Нитрозо нитротолуол

Динитробен ойная кислота. В конической колбе емкостью 500 мл приготовляют суспензию 20 г (0,12 моля) высушенного иа воздухе 2-нитрозо-5-нитротолуола в 100 мл воды и прибавляют к ней 50 г (0,17 моля) двухромовокислого калия в порошке (примечание 5). Колбу помещают в баню со льдом и солью и смесь энергично перемешивают с помощью эффективной мешалки. Когда температура понизится до 5 , к смеси приливают тонкой струей 175 мл концентрированной серной кислоты (примечание 6) и следят, чтобы температура не поднималась выше 35°. После того как вся серная кислота будет прибавлена, смесь перемешивают и нагревают до 50°. Затем источник тепла отставляют и поддерживают температуру при 50—55°, охлаждая реакционную смесь в бане со льдом. Поскольку реакция экзотермична (примечание 7). Через [c.212]

Из фильтратов после стояния в течение ночи выпадает в осадок 5—5,6 з неочищенного 2-нитрозо-5-нитротолуола при вычислении приведенного в прописи выхода, это количество не было учтено. Дополнительную порцию вещества можно прибавить к препарату, полученному при перегонке с водяным паром. [c.212]

Авторы синтеза указывают, что при фильтровании последовательно собранных порций дестиллата по 2 500 мл ими были получены соответственно 14,5, 10,7, 9 и 2 е 2-нитрозо-5-нитротолуола (иначе говоря, 36,2 г вещества из 10 дестиллата). Проверявшие синтез в одном из опытов получили 19, 12, б и 2 г (т. е. всего 39 г) [c.213]

Многие амины были окислены до соответствуюш,их нитрозопроизводных кислотой Каро. Примером служит приготовление 5-нитро-2-нитрозо-толуола из 2-амино-5-нитротолуола (СОП, 3, 2П выход 71%) [c.217]

Нитрозо-5-нитротолуол. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 50 г (0,33 моля) 2-амино-5-нитротолуола в порошке (примечание 1) и прибавляют к нему охлажденный до 0° раствор 200 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Пока происходит перемещивание суспензии при комнатной температуре, приготовляют раствор кислоты Каро, для чего к 175 жл серной кислоты (уд. вес 1,84), находящейся в 2-литровом стакане и охлажденной до 0°, прибавляют 300 г (1,11 моля) порошкообразного персульфата калия. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и прибавляют к ней 900 г колотого льда и 300 мл воды. [c.211]

Семь лет назад американские химики Лайонс и Смит изучали вопрос о восстановлении нитросоединений посредством железа (чугунных опилок) в присутствии водных растворов хлористого натрия н хлорного железа РеС1з на примерах нитробензола, п-нитротолуола, л<-динитробензола, н-нитрофенола и 2.4.6-три-нитрофенола, причем установили, что во всех этих примерах процесс восстановления проходит, давая в результате амины (с образованием лишь моноаминопроизводных из ди-, соотв. три-, нитроза- [c.129]

Влияние нитрогруппы не ограничивается увеличением подвижности аминогрупп, нитрогрупп, галоидов и алкоксильных групп. Метильные группы, нахо цящиеся в о- или р-поло кении к нитрогруппе, при определенных условиях вступают в конденсацию с альдегидами, сложными эфирами и некоторыми нитрозо-соединениями. о- и р-нитротолуол реагируют с щавелевым эфиром в ггрисутствии этилата калия с образованием эфира нипрофенилпировиноградной кислоты [c.87]

Получение 2,5-дииИтротолуола из 5-нитро-о-голуиДнна. К 17 г охлажденной льдом серной кислоты понемногу прибавляют при механическом перемешивании 12 г тщательно растертого в порошок надсернокислого аммония. Реакционную смесь выливают в 70 г толченрго льда и затем прибавляют 2,5 г тонко измельченного 5-нитро-о-толуидина. Через 12 час. смесь разбавляют водой и выделившийся осадок 2-нитрозо-5-нитротолуола отфильтровывают и лромывают водой. [c.362]

Нитрозирование в метильной группе о- и /г-нитротолуолов, метилгетероциклов приводит к оксимам альдегидов например, обработка 2-метилпиридина (33) бутилнитритом в жидком аммиаке в присутствии NaNHa дает оксим (34) с выходом 75-% 549, т. 2, с. 27]. При взаимодействии 2,4-Дйнйтротолуола (35) с 4-нитрозо-Л ,Л -диметиланилином в кипящем этаноле образуется азометин (36), гидролиз которого нагреванием в водном растворе НС1 дает 2,4-динитробензальдегид (37) (выход 24— 32%) [493, сб. 2, с. 224]. 2,4,6-Тринитротолуол вступает по метильной группе в реакцию азосочетания с солью 4-нитробензол-диазония. [c.523]

Нитрозо-, нитро- и гид роке иламинопроизвод ныв. Нитрозо-бензол и фенилгидроксиламин восстанавливаются на капельном ртутном электроде ". Нитросоединения как ароматические (нитробензол, нитротолуолы, нитронафталин о 9°, так и алифатические (нитрометан, нитроэтан и др.) - также восстанавливаются полярографически. Следует отметить, что нитросоединения являются одним из наиболее широко обследованных в полярографическом отношении классов. Именно на примере нитробензола было впервые показано, что органические соединения способны восста-навлимться на капельном ртутном электроде . Число волн, форма поляризационной кривой, величины полуволновых потенциалов для нитросоединений сильно зависят от pH раствора. В зависимости от условий процесс восстановления нитрогруппы про,-ходит до аминогруппы с затратой шести электронов или до гидро-ксиламинной группы с затратой четырех электронов. [c.29]

Желто-оранжевая флуоресценция появляется и в том случае, если вместо 1И1тробензола применять п-нитроанилин, о-нитротолуол или а-нитрозо-р-нафтол. Флуоресценцию рекомендуется наблюдать не при дневном свете, а в свете кварцевой аналитической лампы и лучше всего на капиллярных полосках бумаги [163]. [c.110]

Диаминодисульфокислота стильбена может быть получена из 4-нитротолуол-2- yльфокислоты путем внутримолекулярного ее окисления с раскислением нитрогрупны до нитрозо- или азоксигруппы при нагревании с раствором едкого натра, с последующим довосстановлением. [c.699]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология