Циклогексанол следы в толуоле

Использование ИК и ЯМР С спектроскопии позволило определить следующее соотношение изомеров ЦГТ в продуктах алкилирования толуола циклогексанолом (мае доля, %) орто- 37. 39, мета- 8. 10, пера- 56.. 57. Примерно такой же изомерный состав был получен в дальнейшем при анализе продуктов дегидрирования Ц1Т [c.130]

Есть несколько технологических методов производства капролактама через фенол, анилин, циклогексан, толуол. Фенольная схема получения капролактама состоит из следующих стадий гидрирование фенола до циклогексанола, дегидрирование циклогексанола до циклогексанона, оксимирование циклогексанона и перегруппировка циклогексаноноксима в капролактам. Эта схема реализована в крупных промышленных масштабах, однако технико-экономические показатели получения капролактама по этой схеме не удовлетворяют производителей продукта. Технологическая схема получения капролактама из анилина включает следующие стадии производство анилина, гидрирование анилина до циклогексиламина, получение смеси циклогексанола и циклогексанона, превращение их в капролактам. Недостатком этой схемы является наличие в ней дорогостоящей стадии получения анилина и многостадийность. Технология реализована на относительно небольшой установке в Германии. [c.304]

В составе алкилата, как показали исследования, присутствуют продукты, которые не могли получиться при осуществлении процесса только по ионному механизму. Так, в продуктах реакции алкилирования бензола циклогексанолом обнаружены толуол, образовавшийся за счет дегидрирующего действия хлорида алюминия, а также диметилдициклогексаны и метилцикло-гексанон. Кетон из спирта образуется в результате внутримолекулярных гидридных перемещений, а появление диметилдицик-логексанов возможно за счет промежуточного образования радикалов. Следует отметить, что последние были обнаружены в условиях наших экспериментов с помощью метода ЭПР. По-видимому, происходит образование комплексных соединений хлорида алюминия с хлоридами металлов в растворителях с малой диэлектрической постоянной. [c.146]

Более показательным примером применения этого метода является определение следов циклогексанола в толуоле [25]. Пропусканием 50 мл пробы толуола через медицинскую капельницу, заполненную силикагелем и закрытую герметизированной пробкой сывороточных склянок, концентрация следов была увеличена в 25 раз. Толуол, оставшийся в колонке, был в значительной степени вытеснен воздухом, и адсорбированный циклогексанол элюировался с помощью 2 мл диэтилового эфира. Этим методом, при его систематическом применении, неизменно извлекалось 85% микрокомпопента (циклогексанола). Типичная хроматограмма эфирного элюата, полученная на стандартном лабораторном хроматографе, показана на рис. XIV-4, б. Чувствительность этого метода составляла около 6 ppm, точность 3 ррш. [c.329]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Жидкость вблизи точки плавления. Переход к кристаллу. Экспериментальные данные (рис. 4,5) показывают, что при подходе к точке плавления различные жидкости ведут себя по-разному (см. второй раздел). В одних из них (бензол, циклогексан, циклогексанол, KNOз) распределение цнтeн ивнo tи в сплошном спектре релеевской линии 1е претерпевает качественных изменений. Более того, оно сохраняет свою основную структуру даже при переходе в твердую фазу. Это видно из сравнения кривых к и ж на рис. А, а и 5, о для бензола. Здесь следует сразу же отметить, что граничащая с точкой илавления твердая фаза характеризуется ориентационным беспорядком в расположении молекул. Для другой категории веществ (нафталин) качественное изменение спектра, а именно появление максимумов (малых частот) происходит при кристаллизации. Наконец, такие вещества, как пиридин, толуол, п-дихлорбензол. обнаруживают максимумы в спектре и в жидкой фазе. В указанном отношетти они отличаются от рассмотренных выше ассоциированных жидкостей [c.251]

Целью настоящего исследования бшю изучение кинетических закономерностей алкоголиза хлорангидрида кретоновой кислоты различными спиртами и установление количественных зависимостей между структурой спирта и его реакционной способностью. В качестве объектов изучения наки избраны кротонилхлорид, так как он не полимеризуется и реагирует значительно быстрее, чем другие о<.-этиленовые ацилхлориды [I], и следующие спирты метанол, н-пропанол, н-, изо- и трет-бутанолы, н-гексанол, 2-гексанол и циклогексанол. Реактивы, очищенные после обезвоживания ректификаг ией, имели свойства, соответствующие литературным данным. Взаимодействие реагентов изучалось в среде толуола при начальных концентрациях хлорангидрида и спирта 0 =1,36 моль/л при температурах 20, 25, 30, 35° для метанола и н-пропанола и 20, 30, 40, 50° для остальных спиртов. Методика проведения экспериментов и обработки результатов приведена в работе [I] как показано в ЭТОЙ работе и подтверждено настоящими экспериментамт , общий порядок реакции при эквимолекулярном соотношении реагентов равен 2. [c.760]