Аппаратура и методика проведения эксперимента

Пиролитическая газовая хроматография использовалась при исследовании состава битумов [136] и асфальтенов [137]. Аппаратура, методика проведения эксперимента и возможности этого метода, в частности при определении состава полимерных систем и структуры макромолекул, рассмотрены в обзоре [138]. [c.126]

Подробное описание измерительной аппаратуры, методики проведения экспериментов даны в главе II здесь же приводятся данные, необходимые для расчетов. [c.23]

Использование капель диаметром 0,14 мм позволяет применять несложную оптическую аппаратуру и упрощать методику проведения эксперимента в полях высокой напряженности. В момент измерения скорости движения в камере должна находиться одна капля,вносимая шприцем. Расстояние, проходимое каплей, контролируют катетометром с точностью до 0,002 мм. [c.22]

Опыты по измерению второго предела воспламенения проводили в кварцевом сосуде (диаметр — 6 см, длина — 8 см), обработанном хлористым калием. Положение предела определяли методом откачки. Давление в реакционном сосуде измеряли капиллярным ртутным манометром. Аппаратура и методика проведения эксперимента были практически теми же, что и в работе [1]. [c.129]

АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА [c.54]

Книга представляет собой практическое пособие по технике исследований при высоких давлениях. В ней последовательно рассмотрены вопросы подбора материалов, конструирования аппаратуры и проведения эксперимента. Наряду с этим разобраны методы создания и измерения высоких и сверхвысоких давлений, одновременного создания высоких температур и давлений, а также методы перемешивания под давлением. Кроме того, в книге освещены вопросы методики изучения фазовых равновесий, сжимаемости газов и жидкостей под давлением, а также измерения поверхностного натяжения на границе жидкость—газ и смачиваемости твердых тел в присутствии сжатых газов. Описаны оптические приспособления для визуальных наблюдений и др. В книге собрана библиография по данным вопросам. [c.2]

Методика проведения экспериментов и определения констант, а также аппаратура описаны в работах [2, 3. [c.150]

Были исследованы капли диаметром 0,14 мм, что позволило применить несложную оптическую аппаратуру и упростить методику проведения эксперимента в полях высокой напряженности. Б момент измерения скорости движения в камере находилась одна капля, вносимая шприцем. Расстояние, проходимое каплей, контролировали катетометром с точностью до 0,002 мм. [c.140]

Планирование эксперимента в обычном, классическом его понимании имеет субъективный характер. Поскольку изменение условий проведения опытов может проявиться в самых неожиданных ситуациях, правильность выбора плана эксперимента во многом зависит от квалификации исследователя, его эрудиции, знания методики измерений, аппаратуры и т. п. Как правило, в основу стратегии классического экспериментирования при исследовании сложного явления или процесса, зависящего от большого числа переменных (будем называть их факторами), закладываются принципы здравого смысла, а. тактикой служит метод проб и ошибок. Его сущность заключается в некотором переборе различных условий проведения эксперимента и в субъективной оценке его результатов. Обычно исследуется один из факторов, а все остальные экспериментатор стремится поддерживать в это время постоянными. Следуя такой стра- [c.104]

Иногда возникает необходимость в экспериментальном получении лишь сравнительно грубых данных, например оценить теплотворную способность (калорийность) различных видов топлива или получить приблизительные данные, необходимые при проектировании технологической аппаратуры. В этих случаях выбор методики и проведение эксперимента не представляет больших затруднений. Но в подавляющем большинстве случаев поставленные задачи требуют для своего решения надежных и точных термохимических данных. Такие данные могут быть получены лишь на основе тщательно проведенного эксперимента с использованием хорошо проверенных методик и с учетом возможных погрешностей измерений. [c.8]

Наметив принципиальный путь определения искомой величины, следует выбрать методику и аппаратуру, необходимую для проведения эксперимента. При этом нередко удается воспользоваться уже хорошо апробированными и детально разработанными аппаратурой и способом измерений. Однако часты случаи, когда специфические особенности процесса требуют или значительного изменения имеющихся методик или разработки новых. В этих случаях разработка и изучение методики измерения часто вырастает в самостоятельную задачу. Следует сказать еще, что из соображений удобства проведения эксперимента часто приходится умышленно отступать от требуемых условий, проводя процесс, например, при другой температуре или другом давлении, а необходимую по условиям задачи величину получать потом путем соответствующих вычислений. [c.10]

Для точного определения состава и морфологии образцов требуется не только дорогостоящая и разнообразная аппаратура, но в еще большей степени проницательность при интерпретации полученных данных. Наконец, чтобы избежать влияния факторов неизвестного происхождения, при проведении экспериментов следует строго придерживаться выбранной методики. Для локализации реакции в твердом веществе и уточнения смысла кинетических параметров необходимо использовать некоторые дополнительные методы. [c.8]

Было обнаружено, что экспериментальные результаты в нескольких опубликованных работах серьезно противоречат друг другу, особенно это касается результатов определений скоростей и энергий активации. Эти противоречия, вероятно, обусловлены различиями в применяемой аппаратуре, в методиках эксперимента, в методах измерения температуры, давления и потери веса образца, а также различиями в методах анализа продуктов деструкции и т. д., используемых различными исследователями. Поэтому описание аппаратуры и методик проведения опытов, которые были использованы в большинстве работ по термической деструкции полимеров, может оказаться полезным с точки зрения понимания причин, лежащих в основе противоречий в полученных результатах и выводах. Кроме того, обсуждение этих вопросов может помочь другим исследователям избежать ошибок, которые встречаются в некоторых исследованиях по термической деструкции полимеров. [c.18]

В части, посвященной методике эксперимента, говорится о приготовлении необходимых растворов, синтезе веш еств, их подготовке к опытам, описываются приборы и аппаратура, даются схемы установок. Следует остановиться на характерных и особых приемах работы при проведении эксперимента. [c.74]

Описание методик построено следующим образом каждому названию вещества предшествует сложный шифр, который указывает на принадлежность вещества соответствующему разделу книги (А, Б, В...), порядковый номер синтеза (1. 2. 3...) и отдельную его стадию (а. б, в...). Шифр содержит также указание на степень сложности (, ++, ) в порядке ее возрастания. Это поможет облегчить распределение методик по категориям и их применение в различных практикумах. Литературная ссылка при названии вещества указывает на работу, из которой взята методика. Схема синтеза содержит краткую информацию о реагентах, продуктах и других важных компонентах реакции, а также об их относительных молекулярных массах. Иногда вслед за этим идет указание об использовании целевого продукта в более общей синтетической схеме, а в отдельных случаях-об использовании специальной аппаратуры (например, при фотохимических и электрохимических превращениях). В остальных случаях аппаратурное обеспечение детально не обсуждается, так как правильный выбор и подготовка оборудования для проведения реакции должны быть составной частью подготовки эксперимента. Эти детали студенты смогут уяснить при прочтении описания эксперимента, раздела об аппаратуре (разд. 1.3), а также советуясь с руководителем практикума. Описание каждого опыта состоит из двух частей. В первой части методики описано проведение реакции в ней же часто содержатся дополнительные указания по очистке и токсичности используемых реагентов. [c.11]

В настоящей главе рассмотрены лишь наиболее важные приемы и ме- тоды работы, используемые химиками-синтетиками. При отборе материала авторы руководствовались следующими основными положениями. С ростом требований к чистоте веществ и в связи с необходимостью проведения синтезов в особых условиях в последние десятилетия значительно возросли требования к технике эксперимента. Так, при получении неустойчивых или чувствительных к действию воздуха веществ обычные фарфоровые чашки, стеклянные стаканы, перегонные колбы приходится заменять другой более или менее сложной аппаратурой. Нередко на основании требований, необходимых в отдельных, частных случаях, разрабатывались методы работы, пригодные во многих аналогичных ситуациях и поэтому нашедшие более широкое применение. В этой главе сделана попытка объединить подобные стандартные методики работы, выбранные из последующих глав этой книги. В тех случаях, когда из-за недостатка места приходилось опускать подробности и ограничиваться лишь общей схемой, даны ссылки на соответствующую оригинальную литературу. Кроме того, авторы попытались наряду с известными, наиболее часто используемыми приборами описать ряд экспе- риментальных приемов, отражающих опыт, который с течением времени накапливается в каждой крупной лаборатории, но не всегда находит отражение в литературе. [c.9]

Что касается необходимой точности термохимических данных, то она обычно определяется условиями задачи. Стремление к достижению излишней точности часто неоправданно усложняет эксперимент. С другой стороны, достижение высокой точности результата часто является очень трудным, а иногда даже и невозможным. Здесь всегда надо различать две стороны вопроса. Первая — это возможности самой применяемой калориметрической методики и используемой в ней аппаратуры. Они должны быть таковы, чтобы достижение заданной точности было реальным. Вторая — это условия, относящиеся к самому процессу чистота исходных веществ, полнота и однозначность протекания процесса (отсутствие побочных реакций, связанных с выделением или поглощением теплоты), возможность строгого определения конечного состояния веществ и др. В термохимической практике нередки случаи, когда именно эти условия ограничивают точность получаемого результата. Поэтому чисто химические вопросы имеют большое значение как при выборе пути определения термохимических величин, например при выборе принципиальной возможности проведения однозначного процесса или осуществления равновесных условий, так и при его практической реализации (доказательства однозначности протекания процессов-в условиях проведения калориметрического опыта). [c.10]

Метод по.чучения катализаторов, аппаратура и методика проведения эксперимента описаги. м работе [2]. Исходными реагентами служили толуол особой чистоты и метанол, очищенный по методике [3]. Их физико-химиче- [c.323]

Аппаратура была описана в предыдущей работе " автора. Методика проведения эксперимента заключалась в заполнении трубки для отбора проб газом, имеюнхим необходимое давление, и доведении его до уровня давления в колонке с помощью газа-носителя. Для этого несколько раз открывали соответствующий запорный кран, после чего проба вводилась обычным путем. [c.71]

Аппаратура и методика проведения эксперимента. Исследования проводят методом получения и анализа потенциодинамиче-ских поляризационных кривых. Применяют потенциостаты П-5848 или П-5827М с автоматической записью кривых на потенциометре КСП-4 или ПДф-002. Используют электрохимическую ячейку без разделения анодного и катодного пространства. Электродом сравнения чаще всего является насыщенный хлорсеребряный электрод ( х.с.з. = +0,222 В). [c.332]

Этапы проведения экспериментов и их обработки тесно связаньЕ между собой выбор аппаратуры и методики исследований определяет методы обработки экспериментальных данных в свою очередь, наличие или отсутствие в распоряжении исследователя средств вычислительной техники и математического обеспечения можег иногда обусловить выбор того или иного метода кинетических исследований. Отсутствие до недавнего времени эффективных алгоритмов обработки данных объясняет, в основном, появление и широкое использование в последнее время безградиентных методов [c.423]

Аппаратура и методика работы. Авторы применяли хроматограф, система ввода пробы на котором отличалась от описанной ранееНа рис. 1 представлена схема камеры для пиролиза, применявшейся при проведении эксперимента. С целью равномерного воздействия температуры на образец, предупреждения разбрызгивания при разложении, а также для количественного определения остатка 2—3 мг образца помещали во взвешенную лодочку из высококремнистого стекла Вайкор (наружный диаметр 3 мм, высота 4 м.м). Этот материал был выбран для предупреждения реакций разложения, которые могут катализироваться самим материалом лодочки. Вокруг лодочки наматывали в виде катушки платиновую нагревательную проволоку калибра № 34 с общим сопротивлением 0,2 ом. Концы катушки соединяли серебряным припоем с двумя медными проводниками, подсоединенными [c.233]

АЭ-диагностика подземных коллекторов дожимных компрессорных станций — ДКС-1 II Оренбурггазпром . АЭ-контроль проводили без остановки агрегатов с использованием скачка давления рабочей средой, согласно МР-204-86 Применение метода акустической эмиссии для контроля сосудов, работающих под давлением, и трубопроводов утв. ГГТН РФ 23.10.92 г. Методики проведения акустико-эмиссионного контроля трубопроводов и сосудов, работающих под давлением СТП 10-95 - стандарт (проект) РАО Газпром Контроль технического состояния объектов линейной части и газораспределительных станций магистральных газопроводов методом акустической эмиссии . Согласно указанным НТД и техническому решению АООТ ВНИИнефтемаш , в задачи испытаний входило получение следующих оценок распространения волн в данном объекте характеристик акустических шумов объекта в условиях работы агрегатов в штатном режиме [6]. Коллекторы представляют собой заглушенные с торцов трубопроводы Ду 1000 с толщиной стенки 33 мм. Вертикально в коллекторы вварены шесть трубопроводов Ду 700 от шести компрессорных агрегатов ДКС-1. Расстояние от мест вварки Ду 700 до компрессоров составляет около 30 м. Измерения проводили на восьми участках четырех коллекторов высокого и низкого давления. При проведении экспериментов использовали аппаратуру для измерения АЭ НПФ Диатон (АС-6А/М). [c.156]

Основная проблема, возникающая при измерениях светорассеяния при повышенных температурах в диапазоне 100—150°, связана с установлением постоянной температуры раствора, не нарушая при этом нормальной работы измерительной аппаратуры. Подготовка к эксперименту, как правило, состоит в выборе оборудования для светорассеяния и его модификации для применения к конкретным задачам, в удобном расположении аппаратуры, калибровке прибора и в измерении интенсивности светорассеяния при различных углах. (Считается, что читатель знаком с методикой измерения светорассеяния, и поэтому детальное описание эксперимента не приводится.) Ниже подробно рассматривается все новое в оборудовании для проведения измерений при повышенных температурах. При этом упор сделан на модификацию стандартных приборов и на термостатирование ячейки для светорассеяния. С целью получения надежных результатов обсуждаются некоторые специальные меры п редосторожности. [c.385]

Для определения температуры разложения гидрата при фиксированном давлении, температуру в ячейке медленно повышали и в момент разложения гидрата из гидравлической массы выделялись пузырьки газа, а гидрат подтаивал. Эту визуально определяемую температуру начала подтаивания гидрата при постоянном давлении и принимали за температуру разложения гидрата. По данным [5] такая схема проведения эксперимента позволяет определить давление разложения гидрата с погрешностью н=0,001 МПа, а температуру разложения— с погрешностью 0,05 К. На наш взгляд, эти данные скорее характеризуют чувствительность аппаратуры, тогда как истинная погрешность методики может быть заметно больше в результате систематических ошибок, возникающих из-за наличия визуального контроля и склонности системы к переохлаждению. [c.18]

В лабораторной практике разработано множество модификаций аппаратуры и приемов для работы в атмосфере индифферентных газов — отдельные части приборов можно соединять с помощью конусных или сферических шлифов, а также с помощью резиновых трубок, определенными преимуществами обладает и так называемая шприцевав техника Привержен ность той или иной экспериментальной методике определяется не только свойствами веществ и целями работы но и традициями, а также индивидуальным почерком каждого экспериментатора Детальное рас смотрение экспериментальной техники и разнообразных модификаций аппаратуры — тема отдельной моногра фии Ниже будут обсуждены лишь основные принципы проведения анаэробных экспериментов и приведены наиболее типичные примеры применяемой аппаратуры [c.197]

За последние несколько лет такие испытания получают все более широкое распространение, однако стандартных методик и оборудования для проведения таких экспериментов до настоящего вред ени кет. Существурощая для этой цели аппаратура рассчитана, как правило, на одновременное испытание одного или, в лучи ем случае, нескольких образцов, что очень неудобно при проведении длительных испытаний. [c.238]