Гептин натрий

Аналогично ведут себя гептин-2 и гептин-3 при действии на них амида натрия (нагревание при 160° в течение 12 час.). [c.565]

Гест [14] пропускал смесь, содержащую 80% гептина-1, над гашеной известью, помещенной в железную трубку, нагретую до 380°, и считал, что перегруппировка в гептин-2 совершается на 70%. Обратное превращение происходит при нагревании с амидом натрия. Смесь, полученная от перегруппировки над гашеной известью и содержащая гептин-2 (до 80% и выше), нагревалась в течение 12 часов при 160° с тонкоизмельченным амидом натрия, суспендированным в минеральном масле. После промывки и перегонки конечный продукт содержал 64% гептина-1. [c.664]

В колбу, снаб кенную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 350 г очищенного керосина и 20 г металлического натрия в виде проволоки через капельную воронку постепенно, нри 20—40° вводят 100 г технического гептина. Приливание гептина заканчивают в 45 минут, после чего реакционную массу оставляют стоять на 18 часов, а затем нагревают до 90—95° в течение 4 часов. [c.682]

Изомеризация алкинов. Ацетиленовые углеводороды с тройной связью в конце молекулы могут быть изомеризованы в метилалкилацетилен. Так, например, бутин-1 превращается в бутин-2, пентин-1—в пентин-2, гептин-1 — в гептин-2 и т. д. В качестве катализаторов применяют спиртовой раствор поташа при 150—170° [504], пемзу при 350° [505] или натронную известь при 360—420° [506]. Изомеризация, связанная с переходом тройной связи из среднего положения в крайнее, осуществляется при нагревании ацетиленовых углеводородов с натрием до 100—160° [507] или же с амидом натрия до 100-170° [508, 509]. [c.169]

Дегидрогалогенирование при помощи амида натрия может проводиться не только при высокой температуре (150—180°), но и при —30° в среде жидкого аммиака (амид натрия получают действием каталитических добавок на раствор натрия в жидком аммиаке ). Таким путем Вон, Вогт, Ньюланд и др. получили и -, соответствующих дигалогенидов (с выходом в 50—80% от теоретического) гептин-1, децин-Р , фенилацетилен . дифенилаце-тилен , З-метилбутин-1, а также 4,4-диметилпентин-1 и др. " [c.19]

К раствору (125 г натрия ъ2 л жидкого аммиака), находящемуся в 10-литровом стальном автоклаве, прибавляют 2 г азотнокислого окисного железа и 1 г перекиси натрия. Тотчас же начинается энергичная реакция превращения натрия в амид натрия, которая заканчивается через 50 мин. Затем прибавляют по каплям, при хорошем перемешивании, 480 г гептина-1 (в течение 45 мин.) за это же время добавляют еще 1 л жидкого аммиака, чтобы сохранить реакционную смесь в жидком состоянии. К образовавшемуся натрийгептину прибавляют 432 г хлористого н-амила после этого автоклав закрывают, содержимое его перемешивают 1 час (давление достигает 10 ат). Реакционную смесь гидролизуют затем водой (2 л), отделяют верхний слой, промывают его соляной кислотой (I 3) и дважды водой, сушат хлористым кальцием и фракционируют на колонке. Выход додецина-6 составляет 59% от теоретического. [c.53]

Кроме того, для получения натрийоргапического соединения гептина оказалось удобным помещать в растворитель сразу весь металлический натрий и ностененно вводить гентин. Подобные изменения давали возможность проведения реакции в более широких температурных нределах, сокращали объемы реакционных масс и уменьшали опасность работы. Дальнейшая карбонизация, как выяснилось из ряда опытов, проходила п точение 26 часов в непрерывном токе сухой углекислоты. При молекулярных соотношениях реагирующих веществ выход 100%-ной гептинкарбоновой кислоты колеблется в пределах 31—48% (от теории) на взятый в реакцию технический гептин (см. табл. 6). [c.678]

Суммируя материалы проведенной работы, можно сказать, что для производственных целей, учитывая чистоту запаха, паиболее приемлемым методом работы являются переведение дихлорида в гентин действием сухого едкого кали и дальнейшее получение гептинкарбоновой кислоты действием углекислоты на натрий-гептин. При таком методе работы парфюмерная промышленность обеспечивается метиловым эфиром гептинкарбоповой кислоты высокого качества. [c.678]

Синтез к-амилацетиленида натрия [9]. К раствору 125 g металлического натрия в 2 л жидкого аммиака, в 10-литровом стальном автоклаве, прибавляют 2 г азотнокислого окисного железа и 1 г перекиси натрия. Тотчас начинается реакция, через 50 мин. натрий полностью переходит в амид натрия. Сюда при хорошем перемешивании по каплям в течение 45 мин. прибавляют 480 г 1-гептина (к-амилацетилена). За это время к реакцион- [c.405]

Гептинилнатрий и хлористый м-амил [71]. К раствору 125 г натрия в 2 л жидкого аммиака в 10-литровом стальном автоклаве прибавляют 2 г азотнокислого окисного железа и 1 г перекиси натрия. Начинается энергичная реакция, через 50 мин. металлический натрий полностью превращается в амид натрия. Затем прибавляют по каплям в течение 45 мин. при хорошем перемешивании 480 г гептина-1. Одновременно добавляют постепенно 1 л жидкого аммиака, чтобы увеличить объем реакционной смеси и сохранить ее в жидком состоянии. Наконец, к взвеси гептилнатрия прибавляют 432 г хлористого к-амила, автоклав закрывают и содержимое перемешивают в течение часа. После гидролиза 2 л воды маслянистый слой отделяют, промывают соляной кислотой (1 3), затем дважды водой, сушат над хлористым кальцием и фракционируют через мощную колонку. Суммарный выход додецина-6 равен 59%, т. кип. 100° С/16 мм (если учесть не вошед- ший в реакцию гептин-1, выход 68%). [c.478]

Получение октин-2-ола-1, СНз(СНг)4С=ССН20Н. 13 г гептина-1 в 50 г сухого эфира обрабатывают в колбе с обратным холодильником 2,3 г nopomKoo6t)a3Horo натрия. Эфир быстро закипает. Кипячение продолжают на водяной бане в течение 1—2 час. После охлаждения прибавляют 6 г совершенно сухого и тонкоизмельченного триоксиметилена. Минут через пять наблюдается разогревание (при необходимости слегка подогревают). Если взаимодействие началось, то оно скоро становится энергичным (хороший обратный холодильник ). Когда содержимое колбы станет желто-коричневым, что обыкновенно наблюдается по истечении 15 мин. после начала реакции, его выливают в 100 мл воды, смешанной с незначительным избытком серной кислоты. После непродолжительного встряхивания. отделяют избыточный твердый триоксиметилен, промывают эфирный раствор раствором двууглекислого калия, затем водой, сушат над хлористым кальцием и испаряют эфир. Остаток перегоняют, вначале при 40 мм, а затем при возможно большем вакууме. Наиболее легко летучие части представляют собой неизменившийся исходный продукт. Из части, перегоняющейся между 100 и 185° С (около 5 г), повторной перегонкой выделяют спирт, т. кип. 97,5—98,5° С/13 мм [6]. [c.503]

При реакции алкилацетиленидов натрия с альдегидами в эфире необходимо сильно охлаждать реакционную смесь и прибавлять альдегид очень медленно. Если взять эквимолекулярные количества альдегида и натриевого производного, то последнее полностью исчезает и н<идкость становится прозрачной. Ее выливают в ледяную воду, эфирный раствор отделяют, сушат и перегоняют. Реакзз ию проводят таким образом, исходя из натриевых производных гексина-1, гептина-1, октина-1, фенилацетилена, с одной стороны, и из ацетальдегида, валерьянового альдегида, бензальдегида, энантола, анисового альдегида и фурфурола [6], с другой. [c.504]

При действии раствора калия в жидком аммиаке на ацетилен получают моноацет иленид калия СН=СК, кристаллизующийся в виде ромбических листочков [4а]. Ацетиленид калия, так же как и натрия, более устойчив, чем ацетиленид бария и кальция и может сохраняться в сухом воздухе в кристаллическом виде до 10 час. Относительная реакционная способность этих соединений при реакции с галоидным алкилом может быть иллюстрирована в известной мере величиной выхода при получении 1-гептина для ацетиленида калия выход равен 54%, ацетиленида натрия — 50%, ацетиленида бария — 41% и для ацетиленида кальция — 31%. При действии диэтилсульфата на ацетиленид калия в среде жидкого аммиака выход 1-бутина количественный [46]. [c.550]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология