Перегонка по диэлектрической постоянной

КроУ и Смайс [468] подвергали циклогексан специальной очистке с целью измерения диэлектрической постоянной. Сначала его несколько раз промывали на холоду смесью концентрированных азотной и серной кислот, чтобы пронитровать бензол, который мог в нем присутствовать. После повторной промывки дистиллированной водой циклогексан подвергали фракционированной перегонке над натрием. Т. кип. 80,6°, т. пл. 6,5°, п ° 1,42650. [c.275]

Вильямс и Огг [2075] определяли диэлектрическую постоянную и дипольный момент фенола, очищенного кристаллизацией и фракционированной перегонкой температура кипения составляла 179,5—180,0°. [c.331]

Вальден и Вернер [1998] обрабатывали пентахлорэтан раствором карбоната калия, сушили его над поташом, подвергали фракционированной перегонке при пониженном давлении и, в заключение, фракционировали среднюю фракцию при атмосферном давлении. Фракцию, кипящую между 157,5 и 158,5°, после ОСУШКИ над карбонатом калия использовали для измерений диэлектрической постоянной. [c.400]

Определение диэлектрической постоянной (ДП) применялось для установления качества как сырых, так и перегнанных продуктов. Если диэлектрическая постоянная образца сырого продукта превышала 1,90, то считалось., что реакция не доведена до конца и не представляется возможным произвести очистку продуктов путем перегонки поэтому было необходимо провести реакционную смесь через реактор в третий раз. [c.121]

Рис. 5. Кривые перегонки и диэлектрической постоянной неполностью прореагировавшего перфторгептана.

Рис. 6. Кривые перегонки и диэлектрической постоянной высококачественного сырого перфторгептана.

Диметилформамид (диэлектрическая постоянная 37) хорошо растворяет большое число полярных и неполярных органических соединений. Он также должен хорошо растворять многие неорганические перхлораты, особенно щелочных и щелочноземельных металлов, иодиды щелочных и щелочноземельных металлов и хлористый литий. Остальные хлориды растворимы умеренно растворимы и нитраты, но они разлагаются. Особый интерес к ДМФ был проявлен со стороны полярографистов, так как в нем можно измерять потенциалы полуволн ряда активных металлов, чего нельзя сделать в водных растворах, а также вследствие лучшего по сравнению с водой поведения капельного ртутного электрода в ДМФ при высоких катодных потенциалах [4]. ДМФ находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -61 до +153°С). Имеет низкое давление паров при комнатной температуре. Это обстоятельство облегчает обращение с растворителем в открытых сосудах, но осложняет процесс перегонки. ДМФ можно использовать в качестве среды в аб-сорбциодной спектроскопии в видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра (ниже 270 нм). ДМФ сильно раздражает кожу, глаза и слизистую обо-лочку. Вдыхание паров с концентрацией 1 10 % ДМФ представляет опасность для жизни животных. [c.15]

Метьюз [1253] очищал продажный толуол с целью определения его теплоты испарения. Для этого он встряхивал толуол последовательно с серной кислотой, раствором едкого натра и ртУтью, после чего сущил над пятиокисью фосфора и подвергал фракционированной перегонке. Аналогичный метод очистки использовали Вильямс и Крчма [1274] при получении толУола для определения его диэлектрической постоянной. (См. также работу Ричардса и Уолласа [1548].) [c.288]

Смайс и Ступс [1736] определяли диэлектрическую постоянную зтилового спирта, который кипятили с обратным холодильником в присутствии свежепрокаленной окиси кальция. Последнюю заменяли один раз в продолжение 24-часового кипячения. Безводный этиловый спирт подвергали фракционированной перегонке. [c.309]

Для измерения диэлектрической постоянной Смайс и Ступс [1736] очищали спирт, полученный при ферментативном брожении, кипячением его с обратным холодильником над свежеобожженной известью и последующей фракционированной перегонкой. [c.317]

Кроу И Смайс [468] очищали выпускаемый в продажу циклогексанол кипячением его с обратным холодильником над свежепрокаленной известью в течение 24 час. с последующей фракционированной перегонкой. Дистиллат нагревали с маленькими кусочками натрия и фракционировали вторично. Поскольку циклогексанол чрезвычайно гигроскопичен, очищенный препарат сохраняли в эксикаторе. Авторами была определена диэлектрическая постоянная. [c.326]

Для определения диэлектрической постоянной Смайс и Ступс [1736] очищали продажный препарат н-октилового спирта фракционированной перегонкой. [c.328]

Метьюз [1253] очищал дихлорметан, промывая его водой и раствором карбоната натрия, осУшая над хлористым кальцием и подвергая фракционированной перегонке. С целью получения препарата для измерений диэлектрической постоянной, Морган и Лоури [1331] многократно фракционировали продажный препарат, до тех пор пока удельная электропроводность средней фракции не становилась неизменной. Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] промывали продажный реактив сначала концентрированной серной кислотой, затем разбавленным раствором едкого натра и, наконец, водой. Промытый дихлорметан оставляли стоять в течение ночи над едким натром и хлористым кальцием, после чего подвергали фракционированной перегонке на колонке Вид-мера высотой 60 см. Температура кипения составляла 39,93—40,12°, а показатель преломления пН был равен 1,4249. [c.389]

Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] очищали препарат цис-изо-мера, поставляемый фирмой Истмен , с целью определения диэлектрической постоянной и дипольного момента. Для этого они встряхивали исходный реактив со ртУтью, сушили его над безводным поташом и подвергали фракционированной перегонке над драйеритом на установке Дафтона. Температура кипения препарата составляла 60,33—60,38°. [c.403]

Смайс и Ступс [1736] очищали йодистый этил с целью измерения его диэлектрической постоянной. Для этого они многократно промывали химически чистый реактив водой, сушили его над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. В качестве критерия чистоты использовали температуру кипения. (См. также работу КаУЛИ и Партингтона [463] в разделе, посвященном ЙОДИСТОМУ метилу.) [c.411]

Сырой перфторгептан с диэлектрической постоянной ниже 1,9 не содержал непрореагировавшего гептана, а лишь незначительные количества неизвестного вещества, а также ди- и тригидросоединений. Все другие нежелательные примеси могут быть отделены путем перегонки. [c.121]

Кривая перегонки (сплошная линия) и кривая диэлектрической постоянной (штрих-линия) того же продукта после вторичного проведения через реактор представлены на рис. 6. Диэлектрическая постоянная составляет 2,44 до и 1,80 после вторичного проведения. Кривая диэлектрической постоянной (линия, изображенная точками) относится к продукту однократногЬ пропускания через реактор и нанесена для сравнения. [c.123]

В данном случае максимумы кривой диэлектрической постоянной почти исчезли, а по качеству этот продукт был немного лучше обычного продукта, получавшегося в промышленном масштабе. Он хорошд прореагировал со фтором и содержал лишь небольшое количество примесей, кроме циклических фторуглеродов и высококипящих веществ. Погоны вещества, полученные на поднимающихся участках кривой между плоскими участками, соответствующими циклическому фторуглероду и перфторгептану, можно было вновь загружать в перегонный куб при последующих загрузках. Высококипящие вещества, обусловливающие подъем обеих кривых, как перегонки, гак и кривой диэлектрической постоянной, могли превращаться в перфторгептан после повторного проведения над трехфтористым кобальтом. [c.123]

Обычная перегонка или определение удельного веса являются быстрыми методами, но дают только приблизительное указание на чистоту сырого перфтордиметилциклогексана. Диэлектрическая постоянная представляется значительно лучшим критерием для суждения о полноте фторирования. [c.125]

Лабораторные реакторы послужили прототипом для заводских реакторов. Полученные в лабораторных уело-ВИЯХ выходы не достигались при перенесении процесса в промышленные условия, вследствие более значительных механических потерь, большей степени разложения и большего количества образзтощихся побочных продук тов. Основной проблемой явилось рассеивание теплоты реакции как органического цикла, так и цикла реактивации. Очистка фторуглеродов фракционной перегонкой, с применением описанного выше метода определения диэлектрической постоянной для контроля, оказалась удовлетворительной в производственных условиях, [c.128]

Растворитель Структура Температура кипения прп 1 атм. °С Типичные условия перегонки Iемпера-тура плавления. Диэлектрическая постоянная при 25 °С Плотность при 25 г/мл Вязкость при 25 °С, сП [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология