Оксимирование циклогексанона

Есть несколько технологических методов производства капролактама через фенол, анилин, циклогексан, толуол. Фенольная схема получения капролактама состоит из следующих стадий гидрирование фенола до циклогексанола, дегидрирование циклогексанола до циклогексанона, оксимирование циклогексанона и перегруппировка циклогексаноноксима в капролактам. Эта схема реализована в крупных промышленных масштабах, однако технико-экономические показатели получения капролактама по этой схеме не удовлетворяют производителей продукта. Технологическая схема получения капролактама из анилина включает следующие стадии производство анилина, гидрирование анилина до циклогексиламина, получение смеси циклогексанола и циклогексанона, превращение их в капролактам. Недостатком этой схемы является наличие в ней дорогостоящей стадии получения анилина и многостадийность. Технология реализована на относительно небольшой установке в Германии. [c.304]

Оксимирование циклогексанона до циклогексаноноксима протекает в избытке водного раствора сульфата гидроксилами-на и в присутствии аммиака или щелочи при температуре от О С до 100 С [c.347]

В каких условиях протекает реакция оксимирования циклогексанона и изомеризации образовавшегося циклогексаноноксима [c.350]

Применяющийся традиционный процесс оксимирования циклогексанона гидроксиламинсульфатом имеет ряд существенных недостатков в качестве побочного продукта образуется на 1 т капролактама около 4 т малоценного сульфата аммония суще- [c.165]

Оксимирование циклогексанона гидроксиламинсульфатом в присутствии аммиака с получением циклогексаноноксима [c.187]

Количество подаваемого на оксимирование циклогексанона регулируется клапаном, одновременно расход циклогексанона дублируется жидкостным счетчиком Затем циклогексанон поступает в реактор 7 первой ступени оксимирования. Туда же из сепаратора второй ступени 6 поступают раствор сульфата аммония, содержащий непрореагировавший гидроксиламинсульфат, и 25%-ная ам- [c.151]

Сульфат аммония в производстве капролактама образуется на стадиях синтеза гидроксиламинсульфата за счет побочных реакций, в процессе оксимирования циклогексанона и, наконец, при нейтрализации сернокислого эфира капролактама и свободной серной кислоты в реакционной массе, образующейся при бекмановской перегруппировке [c.208]

Обычно оксимирование циклогексанона в промышленных условиях проводится в емкостных аппаратах с мешалками. Это приводит к необходимости иметь 4 таких аппарата с рядом промежуточных отстойников, т. е. к бо льшой громоздкости и металлоемкости аппаратуры. В то же время известен ряд патентов по проведению оксимирования в колонных аппаратах [197—201], что позволяет существенно упростить схему и снизить металлоемкость установки. [c.155]

Модернизации подвергаются целые технологические агрегаты. Так в отделении оксимирования циклогексанона цеха лактама работали агрегаты оксимирования, состоящие из реакторов и разделительных сосудов, изготовленных из углеродистой стали и футерованных изнутри кислотостойким кирпичом по полиизобутиленовому подслою. [c.225]

Стадия оксимирования циклогексанона осуществляется непрерывно в каскаде из четырех реакторов (на рисунке показаны два) с мешалками и охлаждающими рубашками. Она протекает в две ступени — вначале с разбавленным раствором гидроксиламинсульфата, не прореагировавшего во второй ступени оксимирования, и затем со свежим раствором гидроксиламинсульфата указанной ранее концентрации. Циклогексанон и слабый раствор гидроксиламинсульфата со второй ступени оксимирования (из емкости 7) непрерывно подают в реактор 1 оксимирования первой ступени. Эмульсия перетекает в нейтрализатор 2 первой ступени, где реакционная масса нейтрализуется аммиаком, и после него — [c.787]

ПРОИЗВОДСТВО КАПРОЛАКТАМА ОКИСЛЕНИЕМ ЦИКЛОГЕКСАНА ВОЗДУХОМ С ПОСЛЕДУЮЩИМ ОКСИМИРОВАНИЕМ ЦИКЛОГЕКСАНОНА ГИДРОКСИЛАМИНОМ [c.151]

ОКСИМИРОВАНИЕ ЦИКЛОГЕКСАНОНА ВОДНЫМ РАСТВОРОМ [c.155]

Использование растворов, содержащих значительные количества минеральной кислоты после восстановления азотной кислоты в гидроксиламин, для оксимирования циклогексанона в производстве капролактама нецелесообразно, так как требуется значительный расход аммиака для нейтрализации этой фоновой кислоты. Образование же больших количеств сульфата аммония затрудняет ведение процесса. В связи с этим были предприняты попытки снизить концентрацию серной кислоты в исходном электролите до 30% (пат. ПНР 54799) и даже до 20 % [5]. [c.184]

Использование растворов, содержащих значительные количества минеральной кислоты после восстановления азотной кислоты в гидроксиламин, для оксимирования циклогексанона в производстве капролактама нецелесообразно, так как требуется значительный расход аммиака для нейтрализации этой фоновой кислоты. Образование же больших количеств сульфата аммония затрудняет ведение процесса. В связи с этим были предприняты попытки снизить концентрацию серной кислоты в исходном электролите до 30% [442, 443] и даже до 20% [435, 452]. Выход по току сульфата гидроксиламина оставался достаточно высоким и составлял 75—77% (в 20%-ной серной кислоте) как на ртутном [435], так и на амальгамированном медном [452] катодах. [c.137]

Образующийся циклогексанон отгоняют с водяным паром в приемник, в который налит предварительно нейтрализованный раствор сернокислого гидроксиламина. Циклогексанон вновь окси/ируется (см. стр. 12). Выделившуюся при оксимировании циклогексанона кислоту титруют раствором щелочи. [c.24]

Получение сульфата аммония из отходов производства капролактама [104]. С развитием производства капролактама возросло количество сульфата аммония, получаемого в качестве побочного продукта (на 1 т капролактама получается от 1,8 до 4 т сульфата аммония). Сульфат аммоння образуется в результате протекания побочных реакций на стадиях синтеза гидроксил-амиисульфата, в процессе оксимирования циклогексанона и прн нейтрализации эфира сульфата капролактама. После расслаивания продуктов окснмиро-вания водный слой содержит примерно 25—42% сульфата аммония, 1—3% нитрата аммония, 0,1—0,5% органических примесей (циклогексанон, цикло-гексаноноксим). [c.232]

Оксимирование циклогексанона водным раствором гидроксил [c.4]

Полученные на опытном реакторе данные позволяют создать агрегат оксимирования циклогексанона с колонными вибрационными реакторами мощностью по кап-ролактаму 50 тыс. т в год. [c.158]

Гидроксиламин, необходимый для проведения оксимирования циклогексанона, получают по методу Рашига, но в этом случае в качестве исходных продуктов лучше использовать нитрит и бисульфит аммония ). [c.72]

Если поступающий на стадию оксимирования циклогексанон содержит небольшое количество циклогексенона, образуются два изомерных оксима. Один изомер (сын-изомер) при последующей бекмановской перегруппировке превращается в лактам 6-амино-5-гексеновой кислоты [c.24]

Получение капролактама из циклогексанона протекает в несколько стадий. Первая стадия — оксимирование циклогексанона раствором гидроксиламинсульфата. [c.79]

Фирма DSM совместно со Stami arbon в 1965—1970 гг. провела значительные усовершенствования этого процесса и с 1970 г. начала строить установки для производства капролактама по усовершенствованной технологии, отличительной особенностью которой является использование фосфата гидроксиламина для оксимирования циклогексанона. Фосфат гидроксиламина получают каталитическим восстановлением нитрата аммония в растворе фосфорной кислоты и в присутствии катализатора палладий на угле [c.308]

Реакционный раствор, содержащий гидро силаминфосфат, после отделения от него на фильтре 5 катализатора поступает на оксимирование циклогексанона в каскад реакторов 6 Образующийся в каждом реакторе циклогексаноноксим экстрагируется толуолом Степень конверсии циклогексанона составляет 98%. [c.144]

В настоящей главе приводятся данные по коррозионной стойкости конструкционных материалов аппаратуры в производстве капролактама тремя способами 1) оксимированием циклогексанона гидроксиламином с последующей перегруппировкой циклогек-саноноксима в капролактам 2) окислением циклогексанона до е-капролактона с последующим его аминированием аммиаком до капролактама 3) фотохимическим нитрозированием цйклогексана. [c.151]

На стадии оксимирования циклогексанона основная доля затрат (90,8%) приходится на вспомогательные материалы, т. е. на гидроксиламинсульфат (стоимость аммиака, расходуемого на нейтрализацию, оценивается по содержанию азота в отходящем суль фате аммония). Высокие издержки обусловлены многостадийно-стью процесса получения гидроксиламинсульфата, высоким расходом серосодержащего сырья и энергетических ресурсов. Внедрение фирмами DSM, Inventa, BASF схем получения гидроксиламинсульфата каталитическим гидрированием кислородных соединений азота значительно снизило расходные показатели, что и обеспечивает их преимущество. [c.244]

Результаты опытов, проводившихся в стеклянном цилиндрическом реакторе емкостью 2 л с винтовым перемешивающим устройством, применяемым в реакторах с электромагнитным приводом, показаны на рис. 83. Интенсивность перемешивания варьировали, изменяя частоту вращения винта и оценивали по критерию Рейнольдса, подсчитанному для кольцевого пространства реактора. Двухступенчатое оксимирование циклогексанона сернокислым гидроксиламином проводилось при температре 25 и 75° С при интенсивности перемешивания Ке = 1100, 4600, 7300, И 300. Повышение интенсивности перемешивания сократило длительность оксимирования на первой ступени с 20 до 10 мин, на второй — с 5 до 1,5 мин. При достаточно интенсивном неремешивании (Ке =8000- 12000) можно добиться практически полного превращения кетона в оксим за 3—4 мин. Содержание циклогексанона в оксиме не превышало 0,03%. В условиях режима неустойчивой турбулентности не [c.141]

Фенол гидрируют в циклогексанол в газовой фазе в присутствии никелевого катализатора при 20U °С и нормальном или повышенном (—2,5 Мн/м - 25 кгс/см" )] давлении. Дегидрирование циклогексанола в циклогексанон обычно проводят в паровой фазе при 300—350 °С в присутствии смешанных металлич. катализаторов, обязательной составной частью к-рых является медь или железо. Оксимирование циклогексанона сводится к обработке кетона водным р-ром гидроксил-аминсульфата (небольшой избыток) в присутствии нейтрализующего агента (щелочь или аммиак) при О— 100 °С. Затем расплав циклогексаноноксима или его р-р в органич. растворителе обрабатывают олеумом или конц. H2SO4 при 60—120 °С (перегруппировка Бекмана). После нейтрализации реакционной смеси р-ром аммиака или бисульфита аммония К. выделяют ректификацией или экстракцией с последующей ректификацией. Для получения чистого К. ректификацию экстракта сочетают с перекристаллизацией, обработкой сорбентами, ионообменными смолами, окислителями, восстановителями или др. Недостатки этого метода высокая стоимость процесса и дефицитность фенола. [c.465]

Одновременное оксимирование циклогексанона и перегруппировку оксима, образовавшегося in situ, удалось осуществить при помощи гидроксиламина и серной кислоты [121, 167, 168], причем источником получения гидроксиламина служил первичный нитропарафин [169]. В тех же условиях из циклопентанона [c.34]

Процесс оксимирования циклогексанона в циклогек-саноноксим является одной из стадий производства капролактама. Циклогексанон при этом обрабатывается водным раствором гидроксиламинсульфата. и реагирует по уравнению [c.155]

Ноликапроамид получают из е-капролактама. е-Капролактам может быть получен из фенола по схеме гидрирование фенола в циклогексанол, дегидрирование циклогексанола в цикло-гексанон, оксимирование циклогексанона с образованием оксима циклогексанона и изомеризация оксима циклогексанона в е-капро-лактам [c.297]

Оксимирование циклогексанона производится действием гидроксил-чмина [c.538]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология