Ксилолы, разделение изомеров хроматографическое

Исследование специфического взаимодействия анализируемых образцов и неподвижной фазы в хроматографической колонке разделение алкилбензолов — позиционных изомеров (мета-, пара-ксилолы) и изомеров по структуре боковой цепи (пропил-, бутилбензолы) [c.11]

Рассматривались возможности применения экстрактивной перегонки, в частности для выделения ароматических углеводородов Сд. Проведены обширные исследования по применению многочисленных растворителей для разделения п- и ж-ксилолов [54]. Для определения относительной летучести в этих работах применялась несколько реконструированная аппаратура Отмера. На основании полученных данных авторы указанной работы приходят к выводу, что экстрактивной перегонкой нельзя разделить указанные изомеры. Сообщаются также некоторые результаты опытов по хроматографическому разделению этой системы, но в целом полученные данные подтверждают ранее сделанное заключение [54]. [c.328]

Правильно выбранные условия проведения хроматографического анализа позволяют осуществить разделение таких смесей, компоненты которых близки по структуре, температурам кипения и другим физикохимическим свойствам. Такой смесью, например, является смесь трех изомеров ксилола. [c.328]

По-видимому. первые работы, в которых хроматографические свойства неподвижных фаз специально исследо-валхгсь в области фазовых переходов, были выполнены при исследовании жидких кристаллов как неподвижных жидких фаз [43—45]. Неподвижные жидкие фазы, находящиеся в жидко-кристаллическом состоянии, являются очень селективными для разделения изомеров органических соединений (например, о-, м- и п-ксилола). При температурах перехода из кристаллического состояния в мезоморфное жидко-кристаллическое, а также при переходе из мезоморфного в изотропное жидкое состояние наблюдаются резкие, аномальные изменения удельного удерживаемого объема. [c.273]

Авторы работы [25] отмечают важный аналитический аспект хелатных фаз. НЖФ этого типа могут быть успешно применены для разделения смесей, компоненты которых только незначительно различаются в структуре, такие, например, как изотопы или энантиомеры. Интересные результаты по разделению ароматических углеводородов с использованием комплексов Вернера как НЖФ описаны в работе [26]. Интересные результаты по разделению пара- и мета-язомеров ксилолов получены на хроматографической колонке с М(4-метилпири-дин)4 (N S)2, где М — Ni, Со, Fe. Например, коэффициент разделения (относительное удерживание) для вышеуказанных изомеров ксилола равен 2,42 (М — Ni, 80 °С) 2,10 (М —Со, 90 °С) 2,50 (М —Fe, 80 °С). Однако выходящий из колонки последнихМ пара-язомер образует несимметричную хроматографическую зону, асимметричность которой увеличивается в ряду комплексообразующих НЖФ со следующими металлами же-лезо>кобальт> никель. Разделение пара-мета-язоме- [c.174]

Существует ряд трудноразделимых смесей ароматических углеводородов, как, например, смеси м- и п-ксилолов, этилбензола и п-ксилола, изомеров диметилнафталина и др. Компоненты этих смесей не разделяются или плохо разделяются в условиях насыпных колонок, эффективность которых составляет 1500—5000 теоретических тарелок. Применение стационарных жидких фаз селективного действия позволяет значительно улучшить разделение изомеров ароматических углеводородов в обычных хроматографических установках, не применяя для этого колонок повышенной эффективности (капиллярные и др.). [c.186]

Описано145 118 хроматографическое разделение на колонке с фазами, обладающими анизотропными свойствами и образующими в некоторых интервалах температур жидкие кристаллы. При температуре выше определенного предела происходит резкое изменение удерживаемого объема, поскольку фаза становится изотропной. Способность некоторых веществ (в частности, я, -азокси-фенетола) образовывать жидкие кристаллы и проявлять селективность была использована для разделения смеси изомеров ксилола. [c.141]

Я. Франц и И. Покл [81 ] разработали методику анализа ароматических углеводородов, в том чпсле Л1- и /г-ксилолов, не разделяющихся на насадочных колонках прн использовании обычных фаз. Для определения содержания изомеров каждая проба дважды анализировалась, причем результаты хроматографического разделения фиксировались 01ггическнм детектором по поглощению при двух различных длинах волны в УФ-свете, Для изомеров поглощение зависит от длины волны. Содержание каждого из изомеров определялось при совместном расчете двух хроматограмм. [c.87]

Все существенные димерные продукты, имеющиеся в бензоле, могут теперь определяться количественно газохроматографическим методом. Для определения с точностью 20% самый нижний необходимый предел концентрации может быть 1 мг/л. Уже в толуоле димерные продукты оказываются намного более сложной смесью веществ, например десять изомерных дициклических ароматических соединений С14Н14 и соответствующее число изомерных частично гидрогенизированных продуктов. Большинство из них еще можно измерить с хорошим хроматографическим разрешением ( 4000 теоретических тарелок) при использовании различных жидких фаз. До настоящего времени, однако, не удается анализировать димеры, получаемые из ксилола. Димеры дифенила также были разделены не полностью разделение многих изомеров и гидрогенизированных кватерфенилов представляет собой даже более трудную задачу, что обусловлено требуемыми относительно высокими температурами колонок. [c.87]

Наряду с бентоном-34 для разделения ароматических изомеров применен отечественный бентон-245 [112], полученный на основе бентонитовой глины Асканского месторождения, гидро-фобизированной диметилалкилбензиламмонийхлоридом [92]. Было показано, что бентон-245 по своим хроматографическим характеристикам практически идентичен бентону-34 (отношение удерживаемых объемов м- и ге-ксилолов при 75° С равно 1,32, /г-ксилола и этилбензола 1,063). Исключение составляет лишь то, что на колонке с бентоном-245 орто-изомер элюируется после мета-изомера (отношение удерживаемых объемов 1,028). Исследования показали, что в качестве модифицирующей добавки к бентону-245 целесообразно использовать неполярную фазу, в частности вазелиновое масло, причем оптимальное соотношение [c.112]

Однако лучшим для хроматографического анализа ксилолов, а также ряда других смесей изомеров следует считать метод, в котором предусмотрено использование органических производных монтмориллонитовых глин (бентонов) в качестве неподвижных фаз. Как показано I. V. Mortimer, Р. L. Gent [13], для разделения м- и п-ксилолов требуется на порядок меньшая длина колонки с бентоном, чем, например, с 7,8-бен-зохинолином (отношение удерживаемых объемов при 78° в первом случае составляет 1,26—1,40, во втором—1,07). [c.31]

Распределительное устройство указанной конструкции было использовано на хроматографической установке с капиллярной колонной из серебра диаметром 0,4 мм, длиной 60 м и микроионизационным аргоновым детектором. Хроматограмма разделения модельной смеси изомеров ксилола на динонил-фталате представлена на рис. 3. Рассчитанное число теоретических тарелок составляло 71—77 тыс., т. е. 1200—1300 теоретических тарелок на 1 м капиллярной колонны. Температура колонны 75° С, расход газа-носителя 3,8 см 1мин, деление потоков 1 500, рабочее напряжение детектора 1500 в. [c.153]