Метил хлористый, получение ксилолом

Пентаметилбензол. Фракцию V, а также смесь, метилированную выше тетраметилбензолов, можно переработать в пентаметилбензол. Если из ксилола хотят получить пентаметилбензол непосредственно, то хлористого метила нужно пропустить на один моль больше, и поэтому метилирование следует вести на 10 час. дольше, чем в случае получения дурола, т. е. всего 110 час. В остальном методика точно такая же. Реакционную массу выливают на лед и выделенную смесь углеводородов фракционируют обычным путем. Фракция выше 205° (фракция V) в результате разгонки дает следующие три фракции [c.255]

В связи с этим синтетические методы получения толуола из бензола и метилового спирта, бензола и хлористого метила, бензола и дихлорэтана, имевшие известное применение в период второй мировой войны в Германии и других странах, в настоящее время потеряли практическое значение. Более того, значительную часть толуола сейчас используют для получения бензола, ксилолов, фенола и ряда других соединений. [c.154]

Синтетический толуол из бензола н дихлорэтана загрязнен с.мо.,1а-ми и дифеиилэтаном. а из бензола н хлористого метила — загря.чнсн ксилолами. Толуол, полученный из природных источников, также не является химически чистым продуктом. В каменноугольном толуоле содержатся парафиновые и олефниовые углеводороды, температу ры кипения которых близки к температуре кипення толуола. Количество примесей достигает 4—5%, Кроме парафинов, в толуоле содержится около [c.82]

Колбу емкостью 5 л, установленную на паровой бане, снабжают широкой (примечание 1) газоприводпой трубкой, доходящей до дна колбы, и обратный холодильником, верхний конец которого закрыт пробкой. В последнюю вставлена изогнутая стеклянная трубка, оканчивающаяся на дне толстостенного стеклянного цилиндра, в который на высоту около 10 см налита ртуть. Так как реакция ведется при несколько повышенном давлении, все соединения прибора должны быть вполне герметичными. Пробки следует хорошо пригнать и укрепить проволокой, соединительные каучуки должны быть также укреплены проволокой. В колбу вносят 3180 г (3700 30 мол.) ксилола (примечание 2) и 1000 г безводного хлористого алюминия (примечание 2). Вводную трубку колбы соединяют с баллоном с хлористым метилом или с прибором для его получения (примечание 3) баню нагревают до кипения и в смесь пропускают довольно быстрый ток хлористого метила (примечание 4). Сначала происходит быстрое поглощение хлористого метила, и скорость газа следует регулировать таким образом, чтобы ртуть ие засасывалась в отводную трубку. Образующийся хлористый водород удобно поглощать в ловушке. После того, как реакция замедляется, давленне в приборе начинает постепенно увеличиваться, и вскоре хлористый водород и хлористый метил начинают проходить через ртуть. Тогда скорость впускаемого газа следует уменьшить, чтобы предупредить бесполезную потерю хлористого [c.253]

Для получения больших количеств гексаметилбензола быстро метилируют пентаметилбензол или фильтраты от дурола. Смесь 378 г пентаметилбензола и 200 г безводного хлористого алюминия нагревают на масляной бане при 190—200 и пропускают через нее быстрый ток сухого хлористого метила в продолжение.3—4 час., пользуясь тем же прибором, что и при получении дурола, после чего с.месь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют 1 лгорячего ксилола, чтобы растворить застывшее вещество, и выливают полученный раствор на 3 кг колотого льда. Образующийся маслянистый слой отделяют и отгоняют ксилол и другие низкокипящие вещества в вакууме (примечание 10). Фракции разделяют, как было указано выше. После двух дробных перегонок и двух иерекристаллизаций (примечание II) получают 98— 121 г белых кристаллов, плавящихся при 157—16Г ( тримеча-ние 12). [c.256]

О получении хлористого фенилмагния без растворителя см. стр. 25 [107] в бутиловом эфире выход достигает 80 , , [135]. Метод сопровождения с бромистым этилом дает выход только ЗЭ ,, [136]. В случае бромтолильных соединений мета- и пара-ряда выходы снижаются процентов на 10 о-бром-толуол в этом отношении близок к бромбензолу [49]. 4-Бром-л-ксилол реагирует с магнием нормально, хотя и несколько медленно [137]. о- и п-Три-фгорметилбромбензолы [138], а также п-триэтилбромбензол [139] нормально реагируют с магнием. [c.28]

Промежуточными растворителями для получения концентрированных растворов пестицидов в минеральных маслах являются циклогексанон, метилциклогексаноны, окись мезитила, тетрагид-рофуран, тиофен, пзофорон, метилэтилкетон, диметилформамид, диэтилкарбонат, алкилацетаты, ксилолы, метил- и полиметилнаф-талины, хлорбензол и др. Некоторые из перечисленных растворителей имеют низкую температуру воспламенения, что необходимо учитывать при использовании их в закрытых помещениях или с помощью авиации. Так, например, циклогексанон и изофорон воспламеняются около 37,8 °С. Промежуточными растворителями для галогенсодержащих и фосфорорганических инсектицидов являются галогенпроизводные углеводородов алифатического ряда, в том числе четыреххлористый углерод, хлористый метилен, дихлорэтан, [c.31]

Конденсация о-ксилола с п-ксилилхлоридом осуществлялась в присутствии безводного хлористого цинка [181, 183] или хлорного железа [184]. Реакция проводилась при температуре 100°, мольном соотношении п-ксилилхлорвд о-ксилол, равном 1 15-30, количестве катализатора 3% от веса хлорида. Время реакции составляло 3-3,5 ч. Выход толилксилиошетанов 90% от теоретического. Полученный продукт имел следующий изомерный состав 87,1% 3,4,4 -триметилщифенил-метана и 12,9% 2,3,4 -изомера [181, 183]. Реакционная смесь промывалась водой, подсушивалась и разгонялась в вакууме. [c.52]

В 1887 г. был дан полный отчет о реакции хлористого метилена с бензолом или метилбензолами [29]. Особо было обращено внимание на сложность реакции и была сделана попытка выяснения разлагающего и мигрирующего действия хлористого алюминия. Так, получение толуола и антрацена, а также ожидаемого дифенилметана при взаимодействии хлористого метилена с бензолом было объяснено тем, что первоначально образовался гидроантрацен, который после восстановления хлористым метиленом перешел в антрацен. При этом образовавшийся хлористый метил реагировал с бензолом и превращался в толуол. Подобным же образом была изучена реакция с толуолом, ж-ксилолом и псевдокумолом. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология