Определение кальция в растворе соли

Выполнение работы. Определение содержания кальция в питьевой воде. Пробу анализируемой воды разбавляют дистиллированной водой так, чтобы она содержала примерно 100 МКГ кальция в 10 мл, В три мерные колбы вместимостью 100 мл переносят по 10 мл разбавленной анализируемой воды и добавляют во вторую и третью колбы соответственно 10 и 20 мл раствора соли кальция. Доводят объемы в колбах до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют полученные растворы, как указано выше, и записывают результаты в форме таблицы [c.44]

Так, например, ионы кальция нельзя непосредственно титровать кислотой или щелочью (гидроокись кальция довольно хорошо растворима), нельзя также титровать окислителями или восстановителями. Для объемно-аналитического определения кальция его осаждают в виде щавелевокислой соли, а затем титруют связанный с кальцием ион 204 раствором марганцевокислого калия. Таким образом, определение основано на следующих реакциях [c.280]

Колориметрический с мурексидом (визуальный) [10] мкг Омл Можно проводить определение при высокой солевой концентрации. Магний не мешает Шкала эталонных растворов устойчива только 3 минуты. 8 солях калия определение кальция затруднительно Соли щелочных металлов, а также объекты, где основное вещество удаляется [c.30]

При добавлении к водным растворам Ыа-КМЦ растворов солей таких металлов, как серебро, кальций, магний, барий, медь, ртуть, свинец, кадмий, олово, железо, алюминий, хром, уран, осаждаются соответствующие труднорастворимые соли. В некоторых случаях последние осаждаются только при определенных концентрациях растворов солей металлов и значениях pH системы. Медные, кадмиевые, никелевые и цинковые соли КМЦ растворимы в растворе аммиака, а алюминиевые, свинцовые, цинковые, хромовые — в растворе едкого натра. [c.172]

Установив полноту осаждения никеля и кобальта в различных условиях (температура, количество прибавляемых реактивов) и получив хорошие результаты, мы приступили к опытам по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей. Для опытов были взяты определенные объемы растворов солей металлов, титр которых был предварительно установлен весовым путем. [c.75]

Часто осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и заканчивают определение титрованием щавелевой кислоты перманганатом. В этих случаях, разумеется, нельзя заканчивать промывание раствором щавелевокислого аммония, так как эта соль остается на фильтре поэтому промывают осадок 3—4 раза холодной водой. [c.163]

Для определения натрия растворяют сухой остаток хлористых солей в воде и разбавляют в мерной колбе до определенного объема (удобнее до 25 или 50 мл). После этого отбирают градуированной пипеткой часть раствора с таким расчетом, чтобы в пробе для определения было не более 5—8 мг натрия. Взятую пробу раствора выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл воды и приливают к раствору 10 мл реактива. Осадок через 30 мин отфильтровывают, пользуясь стеклянным фильтром, и промывают 2—3 раза небольшими порциями спирта (насыщенного уксуснокислым натрий-цинк-уранилом), а затем один раз эфиром и в течение 10 мин просасывают воздух. Тигель с осадком ставят на 10 мин в эксикатор с хлористым кальцием, а затем взвешивают. [c.477]

Построение градуировочного графика. В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора II) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 3-10 мл этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (/ = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - концентрация кальция, г/мл . [c.188]

Через колонку с 5 г катионита пропустили 500 мл 0,05 н. раствора соли кальция. При определении иона Са + в элюате в порциях по 50 мл получили следующие его концентрации (в г-экв/л) 0,003, 0,008 0,015 0,025 0,04 0,05. Определить динамическую емкость катионита по Са +. [c.261]

Для введения аминогруппы наиболее широко используют водный раствор аммиака определенной концентрации и соли аммония (карбонат, сульфат, хлорид, ацетат, формиат и др.). В практике ами-нирования производных ароматических углеводородов используют соединения аммиака с хлоридом кальция и цинка, получаемые насыщением газообразным аммиаком растворов соответствующих солей. Для получения вторичных и третичных аминов используют соответствующие моноалкил-(арил-) и диалкил (арил)амины. В ароматическом ряду применяют также гидроксиламин и амиды металлов. [c.226]

В ряде работ для определения кальция после его выделения в виде оксалата или вольфрамата рекомендуется обратное титрование [1026, 1593]. В этом случае применяют комплексон III непосредственно для растворения осадка, и избыток комплексона III оттитровывают раствором соли Mg +, Са + или Zn + по эриохром черному Т [1026, 1593]. [c.40]

Степень загрязнения технической поваренно/ соли, применяемой на водоочистках, соединениями кальция и магния контролируют обычно путем определения жесткости растворов с массовой долей хлорида кальция 0,10. Вычислить содержание a l2 в технической иоваренной соли, если жесткость 10%-ного раствора соли плотностью 1073 кг/м равна 6,5 ммоль/л. [c.125]

Солевая ошибка гидрона II незначительна, и можно проводить титрование даже в 10%-ном растворе хлорида натрия, хотя контрастность перехода при этом несколько уменьшается. Предложено использовать гидрон II для комплексонометрического определения кальция в пищевой соли [6 . [c.65]

При кристаллизации из растворов солей, обладающих обратной растворимостью, например гипса из раствора сульфата кальция, возникают определенные технологические трудности. Для интенсификации подобных процессов можно использовать комплексные воздействия. В раствор вводят насадку в виде ферромагнитных шариков диаметром 3 мм, нагреваемых в высокочастотном электромагнитном поле с частотой 20 кГц. В результате перегрева шариков относительно раствора на них кристаллизуются соли. Наложение переменного электромагнитного поля низкой частоты приводит шары в интенсивное движение (см. раздел 6.1) и сопровождается истиранием слоя и выносом кристалдов в раствор. При поддержании необходимых режимных параметров процесс можно осуществлять непрерывно. [c.152]

После осаждения кальция избытком оксалата натрия можно определять кальций титрованием этого избытка растворо-соли свинца с дифенилкарбазоном. Барий и магний определению не мешают [844]. [c.71]

В литературе описаны и другие электроды, использующиеся при титриметрическом определении кальция при помощи оксалата. Определение кальция проводят потенциометрическим титрованием оксалатом аммония с электродами из серебра, золота и платины [1289] или после осаждения кальция в виде оксалата потенцио-метрически определяют избыток осадителя титрованием e(IV) [1637 . Кальций можно осадить раствором оксалата натрия, избыток которого затем оттитровать раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом [46]. Таким образом можно определить кальций в присутствии 3-кратных количеств магния. В присутствии магния титруют в хлоридно-аммиачном буферном растворе с добавлением 10% нитрата аммония. Скачок потенциала в конечной точке титрования в присутствии солей магния несколько снижается. [c.75]

Возможно прямое титриметрическое определение кальция раствором ферроцианида калия, с которым кальций образует труднорастворимую соль K2 a[Fe( N)вJ (белый осадок, слегка растворимый в уксусной кислоте и хорошо растворимый в минеральных кислотах). Конечную точку титрования можно определить с помош ью внешнего индикатора —[молибдата аммония в уксусной кислоте [733 960] или с внутренним индикатором—3,3 -диметилнафтидином в уксусной кислоте в присутствии ферроциа-нида калия [705, 719]. Эти титрования проводятся в 50%-ном этиловом спирте, растворы подш елачивают аммиаком. Предложен метод, в котором выделяют ферроцианид кальция-калия, оса- [c.71]

Определению кальция мешают соли тяжелых металлов, также дающих осадки труднорастворимых оксалатов, но если производить осаждение в присутствии цитрата аммония, то можно осаждать оксалат кальция в присутствии всех тяжелых металлов, кроме хрома и стронция. При осаждении кальция в присутствии больших количеств магния получают осадок СаСг04, значительно загрязненный оксалатом магния, вследствие чего результаты определения кальция становятся повышенными. Поэтому необходимо произвести переосаждение для этого промытый осадок растворяют в 0,5—1 мл 1 н. НС1, разбавляют [c.188]

Приведем несколько типичных примеров. При экстракционном отделении трехвалентного железа от вещества-основы в виде ацетилацетоната с последующим распы-ление.м экстракта в пламя чувствительность определения возросла по сравнению с определением в водных растворах в 6 раз . Боде и Фабиан испытали 40 органические растворителей различных классов для экстракции диэти т-днтиокарбамнната, купфероната, 8-оксихннолината н са-лицилальдоксимата меди при эмиссионном пламенно-фотометрическом определении. Наибольшее увеличение чувствительности определения (в 40 раз) по сравнению с определением в водных растворах было получено для ароматических углеводородов, несколько меньшее (в 21 — 24 раза) — для кетонов и алифатических сложных эфиров. При определении кальция в солях натрия и калия экстрагировали 8-оксихинолинат кальция н-бутанолом при pH 10,5 и полученный экстракт распыляли в пламя . Чувствительность определения составила 7-10 %. [c.172]

Отбирают определенный объем, например 100 мл, исследуемого раствора в химический стакан и проводят осаждение ионов кальция раствором щавелевокислого аммония в тех же условиях, что и при весовом определении кальция. Раствор с выпавшим осадком оставляют стоять в течение часа. Осадок переносят на фильтр, смывая его раствором щавелевокислого аммония, и промывают тем же раствором до исчезновения реакции на ион хлора (исходный раствор подкисляют НС1). Затем для удаления избытка скеалат-ионов осадок промывают небольщими порциями холодной воды до тех пор, пока промывные воды ие перестанут давать мути при прибавлении какой-либо кальциевой соли. [c.87]

Исследуемый образец воды (объемом не более 150 мл), содержащий 5—40 мкг кальция, помещают в делительную воронку, приливают 2 мл 20%-ного раствора NaOH, 25 мл реактива АТ и встряхивают в течение 1 минуты. Прибавляют 25 мл 0,1 н, раствора соляной кислоты и реэкстрагируют кальций встряхиванием в течение 1 минуты. Водный слой переносят в мерную колбочку емкостью 50 мл и определяют кальций фотометрически с глиоксаль-бис-(2-оксианилом), как описано выше (см. Определение кальция в солях алюминия ). [c.55]

Кальциевая соль получается путем нейтрализации раствора свободной дисульфокислоты чистым углекислым кальцием. После отделения избытка углекислого кальция раствор соли упаривается до начала кристаллизации. Отфильтрованная и высушенная на воздухе соль содержит 4 молекулы кристаллизационной воды, как показывают результаты определения кальция в виде aSO , образующегося при прокаливании соли. [c.566]

В. Боллер рекомендует для определения малых количеств воды (например, от 0,003 до 0,013%) адсорбировать ее карбидом кальция (СаСг), пропускать выделяюш ийся ацетилен (С2Н2) в аммиачный раствор соли закиси меди и определять выпадающую ацетиленистую медь весовым или титровальным методом [2]. Ф. Шютц и В. Клаудитц описывают подобную методику для той же цели. Выделяющийся ацетилен улавливают в приемнике ацетоном. Ацетоновый раствор ацетилена выливают в 50 мл раствора соли закиси меди. Выделившуюся ацетиленистую медь после отстаивания отфильтровывают, промывают на фильтре, приливают на фильтр 40 мл кислого раствора сернокислой соли окиси железа и размешивают до полного растворения. Зеленый фильтрат титруют с 0,1 н раствором марганцовокислого калия. 1 мл этого раствора отвечает 0,0018 г воды [9]. [c.18]

При высокой жестткостн воды большое содержание кальция мешает определению натрия. Однако такое влияние аддитивно и линейно связано с концентрацией кальция, поэтому можно использовать следующий прием. Измеряют излучение раствора соли кальция при 624 им и при 589 им (линия натрия). Соотношение интенсивностей излучения при этих длинах волн постоянно. Затем измеряют излучение аиализнруемого раствора при 624 нм, определяют долю эмиссии кальция при длине волны 589 нм и вычитают ее из ранее измеренной интенсивности, при этом получают интенсивность излучения натрия. [c.382]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Известно, что влияние природы и концентрации солей в водном растворе может быть различным. Влияние гидролизующихся солей зависит от того, повышают или понижают они pH среды при гидролизе. С увеличением концентрации таких солей растет кислотность или щелочность раствора и соответственно меняется скорость коррозии. Если растворенные в воде соли способствуют образованию труднорастворимой защитной пленки, то скорость коррозии металла уменьшается по сравнению с коррозией в воде. С увеличением концентрации соли этот эффект растет, но обычно до определенного предела. В этом плане равновесие между карбонатом, бикарбонатом и двуокисью углерода имеет определенное значение. Двууглекислые соли кальция или магния при разложении по реакции Са(НСОз i2 СаСОз + С02 + Н2О образуют осадок углекислых солей в виде защитного слоя на поверхности металла. В присутствии значительного количества СО2 в воде приведенная реакция идет в обратном направлении, осадок не выпадает, и даже ранее выпавший осадок может раствориться, и защитный слой разрушается. [c.27]

Вследствие заметной растворимости осадка (см. стр 157) метод позволяет определять только относительно большие количества калия Для уменьшения потерь от растворимости раствор до фильтрования охлаждают в ледяной бане 1 час и промываюг осадок смесью равных объемов метанола и этанола, охлажденной до +3°С [1938] При определении 74—460 мг КС ошибка составляла около 1% [331, 451] Большие количества солей лития, магния, кальция, цинка, кадмия, марганца, алюминия, трехвалентного железа, меди, а также хлоридов, нитратов, сульфатов не мешает определению [1938], напротив, соли рубидия и цезия, образующие аналогичные осадки, мешают. [c.29]

Титрование раствором ферроцианида кальция Нейтральный 0,015—0.06 N раствор соли калия смещивают с таким же объемом S6%-Horo этанола и избытком ацетата кальция Титруют из микробюретка 0,3—1 М раствором ферроцианида кальция Конечную точку устанавливают кондуктометрически по возрастанию электропроводности раствора. Раствор ферроцианида кальция стандартизируют по раствору соли калия в таких же условиях. Погрешность определения около 2% [819] [c.82]

Свойства, Соль исключительно гигроскопична и уже при непродолжн-нельном пребывании на воздухе становится влажной и клейкой. В воде растворяется лишь медленно, хорошо растворяется только в теплой (30—50 °С) воде. По Бронникову [З] растворимость составляет при 0°С 973,2 г/л (20 °С) и 1744 г]л (80 °С). Растворы этой соли дают осадки с солями маг-лия, кальция, бария, свинца и серебра, растворимые в избытке полифосфата. -При действии концентрированного раствора Na l, а также спирта растворы соли Грэма коагулируют с постепенным образованием вязкой, маслообразной массы. Определенную точку плавления указать нельзя, прн осторожном на- греве соль начинает разжижаться несколько выше 600 °С. [c.578]

В первых работах по изучению явлений ионного обмена в почвах термин <<цеолит использовали неправильно, обозначая им все неорганические ионообменники. В 1845 г. Томпсон [19] провел ряд экспериментов, показавших, что определенные виды почв обладают способностью разлагать и поглощать аммонийные соли. Он обнаружил, что при пропускании раствора сульфата аммония через колонку, набитую почвой, в фильтрате появлялся сульфат кальция, а аммонийные соли поглощались почвой. Впоследствии Уэй [20] показал, что этот эффект связан с присутствием в почвах водных силикатов и что способностью обменивать в почвах кальций обладают только ионы аммония и калия. Уэй приготовил искусственный катионообменник на основе алюмосиликата натрия. Несколько лет спустя Эйхорн [21] опубликовал работу, в которой оп рассмотрел действие разбавленных растворов солей на силикаты и показал обратимость катионного обмена, открытого Уэйем. Эйхорп получил количественные данные о поведении природных цеолитов — шабазита и натролита — при обработке разбавленными растворами солей и обнаружил, что натрий и кальций могут обратимо замещать друг друга. [c.19]

Отнесение того или иного катиона к определенной аналитической группе связано с конкретными особенностями осаждения. Поэтому полного совпадения аналитической классификации с классификацией элементов в периодической системе быть не может. Например, магний находится во II группе периодической системы. Его карбонат подобно карбонатам кальция, стронция, бария мало растворим в воде, но растворим в растворах солей аммония. Поэтому его нельзя полностью осадить (КН4)2СОз, используемым в анализе, и перевести целиком в осадок вместе со II аналитической группой катионов. При добавлении КНдС ионы Mg можно оставить в растворе вместе с I группой катионов, чем и пользуются в анализе. Учитывая эту тонкость осаждения, катионы Mg относят к I аналитической группе, хотя магний находится во II группе периодической системы. [c.69]

При определении кальция в отсутствие магния или при низких его содержаниях не наблюдается четкого перехода окрасок эриохром черного Т [473, 612, 1480]. Для устранения этого недостатка к титруемому раствору добавляют небольшое количество комп-лексоната магиия [124, 722, 13fi7], комплексоната цинка [1290], или известное количество соли магиия [854]. [c.37]

Значительно уменьшить соосаждение кальция позволяет отделение магния в виде гидроокиси в присутствии некоторого количества комплексона П1 для маскирования кальция. Использование этого приема при титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с мурексидом дает возможность уменьшить ошибку определения от 23 до 0,3% [119]. Наиболее распространенным вариантом описанного приема является обратное титрование избытка комплексона П1 хлоридом кальция [747, 924]. Использование такого приема отделения магния в сочетании с вытеснением кальция из его комплексоната избытком раствора свинца экстракцие кальция экстрагентом АТ позволяет определять тысячные доли процента кальция в солях магния с ошибками < 15% [161]. [c.52]

Для устранения влияния солей аммония их разрушают выпариванием раствора с HNOg или удаляют в виде газообразного аммиака нагреванием со щелочью [520]. Во многих случаях можно избежать удаления аммонийных солей, если брать для определения кальция небольшие аликвотные части испытуемого раствора, сильно разбавить их водой и вводить затем достаточный избыток щелочи [519]. В одной из работ [475] при определении кальция с мурексидом в хлоридно-аммонийной почвенной вытяжке рекомендуется для достижения pH 12 вводить 0,5 мл 10 %-ного раствора КОН или NaOH на каждый миллилитр раствора. [c.53]

При титровании избытка комплексона III, не вошедшего в реакцию с ионом кальция, используют ртутный электрод [728]. В аммиачной среде осаждается магнийаммонийфосфат не отфильтровывая осадок, вводят избыток раствора комплексона III и титруют его раствором соли кальция. Мешают соли тяжелых металлов и ионы других ш,елочноземельпых металлов. Аналогично избыток комплексона III при определении кальция можно титровать раствором меркуринитрата с серебряным амальгамированным электродом [1099]. При pH 8 титруется только кальций, при pH 9 определяется сумма Са, Mg и Sr, при pH 10 начинает титроваться и барий. [c.74]

Кальций можно определить алшеромет-рически титрованием раствором ферроциапида калия или аммоиия в 60%-пом этаноле [516]. Ири этом осаждается трудпорастворимая соль состава K2 a[Fe( N)8]. Определять кальций этим методом можно в нейтральных пли уксуснокислых растворах. Метают определению большие количества попов натрия (увеличивают растворимость аналитической формы, замещая в ней иопы калия). Магиий и алюминий осаждаются ферроциапидом не количественно и в их присутствии определять кальций нельзя. Метод пригоден для определения кальция в известняках [1235]. [c.81]

Присутствие в растворе значительных количеств неорганических солей мешает определению кальция с кальционом. Например, в присутствии 0,1 г ЫаС1/5 мл раствора розовая окраска продукта взаимодействия кальциона с кальцием полностью подавляется [345]. Для нормальной работы необходимо снизить концентрацию хлорида натрия до 0,005 г. Не мешают определению кальция значительные концентрации органических веществ, образующих с кальцием менее прочные соединения, чем кальцион [48]. Влияние высоких концентраций РО устраняют пропусканием раствора через колонку с амберлитом [1320]. Р", 804 оп- [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология