Бензолсульфиновая кислота получение

Получение [1]. К суспензии 82,0 г (0,5 моля) натриевой соли бензолсульфиновой кислоты в 500 льл бензола при интенсивном перемешивании при комнатной температуре прибавляют бром до образования устойчивой окраски (25 жл, 0,5 моля) . Для удаления [c.23]

Тиофенол может быть получен из натриевой соли бензолсульфиновой кислоты гидрированием на полисульфиде никеля под давлением до 100 ат 2 . [c.840]

В литературе есть указание [12], что для получения устойчивой температуры плавления бензолсульфиновой кислоты образцы ее необходимо высушивать в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 2 часов. [c.217]

Получение хлористой фенилртути из бензолсульфиновой кислоты [37]. Растворяют [c.202]

Смешанная соль сульфиновой кислоты, полученная восстановлением бензолсульфохлорида магнием в эфире, не реагирует с днэтилсульфатом [455]. Такое поведение могло быть вызвано тем, что смешанная магниевая соль бензолсульфиновой и соляной кислот не растворима в эфире, и возможно, что эта реакция будет итти легко в водном растворе. [c.79]

Получение бензолсульфиновой кислоты. Раствор 10 г анилина в 150 см воды и 20 г концентрированной серной кислоты, диазотируют растгором 8 г азотистокистаго натрия в 40 ел ноды. К раствору прибавляют холодную смесь 40 г концентрированной серной кислоты с 30 см воды и, охлаждая льдом, пропускают сернистую кислогу до увеличения веса реакционной массы на 20—25 г. К прозрачному раствору прибавляют 50—60 г порошкообразной меди. Раствор фильтруют, фильтрат обрабатывают эфиром и эфирную вытяжку испаряют при комнатной температуре. Темп. пл. 83— 84°. Выход 90% от теории. [c.592]

Получение ангидрида бензолсульфиновой кислоты. К 2,5 г тонкоизмельченной бензолсульфиновой кислоты приливают 1,5 г ледяной уксусной кислоты, прибавляют при внешнем охлаждении льдом 2 г ангидрида уксусной кис10ты и несколько капель концентрированной серной кислоты. При этом начинается реакция с сильным выделением тепла. Охлаждая реакционную массу, температуре дают повышаться только до растворения сульфиновой кислоты. При прибавлении холодной воды со льдом выделяется 1,6 г ангидрида бензолсульфиновой 1сислты. Его промывают водой и эфиром. Получается соединение, очень трудно растворимое в соде, с темп. пл. 66—67 . [c.598]

Получение анилида бензолсульфиновой кислоты [60]. В реактив Гриньяра из 15,7 г бромбензола и 2,4 г магния в 100 мл эфира при охлаждении прибавлен по каплям разведенный эфиром тиониланилин. В месте соприкосновения выпадали белые хлопья, исчезавшие при встряхивании. По окончании прибавления смесь, содержащая темный осадок, разложена льдом и раствором хлористого аммония образовался гомогенный раствор. При упаривании высушенного хлористым кальцием эфирного слоя выделены желтые кристаллы (9,5 г). Анилид перекристаллизован из смеси спирта с петролейным эфиром или из бензола, т. пл. 112—113Х. [c.451]

Ход определения. К ЮО мл анализируемой пробы, содержащей хиноны в суммарной/ концентрации от 0,05 до 1,20 мг/л, приливают 1 мл 1 н. соляной кислоты и 1 мл 0,01 М раствора бензолсульфиновой кислоты. Через 20 мин экстрагируют продукты реакции 20 мл диэтилового эфира (степень извлечения при pH = = 1—2 не менее 95%). Затем упаривают эфирный экстракт примерно до 1 мл, добавляют эфир точно до 1 мл, перемешивают, отбирают микрошприцем 25 мкл и наносят на пластинку 511и-Ы иУг54 (Чехословакия). В качестве подвижного растворителя применяют смесь гексана с дноксаном в отношении 1 2 или смесь гексана с этанолом в отношении 1 2, или смесь этанола с хлороформом в отношении 1 1. / / бензохинонов превышает 7 / нафтохинонов примерно в 2 раза. Хроматограммы проявляют в парах иода и просматривают в УФ-свете. Измеряют площади полученных пятен. Содержание той и другой группы хинонов находят по калибровочным кривым, построенным по растворам 1,4-бензохинона и 1,4-нафтохинона. [c.394]

При действии на хинон LHI бензолсульфиновой кислоты реакция присоединения протекает в двух направлениях по атому углерода в положении 5 с образованием фенилсульфонилзамещенного гидрохинона LIX и по атому кислорода удаленной от гетероцикла карбонильной группы с образованием бензолсульфокислого эфира LX. Соотношение продуктов С- и О-присоединения зависит от природы растворителя. Так, в диметилформамиде главным продуктом является сульфон LIX, а в метаноле — эфир LX. С солями бензолсульфиновой кислоты хинон LHI не реагирует. Окисление гидрохинона приводит к замещенному хинону LXI, который, присоединяя молекулу бензолсульфиновой кислоты, дает эфир LXU. Получение последнего соединения также из 5-хлорпроизводного LXHI доказывает положение фенилсульфонильной группы в ядре (схема 2). [c.23]

Взвешивание в виде окиси циркония. Гидроокись циркония, малорастворимую в кислой, нейтральной и щелочной средах, прокаливают и взвешивают полученную окись циркония. Прокаливание осадков, полученных осаждением циркония купферроном, арсоновыми кислотами, миндальной кислотой или бензолсульфиновой кислотой также приводит к получению ZrOg. Прокаливают при 1000° С. [c.1159]

При попытках синтеза фенилсульфонллхлоруксусной кислоты действием натриевой соли бензолсульфиновой кислоты на дихпор-ацетат натрия [231] получен хлорметилфенилсульфон. С а,а-ды-хлорпронионовой кислотой реакция протекает в большинстве случаев по другому направлению [c.154]

Ненасыщенные кетосульфоны. Проведено сравнение свойств а-фенилсульфонил- -бензоилэтилена со свойствами соответствующего дикетона [297]. Сульфон получен реакцией натриевой соли бензолсульфиновой кислоты с , р-дибромпропиофеноном в спиртовом растворе уксуснокислого калия [c.178]

Для первой реакции выход составляет 68 % и для двух последующих —выше 90% от теоретического. Насыщенный сульфон может быть также получен из бензолсульфиновой кислоты и фенилвинил-кетона. Строение продукта бромирования было доказано само-стоятельым синтезом [c.179]

Сульфоны. Основания , содержащие остаток сульфона, дают прочные к свету тона. Основание прочно-оранжевого — производное о-аминодифенилсульфона, получается при нагревании о-ди-нитробензола с бензолсульфиновой кислотой (последняя неустойчива и должна применяться непосредственно после ее получения) при 130—135° в автоклаве в течение 15 часов при этом получается о-нитродифенилсульфон, который затем восстанавливается в амин. [c.756]

Колер и Ларсен [204] напгли, что присоединение воды катализируется основаниями. Полученный продукт присоединения распадается на бен-зоилацетальдегид и бензолсульфиновую кислоту [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология