Хлоранилин диазотированный

З-Окси-1-я-хлорфенил-З-фенилтриазин получают таким же путем, как 3-окси-1,3-дифенилтриазин (см. выше). Вместо анилина берут эквивалентное количество я-хлоранилина. Диазотируют 12,7 г я-хлоранилина и полученное диазосоединение сочетают с [c.212]

Хотя сырая реакционная слесь обычно сильно окрашена, отделение галоидпроизводного от побочных продуктов и неорганических солей может быть легко проведено перепонкой с водяным паром, о- и п-Хлорбен-золы получаются с хорошим выходом. Метод применим также и для получения л -нитрохлорбензола свободного от других изомеров (выход 68—71%), поскольку чистый л -нитроанилин в настоящее время легко доступен. Для получения бромпроизводных по реакции Зандмейера амины диазотируют в сернокислом растворе и образовавшийся сульфат арилдиазония обрабатывают раствором однобромистой меди в избытке бромистоводородной кислоты полученный комплекс разлагают при нагревании. Выход п-бромтолуота, приготовленного этим способом из п-толуидина, составляет 70—73% так же легко из о-хлоранилина получают и о-хлорбромбензол. [c.260]

Также можио диазотировать о-хлоранилин, ж-нитроанилин и другие гомологи и аналоги этих аминов, обладающие близкой основностью, причем катичество воды берут в зависимости от растворимости вводимого в реакцию амина. [c.221]

Применение диазоаминолов основано на способности диазоаминосоединений расщепляться с образованием диазосоединений и аминов. Для получения диазоаминолов обычно диазотируют различные нитроанилины, хлоранилины и их продукты замещения. [c.317]

Проверив, что температура поглотительных растворов не превышает 20 °С, в каждый сосуд приливают по 0,5 мл диазотирующего раствора, взбалтывают растворы и выдерживают 2 мин. Затем в каждый сосуд приливают по 0,5 мл раствора сульфаминовой кислоты и взбалтывают до прекращения вспенивания. Через 2 мин в каждый сосуд добавляют ио 0,5 мл нафтилэтилендиамина, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность каждого раствора в кювете толщиной 20 мм, сравнивая с водой. Если измерение проводят, используя широкополосный светофильтр, его следует выбирать так, чтобы при каждой длине волны максимума поглощения анализируемого соединения оптическое пропускание было насколько возможно большим. Измерение оптической плотности проводят при произвольной длине волны, соответствующей максимуму поглощения индивидуальных компонентов смеси, или при длине волны между этими максимумами, например, для смеси 4,4 -метилен-бис(о-хлоранилина) и нафтилен-1,5 диизоцианата выбирают длину волны в интервале 550—585 нм. Концентрацию анализируемого изоцианата определяют по калибровочной кривой. [c.532]

Наличие ж-ориентантов или атомов галогена в орто- и ара-положениях к аминогруппе затрудняет реакцию диазотирования. Моногалогенанилины, впрочем, диазотируются достаточно легко, что подтверждается диазотированием о-хлоранилина (СОП, 3, 467) и 4-амино-З-бромтолуола (СОП, 3, 117). [c.472]

Хорошо суспендированный солянокислый п-хлоранилин, полученный при растворении амина (25,0 г 0,2 моль) в смеси 62 мл горячей концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды, диазотируют при 0° С, медленно приливая 50%-ный раствор нитрита натрия (15,2 г 0,22 моль). Затем в прозрачный раствор диазония выливают раствор борофторида натрия в воде (40% 44 г соли 0,4 моль), в результате выпадает бесцветный осадок борофторида п-хлорбензолдиазония (35 г 79,2% температура разложения 126°С). Соль отфильтровывают, один раз промывают разбавленным раствором борофторида натрия, холодным этанолом, эфиром и затем высушивают током теплого воздуха. Термическое разложение соли проводят в приборе, описанном на стр. 341. В этом случае пиролиз протекает [c.363]

Синтез IV. 2-Окси-3-арсоно-5-хлоранилин в количестве 2,8 г в водной среде в присутствии НС1 диазотируют при 10°С (0,7 г NaN02 в 10 воды). Диазораствор отфильтровывают и сочетают при 0°G с заранее приготовленным раствором 2-нафтола (1,5 г 2-нафтола в 200 мл 2,5%-ного раствора NaOH). Темносиний мелкокристаллический осадок отфильтровывают и отжимают. Осадок, размешивают в концентрированной НС1 (50 жл), суспензию нагревают, затем охлаждают, ярко-красный осадок отфильтровывают, промывают водой (30—40 мл), сушат сначала на воздухе 12 ч, затем при 60°С. Получают 2,5 г ярко-красного порошка. [c.63]

Диазотируют 10,8 г п-хлоранилина, растворенного в 18 мл концентрированной соляной кислоты, и 6 г нитрита натрия в 10 мл воды. Полученный раствор (33 мл) хлористого п-хлор-фенилдиазония смешивают с холодным раствором 8,9 г стирола в 100 мл ацетона. Через смесь в течение 15 мин. пропускают ток азота, очищенного от примеси кислорода. Затем в течение часа прибавляют 25 капель катализатора, приготовленного из раствора 0,07 г однохло-ристой меди в 1,5 мл ацетона и 0,5 мм 1,2 М раствора хлористого лития. Реакционная смесь приобретает красный цвет. За 1,5 часа выделяется —2 л азота. По окончании реакции с.месь разбавляют водой. Твердое вещество отделяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход 15 г (около 70%), т пл.- 75—76°. [c.320]

Микроанализ а) гидролизуют кислотой, диазотируют и сочетают полученный таким образом м-хлоранилин (Young [c.166]

Метод определения остатков дайрина [5] основан на гидролизе в кислой среде, приводящем к образованию о-хлоранилина, который диазотируют и сочетают с Ы-1-нафтилэтилендиамином, причем образуется окрашенный комплекс. Анализ по этому методу занимает много времени, так как гидролиз проводят в течение 2 час. кипящей соляной кислотой. Кроме этого, описан также колориметрический метод, основанный на реакции Цинке [2]. Как известно, объемные методы вообще более точны, чем колориметрические, и их всегда предпочитают, если это возможно. Исходя из этого, авторы решили исследовать гидролиз атомов хлора дайрина, так как ион хлора легко определить объемным методом. [c.204]

По первому методу дирен подвергают кислотному гидролизу с образованием о-хлоранилина, который затем диазотируют и сочетают с 7У -1-нафтилэтилепдиамином. При этом образуется интенсивно окрашенный азокраситель [c.484]

Анилин и его гомологи, анизидины, хлоранилины, анилин-карбоновые кислоты хорошо растворяются в разбавленных серной и хлороводородной кислотах и диазотируются быстро (анилин — при достаточно высокой концентрации в растворе). Нитропроизводные анилина и его гомологов растворяются в водных растворах кислот при нагревании и при охлаждении выпадают в виде легко диазотируемых осадков. Хорошо диазотируются также тонко размолотые нитрозамещенные. Поэтому все перечисленные выше соединения можно диазотиро-вать в присутствии как серной, так и хлороводородной кислоты. Например, к раствору 1 моль соли анилина (РЬМНз+ С1 ) в воде добавляют 0,7. моль Н2504 и лед в таком количестве, чтобы после охлаждения до 0°С часть льда оставалась нерастаявшей. Затем в течение 5—10 мин приливают 25%-ный раствор МаЫОз (1 моль), поддерживая температуру О—2°С, и перемешивают реакционную массу еще 30 мин. Для диазотирования о-нитроанилина 1 моль амина в тонко измельченном [c.308]

Хлоранилин, растворенный в приблизительно 6 н. соляной кислоте, диазотируют [1] при О—5°, добавляя концентрированный раствор нитрита натрия. В присутствии небольшого избытка азотистой кислоты (йод-крахмальная бумажка) раствор перемешивают в течение 10 мин. Затем добавляют раствор йодистого-J натрия с йодистым калием в качестве носителя, оставляют раствор стоять при комнатной температуре в течение нескольких часов, после чего его нагревают с обратньпл холодильником на паровой бане до прекращения выделения газа [c.101]

Анилин и его гомологи (толуидины, ксилидины), а также ани-зидины, хлоранилины, аминокарбоновые кислоты (например, антраниловая кислота) хорошо растворяются в воде в виде солянокислых и сернокислых солей и. легко и просто диазотируются, как описано выше. [c.88]

Применение диазаминолов основано на способности устойчивых в щелочной среде диазоаминосоединений и диазоиминосоединений разлагаться в кислой среде с образованием диазосоединения и амина (см. стр. 86). Для получения диазаминолов обычно диазотируют различные нитроанилины, хлоранилины и их продукты замещения. Большая часть аминов, приведенных в табл. 9, пригодна для этой цели. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология