Колонки с насыпной насадкой

Рис. 250. Схема ректификационной колонки с насыпной насадкой.

Для получения чистого препарата сырой хлор-ацетонитрил смешивают с 10 г фосфорного ангидрида и перегоняют, применяя эффективную колонку с насыпной насадкой (примечание 4). Выход чистого вещества с т. кип. 123—124° составляет 93—106 г (61—70% теоретич.) (примечание 5). [c.525]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой с насыпной насадкой (примечание 1), помещают [c.187]

Е. Колонки с насыпной насадкой [c.243]

Чаще всего применяются колонки с насыпной насадкой. Наиболее простым, но в то же время и наименее эффективным типом насадки являются обыкновенные стеклянные бусы. Лучший результат дают стеклянные или фарфоровые кольца или короткие обрезки трубок, у которых внешний диаметр равен высоте. Большое значение имеет размер колец с уменьшением диаметра колец увеличивается эффективность насадки, хотя при этом следует иметь в виду, что применение колец очень малого размера значительно увеличивает сопротивление в колонке. В табл. 34 приведены данные, характеризующие изменения в.э.т.т. насадки из стеклянных колец различного диаметра, полученные при разгонке смесей уксусной кислоты с водой. [c.123]

Общим недостатком ректификационных колонок с насыпными насадками является недостаточная равномерность расположения насадки и как следствие этого неравномерное распределение флегмы в поперечном сечении колонки. Это может привести к так называемому каналообразованию, когда флегма будет стекать вниз не в виде пленки, а относительно толстыми струйками по путям наименьшего для нее сопротивления, в результате чего будет уменьшаться поверхность соприкосновения пара с жидкостью. Чтобы избежать каналообразования, рекомендуется вводить в колонку прослойки из другого насадочного материала или же применять колонки не с гладкими стенками, а с небольшими поперечными перетяжками, поскольку каналообразование чаще всего наблюдается вдоль стенок колонки. [c.125]

КОЛОНКА С НАСЫПНОЙ НАСАДКОЙ [c.189]

Проведение анализа смеси С4 на колонке с насыпной насадкой. Прибор продувают воздухом, откачивают с помощью насоса и проверяют на герметичность. Верхнюю расширенную часть муфты 5 [c.189]

Рис. 99. Колонка с насыпной насадкой.

Колонка с насыпной насадкой может быть использована для анализа двух- и трехкомпонентных смесей углеводородов с интервалом кипения около 5°. Колонка с насыпной насадкой для разделения газообразных углеводородов, сконструированная в институте Химгаз , изображена на рис. 109 [198]. [c.239]

Наиболее приемлемыми для практической работы являются простые и доступные в изготовлении приборы, обеспечивающие требуемую чистоту разделения газов. К числу таких приборов могут быть отнесены ректификационные колонки со спиральной и сетчатой насадкой, частично автоматизированный прибор Циа-тиМ 51, медная колонка ВНИИ Химгаз, колонка с насыпной насадкой. Все эти приборы имеют много общего как в конструкций, так и в методике работы. Ниже дано описание прибора для низкотемпературной ректификации газа с колонкой, заполненной спиральной или сетчатой насадкой. [c.84]

Колонка с насыпной насадкой может быть использована для анализа двух- и трехкомпонентных смесей углеводородов, с интервалом кипения около 5°. Колонка с насыпной насад- [c.110]

Колонка с насыпной насадкой и колонка Вигре изображены на рис. 33. При монтаже необходимо следить за тем, чтобы колонка была строго вертикально вмонтирована в горло перегонного кубика (колбы), а ось боковой трубки точно совпадала с осью холодильника. [c.128]

Для точной ректификации здесь используются колонки с насыпной насадкой, состоящей из одиночных витков стеклянной спирали (насадка Фенске [32]) или отрезков треугольной проволочной спирали (насадка Левина [33]). Эф- [c.15]

Кафаров, Бляхман [1, 2] и Теллер [3] показали, что при захлебывании колонки с насыпной насадкой никакого перемешивания флегмы по высоте колонки не происходит, а эффективность возрастает больше чем в два раза по сравнению с эффективностью при пленочном режиме. Увеличение эффективности, па мнению авторов, можно объяснить увеличением поверхности контакта между паром и флегмой, а также продолжительности контакта между паром и флегмой. [c.70]

Опыты по определению эффективности проводились на колонке с насыпной насадкой (стеклянные кольца Рашига 3,0X5,0 X 1,0 лл1), высота слоя которой составляла 70 см, при постоянной плотности орошения 3 мл мин см ) и полном возврате флегмы. Температура рубашки устанавливалась согласно данным о температурах кипения тройных и бинарных растворов. [c.73]

Колонки с насыпной насадкой [40, 77, 81, 128, 442, 605] могут работать при остаточном давлении до 1 мм рт. ст. Применение специальных насадок (спиральный зигзаг, пружинная, сетчатые) дает возможность вести процесс при остаточном давлении до 0,1 мм рт. ст. При более низком давлении применяют аппаратуру молекулярной дистилляции. [c.233]

В приборе, сконструированном в институте Химгаз, имеется медная ректификационная колонка [13], представляющая собой цилиндрическую трубку, в которую без зазоров вставлен сердечник с винтовой прямоугольной нарезкой. Благодаря этому вдоль колонки имеется винтовой ход прямоугольного сечения. Колонка помещается в стеклянную муфту, служащую для тепловой изоляции. Верхняя часть колонки устроена таким образом, что имеется возможность охлаждать ее жидким азотом или сухим льдом. Применяют также колонки с насыпной насадкой. [c.117]

В лабораторной практике пользуются разнообразными типами перегонных колонок. Во многих лабораториях особенно широко используются колонки с насыпной насадкой из одиночных витков стеклянной спирали или обрезков металлической проволочной спирали. Один из вариантов подобных стеклянных колонок [36 с. 210] представлен на рис. 159. [c.279]

Проведение анализа смеси С4 на колонке с насыпной насадкой. Прибор продувают воздухом, откачивают с помощью насоса и проверяют на герметичность. Верхнюю расширенную часть муфты 3 заполняют смесью спирта с твердой углекислотой, температура смеси поддерживается около —25°. Ректификационный кубик помещают в дьюаровский стакан и охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой до —50°. В охлажденный кубик вводят около [c.240]

Огромное значение имеет тепловой режим колонки. При всех приведенных выше рассуждениях, говоря о тепловом обмене пара и жидкости, мы не принимали во внимание тепловой обмен колонки с окружающей средой. Допустим, что в комнате температура выше, чем на одно из тарелок. Тогда на этой тарелке, вследствие подогрева снаружи, начнется испарение более высококипящего компонента и повышение его концентрации в парах вплоть до установления соответствующего равновесия то же случится на всех расположенных выше тарелках, так как на них содержание вышекипящего вещества должно быть меньше, а потому и температура должна быть еще ниже. Естественно, что все это резко ухудшит работу колонки. Наоборот, если в комнате температура ниже, чем на какой-либо тарелке, на последней начнется частичная конденсация высококипящего компонента, и его концентрация в парах понизится, т. е. колонка станет работать как будто бы даже лучше. Однако усиленная конденсация высококипящего компонента приводит к большому увеличению объема жидкости в колонке, и колонка начинает заливаться этой жидкостью, как говорят, захлебываться . Это затрудняет работу на колонке, так как приходится терять время на устранение указанного явления. В случае использования колонок с насыпной насадкой появление избытка жидкости делает пленку стекающей жидкости более толстой и ухудшает обмен между паром и жидкостью, так как более глубокие слои жидкой пленки медленнее вступают в контакт с парами. Таким образом, как и при мало совершенных тарелках, жидкость преждевременно стекает на более низкий уровень в колонке, т. е. как бы уменьшается число теоретических тарелок колонки. Иными словами, охлаждение колонки, в конце концов тоже ведет к ухудшению ее работы, однако переохлаждение все же менее вредно, чем перегрев. [c.24]

Хорошее фракционирование не обязательно, и обычно при быстрой перегонке получается препарат лучшего качества, чем при медленной перегонке с высоким флегмовым числом. Достаточно чистый для большинства целей продукт получается прп перегонке на колонке с насыпной насадкой высотой 15—20 см. [c.35]

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, прп этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Орга-ническЕн слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—15Г, 1,4180. [c.137]

На рис. 250 изображена схема простой ректификационной колонки с насыпной насадкой. Эффективность колонки зависит в значительной степени от конструкции ее дна. Для того чтобы в этом месте не наступало захлебывания, нижнюю часть колонки ни в коем случае не следует сужать (например, неправильно снабдить колонку вмятинами для закрепления дна колонки). Напротив, выгоднее слегка расширить колонку в этом месте в расширеннойчастиможнозакрепить, например, упругую спираль из металлической проволоки, которая образует дно колонки, сужающееся книзу в виде конуса. [c.247]

После предварительного захлебывания необходимо установить равновесное состояние в колонке. С этой целью после достижения требуемой температуры всю флегму возвращают в перегонную колбу и наблюдают за показаниями термометра в головке колонки. По мере установления равновесного состояния температура кипения флегмовой жидкости уменьшается. Более точный контроль можно осуществить, измеряя показатель преломления или другие физические константы очень малых количеств отбираемого дистиллата. Постоянство показателя преломления нескольких порций дистиллата свидетельствует, что наступило равновесное состояние. Время, необходимое для установления равновесия, составляет в зависимости от типа колонки от нескольких минут до нескольких часов. Считается, что для колонок с насыпной насадкой на каждые 10 ТТ требуется приблизительно 1,5 час для установления равновесия. Это время очень сильно зависит от величины рабочей задержки чем больше задержка, тем больше времени требуется для достижения равновесного состояния. Напротив, во вращающихся колонках равновесие устанавливается уже через несколько десятков минут. Необходимо помнить, что любое нарушение равновесия в процессе ректификации (например, нарушения, вызванные колебанием напряжения в сети, невнимательностью экспериментатора и т. д.) влечет за собой необходимость повторного установления равновесия. В этом отношении большое преимущество имеют тарельчатые колонки, у которых нарушение режима практически не сказывается на установившемся однажды равновесии. [c.253]

Смесь и.бутиленов (а-бутилен — /з-бутилек анализируют с помощью ректификации иа колонке с насыпной насадкой пли на другой колонке, равной или превышающей по эффективности первую. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология