегда содержит некоторое количество воды, не улетучивающееся при нагревании, а переходящее в состояние, соответствующее перегретому пару. Под его действием происходит гидролиз, который вовсе не может быть осуществлен горячей водой или ионами Н+ и ОН-, или протекает очень медленно и не до конца. Характерное гидролитическое действие концентрированной серной кислоты проявляется при обнаружении монохлоруксусной и фгнокси-усксусной кислот. При нагревании этих кислот до 150—170° с концентрированной верной кислотой образуется формальдегид, который открывают в паровой фазе. Процесс протекает по следующей схеме [c.38]

При нагревании сухого вещества гидролиз вызывается водой, образующейся из исследуемого вещества, которая затем действует как перегретый пар в месте ее возникновения и вызывает гидролиз, который не достигается при действии кипящей воды, но медленно протекает при нагревании с разбавленными кислотами или щелочами. При нагревании с концентрированной серной кислотой гидролиз тоже происходит за счет содержащейся в кислоте воды, которая также переводится в состояние перегретого пара. Образовавшийся формальдегид легко обнаружить в паровой фазе по фиолетовой окраске, появляющейся при взаимодействии его со смесью хромотроповой и концентрированной серной кислоты. Химизм этой цветной реакции рассмотрен на стр. 440. [c.265]

Если в колонну подавать пар, перегретый до 250° С, и поддерживать концентрацию отработанной серной кислоты около 68%, содержание нитрозилсерной кислоты будет изменяться в пределах 0,05—0,1%. Если отработанную серную кислоту нагревать глухим паром, то содержание нитрозилсерной кислоты составит около 1—2%. В этом случае расход пара на денитрацию будет больше, а расход концентрированной серной кислоты на концентрирование разбавленной азотной кислоты меньше, чем при нагревании острым паром. [c.253]

Концентрирование в вакууме перегретым паром. В вакууме кислота (как и всякая жидкость) кипит при более низкой температуре, чем под атмосферным давлением. Например, 95 /о-ная серная кислота, кипящая под атмосферным давлением при 300° С, под давлением 4 мм рт. ст. кипит уже при 120° С. Такая температурная депрессия (понижение температуры кипения) позволяет сохранить большую разность температур между упариваемой кислотой и теплоносителем. Кроме того, при более низкой температуре кислота и ее пары вызывают меньшую коррозию аппаратуры. Наконец, в вакууме значительно уменьшаются потери Н2504. [c.168]

Сырая уксусная кислота, получаемая разложением порошка концентрированной серной кислотой (купоросным маслом, моногвдратом), содержит обычно минимальное количество-муравьиной кислоты и максимальное - сернистой кислоты, особенно если разложение порошка производят в аппаратах, обогреваемых перегретым паром. Кроме указанных примесей, в сырой уксусной кислоте могут находиться взвешенные частицы гипса и других загрязнений. В таком ввде сырая уксусная кислота поступает на ректификацию и очистку. Получающийся в ввде отхода гипс не имеет вяжущих свойств и для использования требует специальной обработки. В производстве уксусной кислоты этот отброс называют "окшарой". Количество окшары получается 80-90% от массы загруженного порошка в зависимости от его сорта. [c.138]

Процесс концентрирования азотной кислоты ведут в колоннах, изготовленных из ферросилида (рис. 1-72). Необходимое тепло для перегонки подводится с острым перегретым до 250 °С паром при давлении на входе в ко-яонну 0.15 МПа. Для снижения расхода пара и серной кнслоты разбавленную азотную кислоту перед концентрационной колонной подогревают и оиа 1астично испаряется при подогреве паром под данлением 0,5—0,6 МПа и при гемпературе 120 °С в испарителе, изготовленном нз ферросилидовых труб. [c.115]

Отработанная серная кислота (около б5% Н2504) на выходе из колонны 2 имеет температуру 160 °С и, вследствие продувки острым перегретым водяным паром, содержит весьма незначительное количество окислов азота (не более 0,03%), Обычно горячую отработанную серную кислоту из колонны передают непосредственно на концентрирование до купоросного масла. [c.296]

Пс лучить 97—98-процентную азотную кислоту перегонкой разбавленной кислоты нельзя, так как 68,4-процентная кислота — азеотропная смесь с температурой кипения 120° С. При перегонке сначала отгоняется кислота с меньшей концентрацией, а когда концентрация повысится, то получается азеотропная смесь. Поэтому для получения более концентрированной азотной кислоты перегонку следует проводить в присутствии водоотнимающих веществ. Таким веществом обычно служит купоросное масло (92,5-процентная 2804), количество которого составляет от 3 до 4,5 т на 1 т слабой азотной кислоты (в зависимости от ее концентрации). Целесообразно для уменьшения расхода серной кислоты предварительно повышать концентрацию азотной отгонкой воды. Схема установки изображена на рисунке 35. Концентрирование производят в ректификационных колоннах тарельчатого типа, представляющих собой цилиндры из ферросилида (сплава железа с кремнием, устойчивого по отношению к кислотам) высотой 9 л и с внутренним диаметром 1 м. Колонны имеют по двадцать тарелок. На пятнадцатую тарелку (снизу) ректифи кационной колонны 1 поступает купоросное масло, которое, стекая в низ колонны, на тринадцатой тарелке встречает разбавленную азотную кислоту, а на десятой тарелке — пары азотной кислоты, поступающие из испарителя 2. При этом образуется тройная смесь, из которой при нагревании испаряется наиболее летучая составная часть — азотная кислота. Нагревание этой смеси производится острьш (вводимым непосредственно в жидкость) перегретым до 250° С водяным паром в нижней части колонны. [c.83]

Они устойчивы к воздействию света, различных окислителей и концентрированных кислот (серной, азотной, соляной) даже при температурах кипения последних. Вода при обычных условиях не действует на гексахлорциклогексан, но при температуре ее кипения некоторые изомеры незначительно р.азлагаются под действием водяного пара с отщеплением хлористого водорода перегретый пар ускоряет разложение гексахлорциклогексана. [c.120]